FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑

采用顺序注射进样-氢化物发生原子荧光光谱法(FI-HG-AFS),测定纺织品中痕量可萃取砷和锑.研究了载气流量、NaBH4浓度、酸度及共存元素对测定的影响.砷和锑的检出限分别为0.026 μg/L和0.039 μg/L;定量下限分别为1.7μg/kg和2.6μg/kg;回收率分别为91.0%～102.2%和93.8%～104.5%;相对标准偏差分别为0.52%～0.94%和0.67%～1.02%(n=8).     

纺织品中可革取铅原子荧光法测定研究

模拟人体表面温度及酸度，用人工酸性汗液萃取样品，用氢化反应-原子荧光法对提取汗液中的铅进行测定，优化氢化反应条件，给出合适的荧光谱分析参数，建立了铅的检测方法。测试结果表明，该方法的检出底限为0．06mg／kg，满足生态纺织品标准对纺织品中可萃取铅0．2mg／kg的限量要求。选取多种纺织纤维，进行标准添加回收试验，回收率在82％～105％之间，标准偏差（RSD）小于10％。     

纺织品中可萃取砷含量测定不确定度的评定

根据GB/T 17593.4—2006《纺织品重金属的测定第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法》砷含量测定的操作规程,用酸性汗液萃取出棉布中游离的重金属。采用原子荧光光度法对纯棉织物中可萃取砷含量的测定过程进行分析,探讨了本试验方法的不确定度分量,并对各分量进行评估,确定测试的相对不确定度为4.58%,进而得出样品的扩展不确定度为0.540μg/L。     

ICP-MS法测定纺织品中可萃取重金属方法探讨

以GB/T18885—2009中规定的9种重金属元素为对象,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织品中可萃取重金属含量。介绍了如何优化仪器条件,采用合适的内标物和同位素,并通过比较分析得出试验溶液最合适的稀释倍数,从而为大批量、简便、高准确性检测纺织品中可萃取重金属含量提供条件。     

纺织品中可萃取重金属影响因素的探讨

以GB／T17593．2—2007纺织品可萃取重金属的前处理为参考,分别对滤液放置时间、萃取后等待过滤时间、萃取时间、料液比、萃取介质的pH值、样品尺寸、振荡频率、萃取温度这些因素进行分析,确定每个因素对试验结果的影响趋势。以标准中规定进行精密度判定,给出每个因素的可以接受的范围。     

MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

采用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定皮革和纺织品中9种可萃取重金属的含量。样品经过人工酸性汗液萃取,MP-AES测定其As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb的可萃取含量。结果表明:方法检出限在0.004～0.330mg/kg之间,加标回收率在89%～108%之间,相对标准偏差小于1.5%。该方法操作简便,可实现多种元素同时测定,检出限低、线性范围宽并具有良好的准确度和精密度,与ICP-OES法具有极佳的吻合性,适用于皮革和纺织品中可萃取重金属含量的检测。     

萃取技术在纺织品中有害物质检测的应用

纺织品有害物质的检测是生态纺织品标准的核心,而萃取是纺织品有害物质检测过程的重要环节。本文对应用在纺织品有害物质检测中的萃取技术进行了综述,比较了溶剂萃取技术、新型萃取技术、多元结合萃取技术,并对可应用到纺织品检测的生态环保萃取技术进行了展望。     

纺织品甲醛含量测定方法的研究

就甲醛含量工作曲线的绘制、结果计算等方面提出了既准确又方便的一种测定方法,减少了系统误差,提高了检测的精确度和准确度.     

纺织品中可萃取重金属检测的半定量方法

本文采用带八级杆碰撞反应池系统（Octopole Reaction System）的电感耦合等离子体质谱仪（ICP－MS）,建立了一套完整、快速检测纺织品中可萃取重金属元素的半定量方法。对样品进行半定量分析和加标回收试验,结果表明：该套方法可以有效地消除干扰,实现对纺织品中多种可萃取重金属的快速检测,测定结果与实际标准溶液的偏差在10％以内,加标回收率为86．2％～104．2％。     

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的测定方法比较

分别采用超声萃取法、微波辅助萃取法、索氏萃取法对阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行萃取,比较各萃取效果表明,超声萃取法综合性能最优;分别采用气相色谱-串联质谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱-选择离子监测法对萃取物进行测定,并比较了三种方法的线性关系、精密度、定量下限;以这三种方法对市售阻燃纺织品的测定结果表明,三种方法的测试结果之间无显著差异。     

分光光度法测定纺织品中可萃取六价铬方法研究

用酸性汗液来萃取纺织品中残留的游离六价铬，采用分光光度计对莘取液中的六价铬进行测定，分析了纺织品中可萃取六价铬与二苯基碳酰二肼的显色条件，及影响测定的干扰因素；得出线性关系（R^2〉0．9990）较为理想的标准曲线．实验所得回收率、精密度和方法测定低限均可达到实验要求。     

测定纺织品中邻苯二甲酸酯的微波萃取前处理

采用微波萃取技术替代传统的索氏提取前处理技术,用于纺织品中邻苯二甲酸酯的提取。在115℃萃取条件下,采用二氯甲烷/甲醇(1∶1)作为提取溶剂,提取效率较索氏萃取方式可提高31.6%,前处理时间缩短至39min。该方法的检测限为10mg/kg(DBP、BBP、DEHP、DNOP)和50mg/kg(DINP、DIDP),平均回收率为85.4%～102.5%,RSD为2.2%～6.1%。     

纺织品中可萃取重金属的测定

介绍根据生态纺织品标准Oeko-Tex Standard 100《通用及特别技术条件》及GB／T18885-2002《生态纺织品技术要求》的规定，统一采用国际标准ISO105-E04：1994《纺织品色牢度实验耐汗渍色牢度》（测试液Ⅱ），用人造酸性汗液提取纺织品中游离重金属，用石墨炉原子吸收（AAS）测定萃取液中6种游离重金属含量的方法。     

纺织品中可萃取痕量汞的测定

建立采用氢化物发生电感耦合等离子发射光谱（HGdCP-AES），测定纺织品中可萃取痕量汞的方法。通过对ICP—AES工作参数进行优化和选择，方法的检出限为0．11μg／L，最小检出量为0．0022mg／kg；汞含量为20．0μG/L时，相对标准偏差为4．9％；汞含量为5．5μg／L时，相对标准偏差为6.3％（n=8）；回收率为93．3％-102．7％。该方法可满足Oeko-Tex标准100对纺织品中可萃取痕量汞的检测要求。     

纺织品中卡拉花醛的测定方法研究

文中通过建立气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以乙醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取纺织品中的卡拉花醛,提取产物经浓缩定容、过滤后进行GC-MS-MS测定,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,方法的定量下限为0.1 mg/kg;在3个加标浓度水平下,平均加标回收率为88.65%~95.74%,精密度(RSD,n=9)为1.95%~11.68%;该方法定性可靠、定量准确、灵敏度高、操作简单、检测通量高,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可用于纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中可萃取铬

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中的可萃取铬。纺织品萃取液用亚硫酸钠还原,然后与三氟乙酰丙酮反应生成具有可挥发性和热稳定性的三氟乙酰丙酮铬(Ⅲ)螯合物,以选择离子模式(SIM)进行测定。该方法的选择性好、灵敏度高,相关系数R=0.9950,回收率为92.5%~100.3%,测定低限为0.04mg/kg(织物)。     

ICP-OES法测定纺织品中可萃取重金属铜的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对纺织品中可萃取重金属铜含量进行检测。建立不确定度数学模型,对影响测量不确定度的样品称量、溶液萃取体积、标准溶液、标准工作曲线拟合、样品重复性检测及ICP-OES仪器等因素进行分析评定。结果表明,当纺织品中重金属铜含量为7.097mg/kg时,其标准合成不确定度为0.177mg/kg,扩展不确定度为0.354mg/kg。由此可知,纺织品中可萃取重金属铜含量测定的不确定度主要来源于ICP-OES仪器、样品重复性检测及标准溶液。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属的含量

采用人工酸性汗液进行样品预处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属Pb、Cd、Hg、As、Cr、Co、Ni、Cu和Sb等元素的含量.研究了共存元素对被测元素的影响,选择了适合的分析谱线及工作参数;同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验.该方法相对标准偏差小于5%,元素的回收率为91.4%～108.6%,能简单、快速、准确、可靠测定生态纺织品中的可萃取重金属含量.     

全谱直读ICP—AES法测定纺织品中可萃取重金属

纺织品样品经酸汗液萃取后，以全谱直读ICP—AES法对萃取液中Pb、Cd、As、Cu、Co、Ni、Cr、Sb等重金属进行同时测定，该方法的相对标准偏差0．87％～8．25％，各元素的加标回收率为80．4％～1059／5，该方法准确、可靠，可满足日常检测的需要。     

制各样品条件对纺织品中可萃取重金属含量测试结果的影响

为了在测试纺织品中可萃取重金属的试验时选择和控制合适的前处理条件，保证测试结果的准确与可靠，在参照GB／T17593．2的要求并结合工作实际的基础上，分别分析了试样尺寸、萃取后静置冷却时间和过滤后至分析的等待时间这3个主要影响因素，并以标准规定的精密度要求评判每个因素对测试结果的影响；试验结果表明，样品尺寸在8mm×8mm以下、萃取后静置的时间在4h内和过滤后的样品液放置的时间不超过24h时仍能保证测试结果的准确。该试验证明，为了避免由于样品量过大导致制样时间过长，样品尺寸为8mm×8mm以下，萃取后的静置时间应该在1h内且不能超过4h，过滤后的样品液的放置时间不得超过24h。