质谱法测量碳同位素丰度在气体扩散法分离乙醇中的应用

乙醇是扩散分离碳同位素的一种可行的介质,为得到气体扩散法分离乙醇的分离系数,开展元素分析-同位素比质谱法(EA-IRMS)测量乙醇中碳同位素丰度在气体扩散分离实验中的应用研究。通过文献调研,本研究优化了乙醇样品的制备流程,发展了EA-IRMS用于乙醇碳同位素丰度测定的方法,进行了稳定性测试,实现了对乙醇样品碳同位素丰度的测量。基于气体扩散法的分离实验,获取多次分离实验中精料乙醇和贫料乙醇的碳同位素丰度,经公式推导可计算得到乙醇扩散分离碳同位素的基本全分离系数。本研究为未来开展以乙醇为介质扩散分离碳同位素实验提供了分析基础。     

以乙醇为介质气体扩散法分离碳同位素的可行性研究

碳-13作为同位素示踪技术的标记物,应用广泛,市场需求呈上升趋势。为探索碳-13同位素的分离方法,开展以乙醇为介质的气体扩散分离实验,并在单级实验的基础上进行级联计算。单级分离实验的结果表明,在现有的实验条件下,气体扩散法分离乙醇的基本全分离系数可达1.0089,以乙醇为介质扩散分离碳同位素可行。通过级联计算可知,以天然乙醇为原料,结合分离的可行性和经济性,经过一次矩形级联或相对丰度匹配级联分离,能够得到碳-13同位素丰度大于25%的重组分。如能将碳-13同位素丰度大于25%的乙醇转化为合适形态的碳化合物,可再进一步分离得到更高丰度的碳-13同位素。     

以乙醇为介质气体扩散法分离碳同位素的可行性研究

碳-13作为同位素示踪技术的标记物,应用广泛,市场需求呈上升趋势。为探索碳-13同位素的分离方法,开展以乙醇为介质的气体扩散分离实验,并在单级实验的基础上进行级联计算。单级分离实验的结果表明,在现有的实验条件下,气体扩散法分离乙醇的基本全分离系数可达1.0089,以乙醇为介质扩散分离碳同位素可行。通过级联计算可知,以天然乙醇为原料,结合分离的可行性和经济性,经过一次矩形级联或相对丰度匹配级联分离,能够得到碳-13同位素丰度大于25%的重组分。如能将碳-13同位素丰度大于25%的乙醇转化为合适形态的碳化合物,可再进一步分离得到更高丰度的碳-13同位素。     

以四氯化钛为介质离心分离钛同位素

为了实现钛同位素的分离制备,采用气体离心法,开展了以四氯化钛为工作介质的离心分离研究。通过对工作介质四氯化钛的组分分析,开展单机离心分离实验,得到四氯化钛的基本全分离系数达到1.08的单机工况,并在此基础上进行钛同位素的离心分离级联计算,得到矩形级联、相对丰度匹配级联（MARC级联）的设计参数。该研究的开展确定了气体离心法分离钛同位素的可行性,可为气体离心法生产钛同位素产品提供参考。     

以三氯化硼为介质离心分离硼同位素

为了实现硼同位素的分离制备,采用气体离心法,以三氯化硼为工作介质进行离心分离研究。通过单机分离实验,对三氯化硼样品进行质谱分析,得到不同供料流量、分流比条件下的基本全分离系数,并在此基础上进行富集硼-10的离心分离级联计算。结果表明,以三氯化硼为工作介质离心分离硼同位素可行;三氯化硼的基本全分离系数可达1.08;使用30级矩形级联或60级相对丰度匹配级联一次分离可以获得丰度大于60%的硼-10同位素产品,二次分离可以获得丰度大于90%的硼-10同位素产品。该研究的开展可为离心法生产高丰度硼同位素产品提供参考。     

以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素

以七氟丙烷（C₃HF₇）为分离介质,通过气体离心法研究碳同位素的分离制备。利用国产气体离心机开展单机离心分离实验,通过气体质谱仪分析C₃HF₇样品,计算不同工况条件下的分离系数和单机分离功率,分离系数可达1.12。在单机实验结果的基础上,采用相对丰度匹配级联（MARC）模型,对富集¹³C的生产进行级联计算。选取分离功率最大的实验工况作为计算参数,通过三次级数分别为30、60、75的级联分离,可以将¹³C的丰度从天然丰度富集至30%以上。综合考虑单机实验和级联计算的结果,以C₃HF₇为介质离心分离碳同位素可行。     

以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素

以七氟丙烷(C3HF7)为分离介质,通过气体离心法研究碳同位素的分离制备。利用国产气体离心机开展单机离心分离实验,通过气体质谱仪分析C3HF7样品,计算不同工况条件下的分离系数和单机分离功率,分离系数可达1.12。在单机实验结果的基础上,采用相对丰度匹配级联(MARC)模型,对富集13 C的生产进行级联计算。选取分离功率最大的实验工况作为计算参数,通过三次级数分别为30、60、75的级联分离,可以将13 C的丰度从天然丰度富集至30%以上。综合考虑单机实验和级联计算的结果,以C3HF7为介质离心分离碳同位素可行。     

气体扩散法分离二氧化碳实验研究

随着碳13呼气检测实验的推广和普及,碳13同位素产品的市场需求呈上升趋势.为探索碳13同位素的工业化分离方法,开展以二氧化碳为介质分离碳同位素的气体扩散分离实验研究.根据二氧化碳的平均自由程,使用平均孔径55～65 nm的有机高分子多孔膜作为分离膜,并开发了单级分离装置.通过单级扩散分离实验,探究分离膜层数和膜前压强对...     

以二氧化碳为介质扩散分离碳同位素的可行性研究

为进一步提高气体扩散法分离¹³C同位素的效率,在前期初步实验的基础上,开展单级扩散分离参数优化实验研究,并进行高丰度¹³C同位素制备的级联方案初步设计。在相对优化的实验参数条件下,气体扩散分离二氧化碳的基本全分离系数可以达到1.01以上。对单级分离实验数据进行计算,初步拟合出供料流量与膜前后压强的函数关系。采用多元分离理论对扩散分离二氧化碳进行级联分析计算,以天然二氧化碳为原料,可通过两次级联分离获得高丰度¹³C同位素。第一次阶梯级联分离的重馏分¹³C同位素丰度大于42%,并将其作为第二次阶梯级联分离的供料,第二次阶梯级联分离的轻馏分¹³C同位素丰度大于90%。     

以三氯化硼为介质离心分离硼同位素

为了实现硼同位素的分离制备,采用气体离心法,以三氯化硼为工作介质进行离心分离研究。通过单机分离实验,对三氯化硼样品进行质谱分析,得到不同供料流量、分流比条件下的基本全分离系数,并在此基础上进行富集硼-10的离心分离级联计算。结果表明,以三氯化硼为工作介质离心分离硼同位素可行;三氯化硼的基本全分离系数可达1.08;使用30级矩形级联或60级相对丰度匹配级联一次分离可以获得丰度大于60%的硼-10同位素产品,二次分离可以获得丰度大于90%的硼-10同位素产品。该研究的开展可为离心法生产高丰度硼同位素产品提供参考。     

周口店洞穴石笋的同位素古温度探索

用铀系方法和氢氧同位素方法产沉积物进行了年龄和氢氧同位系测定，根据同位素古温度的原理，计算也１５万年来华北地区古气候变化的一般规律。     

~(147)Nd同位素稀释亚化学计量法测定聚乙炔中钕

钕是稀土催化剂法合成聚乙炔过程中所必需的成分,合成后,钕在聚乙炔中的剩余含量会影响聚合物的稳定性。本文介绍了用同位素稀释亚化学计量法测定聚乙炔中的钕,方法的灵敏度为0.05μg钕。     

某铀成矿带地下水中同位素组成特征与铀矿找矿标志探讨

鄂尔多斯盆地北部某铀成矿带是近10年发现的大型可地浸砂岩型铀成矿带,诸多生产和研究部门对其成矿地质条件、成矿环境、控矿因素与成矿远景进行了研究,取得了可喜的找矿成果。由于此类矿床属盲矿,其找矿和矿体定位预测有较大的难度。为进一步扩大找矿成果,试图通过同位素水文学的应用,探索铀成矿环境和盲矿找矿的水文地球化学及同位素水文地球化学标志。     

IRMS定量分析超轻水中氘同位素

超轻水氘同位素定量分析结果误差的主要来源是记忆效应和仪器的精确性等方面。为了探讨更准确快速的超轻水中氢同位素比值检测分析方法,采用疏水铂催化H2-H2O平衡法以及稳定同位素质谱仪来作为定量检测方法。分析标准水样、超轻水和蒸馏水样品的测试结果显示:多次分析标准水样,测量值均在推荐值的误差允许范围内;测试超轻水及蒸馏水相对标准偏差在1%以内(n≥5)。结果初步证明该分析方法减少了记忆效应和仪器精确性带来的误差,提高了超轻水检测的可靠性和稳定性。     

延迟符合法测量223Ra和224Ra的偶然符合修正计算比较研究

延迟符合法测量²²⁰Rn和²¹⁹Rn是间接测量天然水中²²⁴Ra和²²³Ra的方法,能提供河口海洋混合区海底地下水流出情况及水与土壤相互作用的示踪信息。在实际测量计算中会用到Moore偶然符合修正方法,然而研究发现,Giffin和Moore方法还存在某些不完善之处。本文在Moore和Giffin方法的基础上,对Moore方法进行了改进（简称方法1）,同时提出了新的偶然符合修正公式（简称方法2）;构建实验装置分别测量低活度²²²Rn、²²⁰Rn、²¹⁹Rn源及²²⁰Rn和²¹⁹Rn混合源,对偶然符合修正公式进行比对实验验证。结果表明,总计数率小于70 min^-1时,本工作提出的两种方法在准确度和误差方面均较Moore和Giffin方法有所改善。     

离心法制备稳定同位素综述

稳定同位素被广泛应用于核能、公共安全、环境、工业、农业、医学以及基础研究等不同领域。稳定同位素分离方法有电磁法、气体扩散法、热扩散法、蒸馏法、化学交换法、激光法以及气体离心法等。随着离心分离技术的发展和成熟,越来越多的稳定同位素采用离心法来分离。本文首先对稳定同位素进行了统计和分析,然后对离心法分离稳定同位素的基本原理、技术特点、国内外主要研发情况进行了重点阐述,最后对离心分离稳定同位素技术国内外目前存在的差距进行了分析。     

3 MeV中子诱发裂变测定铀同位素丰度

铀同位素丰度分析是核燃料循环中重要的分析项目。本工作研究了以D(d,n)³He反应产生的能量约为3 MeV的中子为源诱发裂变测定铀同位素丰度,并与以T(d,n)⁴He反应产生的14 MeV快中子为源的方法进行了比较,结果表明两种方法分析结果基本一致。     

Zinc Isotope Fractionation on Benzo-15-crown-5 Resin by Liquid Chromatography

Chromatographic fractionation of zinc isotopes was performed on the synthesized benzo-15-crown-5 resin as a column packing material at 323K in the breakthrough manner for both a frontal and a rear bands. Zinc adsorption capacity was affected by anion chloride concentration and solvent dielectric constant. The heavier zinc isotopes were found enriched to the solution phase and the lighter zinc isotope was concentrated on the resin phase. The frontal maximum enrichment ratio for isotopic pair of ⁶⁸Zn/⁶⁴Zn was 1.0081. The isotope separation coefficients for isotopic pair of ⁶⁸Zn/⁶⁴Zn for frontal and rear band, were 5.3 × 10^?4, 4.5 × 10^?4, respectively.     

基于光化学锂同位素分离条件的同位素比率测量

从光化学锂同位素分离实验研究的需求出发,基于其分离条件,提出了一种测量锂同位素比率的方法。该方法利用锂原子蒸气对探测光吸收峰的峰值来计算锂的同位素比率,避开了测量原子密度时所需的吸收信号频率定标与光强随频率变化积分中积分限的选择问题。该方法还根据锂同位素吸收谱的特殊性采用具有较强吸收效应的⁶Li的D₂线对应的吸收峰峰值,可在原子蒸气中⁶Li含量较低时提高对比率的测量精度。设计并搭建了实验装置,对该方法进行了测试。同一条件下所测得的同位素比率相对标准偏差小于1%,表明该方法对光化学分离方法中锂同位素比率相对变化是敏感的。这意味着该方法可作为以原子蒸气为分离介质的激光锂同位素分离研究的诊断手段。