超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中呋喃丹及5种有机磷农药

目的建立直接测定生活饮用水中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、呋喃丹6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品按水样∶甲醇=1∶1比例混合后,经0. 22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样,采用ACQUITY UPLC BETH C18(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm)分析柱,以乙腈和0. 1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度淋洗。在电喷雾正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果乐果、敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱、呋喃丹在(0. 5～100)μg/L,甲基对硫磷在(2. 0～400)μg/L浓度范围内,线性关系良好(r≥0. 999),方法检出限为(0. 05～0. 26)μg/L,平均回收率为91. 5%～107. 4%,相对标准偏差(RSD) 1. 4%～7. 1%。结论该方法前处理简单、高效、准确、灵敏度高、选择性好,适用于生活饮用水中上述6种农药的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中全氟辛烷磺酸替代品

建立超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中全氟辛烷磺酸替代品。样品经乙腈—水混合溶液振荡和超声提取,离心,滤过型Captive EMR-Lipid固相柱净化,氮吹浓缩后,采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,甲醇—乙酸铵溶液进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式进行检测,同位素内标法定量。全氟辛烷磺酸替代品在0.10～20ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999。在0.5、5、15μg/kg基质加标水平下,方法的平均回收率为89.5%～97.8%,相对标准偏差(RSDs)在1.31%～4.78%,方法定量限为0.05～0.10μg/kg。方法具有操作简单、准确、灵敏度高等特点,适合鸡蛋样品中全氟辛烷磺酸替代品检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

水中52种抗生素全自动固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法测定

目的 建立饮用水中52种抗生素的全自动固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱测定方法。方法 水样加磷酸调节p H值至2,采用固相萃取盘膜对水样中的抗生素进行富集净化,用10 m L 5%氨化甲醇分两次洗脱,氮气吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 m L,上机分析。选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1×100 mm,1.7μm）分离,0.1%甲酸水溶液–0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测（MRM）模式。结果 在0.1～100μg/L范围内,所得52种目标分析物的回归方程均具有良好线性关系。方法检出限为0.1～0.6 ng/L,加标回收率为65.1%～133.3%,RSD为3.1%～20.5%。结论 该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于同时检测饮用水中52种抗生素。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水体中13种氨基甲酸酯类农药的分析方法。方法水样经SSH_2P小柱富集后,目标化合物通过UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液进行洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式进行质谱分析,以氘代克百威为内标进行定性与定量的测定。结果 13种氨基甲酸酯类农药在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 3~0.999 8,回收率为70.88%~96.68%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.74%~5.05%,仪器的检出限为0.003~0.280μg/L。结论建立的方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,可满足水体中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法检测西地那非的方法研究

目的建立用超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法(正离子模式,UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下测定西地那非。方法应用Waters ACQUITY UPLCTM色谱系统在BEH色谱柱上进行样品分离,以乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相、以0.25 ml/min的流速进行洗脱;在分析过程中以保留时间和离子对(母离子和3个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。结果该方法的检测限为1.0 fg/ml,RSD6.0%,回收率在87.3%~98.5%之间。结论方法测定速度快、特异性好、灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意,可应用于保健品以及药品中西地那非的确证和定量检测实验。     

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS~n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素（microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR）和节球藻毒素（nodularin,NOD）,建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法（ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS）,在多反应监测（Multi reaction monitoring,MRM）模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度（RSD）范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。     

液相色谱串联质谱测定生活饮用水中10种苯基尿素类杀虫剂

目的:建立液相色谱串联质谱法测定生活饮用水中10种苯基尿素类杀虫剂。方法:水样经0.45μm过滤膜过滤后进样,用超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱进行分析测定。结果:10种苯基尿素类杀虫剂能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好的线性;10种物质的回收率在93.2%～109%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.44%。结论:该方法灵敏度高、特异性好,线性关系及重现性好,适合对生活饮用水中10种苯基尿素类杀虫剂定性定量分析。     

QuEChERS-气相色谱质谱法检测蔬菜中的34种农药残留

目的通过对QuEChERS法的改进,建立QuEChERS-气相色谱质谱法检测蔬菜中的34种农药残留的方法。方法通过对提取方法、酸度、盐析试剂、净化试剂等条件因素的改变来分别处理20种蔬菜,并对其中34种农药残留的进行检测。结果方法中各组分的相关系数在0.995 4~0.999 8之间,线性范围为0.5~5.0μg/ml,检出限在0.005~0.025 mg/kg之间,加标回收率在75.7%~112.5%之间,相对标准偏差均在13%以内。结论本法简便、准确、重现性好,可用于蔬菜中大部分农药残留的测定。     

气-质谱联用法快速测定工作场所空气中多组分农药中毒

目的建立工作场所空气中有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯类农药共42种组分的快速测定方法。方法采用固体吸附剂采集空气中多种混合农药毒物，用1：1丙酮-正己烷解吸后以DB-35ms为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定。结果所有组分彼此完全分离，能同时予以定性确认；42种有机农药在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数R≥0．99；最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平。8种代表性农药组分解吸效率为86．3％～98．5％。结论本方法具有高选择性、灵敏度和准确度，完全满足工作场所空气中多种农药中毒的快速定性定量测定。     

饮水中多种农药残留的气相色谱-质谱检验方法

目的 建立饮水中45种农药的气相色谱-质谱( GC/MS)检验方法.方法 采用液-液萃取方法,对水样中有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类等45种农药进行提取.优化了气相色谱-质谱(GC/MS)仪器工作参数.结果 本法回收率在88.0％ ～ 116.0％之间,测定精密度RSD在2.4％ ～ 12.5％之间,检出限在0.000 2 ～0.032 mg/L之间.结论 本法灵敏、快速、可靠.     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中的3种鹅膏毒肽

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中3种鹅膏毒肽的方法。方法 样品经甲醇超声提取,氮吹干后,加水复溶,HLB 固相萃取柱净化,Hypersil Gold - C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,电喷雾（ESI+）多反应监测(MRM)方式检测。结果 3种鹅膏毒肽在5.0～100 ng/ml范围具有良好线性关系,相关系数值均大于0.999,平均回收率和相对标准偏差分别在81.8%～91.8%和4.5%～9.3%,定量限低于30 μg/kg。结论 该方法能准确、灵敏测定野生蘑菇中的3种鹅膏毒肽,适用于野生蘑菇中鹅膏毒肽的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中7种雌激素类药物残留

目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。