3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵的合成

以环氧氯丙烷、三甲胺和浓盐酸为原料,常温合成了中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵.用正交实验方法研究了反应物质量分数、反应溶液的pH、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐摩尔比对产物质量分数的影响,确定的最佳工艺条件为反应溶液的pH=8,n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺)=0.95∶1.00,w(HCl) = 36%.替代传统的减压蒸馏,采用水蒸气蒸馏的方法对其进行纯化,纯化后的产品中w(环氧氯丙烷)≤0.0005%,w(1,3-二氯-2-丙醇)≤0.002%,w(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)=69%,收率＞96%.将此中间体同十二烷基苯磺酸反应得到了高收率的3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵型植物生长调节剂.     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5～8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续水汽精馏对产品进行纯化,纯化后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0 0005%,w(二氯丙醇)≤0 0015%,产品性能良好,已投入生产。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。     

水法合成阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的研究

采用工业级三甲胺气体、36%的盐酸、环氧氯丙烷,常温水法合成3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。结合其反应原理,研究了反应温度、环氧氯丙烷的滴加时间、总反应时间、反应液pH值、催化剂、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的用量比和反应介质对产物收率的影响。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以无水乙醇作溶剂、三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,探索出最佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)为0.95∶1,反应温度为40~50℃,反应时间为30m in,所得产品质量分数大于98%,收率达90%(以环氧氯丙烷计)。该工艺简单,生产过程中耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良。简要介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂合成的阳离子淀粉在氯碱工业中的应用。     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA)的合成与表征

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵可作为造纸工业中的重要助剂,是有用的活性中间体。以无水乙醇为介质,采用环氧氯丙烷(EPIC)、36%的盐酸、三乙胺替代三甲胺为原料,在乙醇中水法合成了3-氯- 2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA),并用FT-IR对产品进行了表征。研究结果表明,CTA的收率达97 6%,产品纯度为96%,熔点为168-170℃;CTA的吸水率在6 h时已基本达到饱和;CTA的最佳合成工艺条件为总反应时间5 h,反应温度为20℃,n(EPIC):n(三乙胺豁酸盐)的比值为0.95∶1,反应体系的pH值为7～8。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成进展与应用

介绍了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的几种合成方法———常规法、水相法和有机溶剂法,重点对以无水乙醇为溶剂、以三甲胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料的有机溶剂法进行了研究。综述了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵在石油开采、环保和造纸中的应用。     

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。     

阳离子醚化剂CHPTMAC的合成与性能研究

以ECH(环氧氯丙烷)、TMA(三甲胺)和HCl(盐酸)为主要原料,采用水相法分两步合成了阳离子醚化剂CHPTMAC(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)。以CHPTMAC改性织物对染料废水的吸附率、ECH转化率作为考核指标,采用单因素试验法优选出合成CHPTMAC的最佳工艺条件。研究结果表明:当反应时间为5 h、反应温度为30℃、n(ECH)∶n[TMAHC(三甲胺盐酸盐)]=1.0∶1和反应液p H为8时,CHPTMAC产率较高、副反应产物少,并且ECH转化率(为94.37%)和改性织物吸附率(98%)均相对较高。     

3-氯-2-羟丙基二甲基苄基氯化铵的合成研究

以N,N-二甲基苄胺(DMBA)为原料,在稀盐酸中合成了DMBA盐酸盐;通过DMBA盐酸盐与环氧氯丙烷(表氯醇)反应合成了3-氯-2-羟丙基二甲基苄基氯化铵(CHPDMBA);用连续减压水蒸汽汽提和乙酸乙酯重结晶法对产品进行了分离纯化,元素分析、熔点测定、FT IR及1HNMR方法对产物进行了表征,电位滴定法分析了产品含量。结果表明连续减压水蒸汽汽提和乙酸乙酯重结晶可有效去除产品中残留的环氧氯丙烷和DMBA及副产物二氯丙醇,产品中CHPDMBA的含量在99%以上:CHPDMBA适宜的合成条件为:甲醇-水作反应介质且V甲醇/V水为1.0,反应温度60℃,反应时间7.5 h,DMBA/表氯醇的摩尔比为0.95,在此条件下CHPDMBA的收率可达83%以上。     

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料,一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMAC)。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明,适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1.05,溶液初始pH保持8.5,分段升温反应,反应温度在15℃~35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析,并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。     

2,4-二氯-5-氟苯乙酮合成工艺研究

对2，4－二氯－5－氟苯乙酮的合成工艺进行了研究。以2，4－二氯氟苯和乙酰氯为原料，在催化剂AlCl3存在下反应，产物经溶剂萃取、蒸馏、结晶分离得产品。通过实验确定了最佳原料配比、反应温度、反应时间等工艺参数，选择溶剂A为萃取剂，产品收率可达80％左右。     

Epichlorohydrin–triethanolamine reaction in the preparation of quaternary cellulose anion exchangers

The reactions between cotton cellulose and a mixture of triethanolamine and epichlorohydrin in the presence of aqueous NaOH have been studied. It has been shown that cotton fabric pretreated with aqueous base and then reacted with a 3:1 mole ratio of epichlorohydrin to triethanolamine forms a strong base anion exchanger. Resultant properties differed from those of the product made by the conventional method of preparing ECTEOLA cellulose, a commercial product of the same reactants. Titration curves of the strong base cellulose exchangers were similar to that obtained with the product of the reaction between cotton and trimethylglycidylammonium chloride. Substitution of triethylamine for the triethanolamine also resulted in a quaternary base cellulose anion exchanger. A cyclic diquaternary salt, [2,5-p-dioxanylenebismethylene] bis[tris(2-hydroxyethyl)ammonium chloride], has been isolated from the triethanolamine–epichlorohydrin mixture and a mechanism of the reaction has been proposed.     

2-羟基-3-甲基-3-丁烯腈的合成

通过甲醛与丙醛在盐酸二乙胺催化下缩合合成了 2 甲基丙烯醛 ,收率为 98%。反应操作分两阶段进行 ,第一阶段反应的pH值为 7,温度为 45℃ ;第二阶段反应在沸腾状态下进行 ,通过蒸馏得到产品。催化剂重复使用 4次对反应收率无显著影响。 2 甲基丙烯醛与氰化钠、盐酸在强烈搅拌 ,反应温度≤ 5℃下反应得 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ,收率 92 %。产品结构用1H NMR进行了确定。     

非对称双子表面活性剂的合成及结构表征

以十二(十四)烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、36%盐酸为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵,中间体再与吡啶经季铵化反应合成非对称双子表面活性剂。确定合成目标产物的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间为22 h,中间体氯化铵和吡啶的物料摩尔比为1∶1.2。目标产物的结构通过IR,1H NMR及元素分析得到证实。     

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。