2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体.本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%.     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法

介绍了 2 氯 5 氯甲基 1,3 噻唑的合成方法及作为中间体在合成新型高效杀虫剂Thiamthoxam(CGA 2 93 3 43 )中的应用。     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成研究进展及其应用

简述了2-氯-5-氯甲基噻唑的几种合成方法,及其在农药合成中的应用。     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法述评

介绍了2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法及作为中间体在合成高效杀虫剂氯噻啉中的应用，分析比较了8种不同原料路线合成工艺的优劣，认为1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯氯化法适合工业化生产。     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法及其应用

2-氯-5-氯甲基噻唑是合成烟碱类农药的重要中间体。本文简述了2-氯-5-氯甲基噻唑的几种合成方法,以及以其为原料合成的几种新型农药的合成及应用。     

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

合成烟碱类杀虫剂是一类具有新型杂环化学结构的超高效杀虫剂,自吡虫啉开发以来经过十多年的发展已成为一个重要的杀虫剂品种系列。其中氯代噻唑类是近年来发展迅速的一     

5-羟甲基噻唑的合成

标题化合物是合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)的中间体.以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑.在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%.     

5-羟甲基噻唑合成工艺的研究

以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54％,产品纯度在98％以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解温度和时间等因素对收率的影响。     

5-羟甲基噻唑的合成

以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过两步反应高产率得到标题化合物,总收率88.9%.     

4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮合成工艺研究

以羟基丁酮为原料 ,经酰化、环合等步骤合成医药中间体 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧杂环戊烷 2 酮 ,合成收率达 86 %以上     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

5-乙酰基-2-甲氧基苯甲醛的合成

以对甲氧基苯乙酮为原料,经过氯甲基化、Sommelet反应两步合成了标题化合物,总收率为55.7%左右。     

杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。     

2-氨基-5-硝基噻唑的合成研究

以乙酸乙烯酯为原料,经氯化、水解与硫脲环合反应制备2-氨基噻唑,收率91％。将其在硫酸体系中,经成盐-硝化“一锅法”合成2-氨基-5-硝基噻唑。当反应物n（2-氨基噻唑）:n（硫酸）:n（硝酸）=1∶4∶1.05,30℃反应4小时,硝化产物收率为81％。     

Optimisation of the synthesis of 5-chloromethyl-2-furancarboxaldehyde from D-fructose dehydration and in-situ chlorination of 5-hydroxymethyl-2-furancarboxaldehyde

A stepwise method for the conversion of D-fructose into 5-chloromethyl-2-furancarboxaldehyde is described. The sugar was first subjected to acid-catalysed dehydration in N,N-dimethylformamide to give 5-hydroxymethyl-2-furancarboxaldehyde as an intermediate. The latter was then chlorinated in situ with phosphorylchloride, to give the named chloro-compound in an 85% overall yield, in the absence of any humic matter or tarry product.     

管式反应器中3-氯-2-氯甲基丙烯的合成研究

在自行设计制作的管式反应器中,采用异丁烯气相连续氯化合成了3-氯-2-氯甲基丙烯(CCMP),其结构经气质联用仪(GC-MS)鉴定。实验表明该反应器解决了氯化反应的强放热问题,实现了温度的均布。重点考察了原料气配比、反应温度、停留时间、总流量等因素对该氯化工艺的影响。结果表明,使用管长500 mm的反应器,氯气和异丁烯摩尔比为2.03,温度50℃,流量0.26 L/min的较佳工艺条件下,可获得3-氯-2-甲基丙烯(1.0~1.5)%,1,3-二氯-2-甲基丙烷(6~8)%,CCMP和1,3-二氯-2-甲基丙烯65%以上(选择性达80%),1,2,3-三氯-2-甲基丙烯约20%的产物组成。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.