离子对反相高效液相色谱法测定保健食品中肉碱

肉碱(Carnitin),分子式为(CH)3N+CH2CH(OH)CH2(COO-),化学名称为β-羟基-γ-三甲基氨基丁酸,是一种低分子、水溶性营养素.     

液相色谱法测定保健食品中硫酸软骨素的含量

目的建立一种快速、简便测定保健食品中硫酸软骨素的液相色谱方法,并进行方法学研究。方法样品经过前处理,以乙腈和0.005 mol/L戊烷磺酸钠溶液为流动相,等度洗脱,经Diamonsil C18柱分离,于192 nm波长检测。结果用本方法进行检测,能很好地分离硫酸软骨素,在浓度0.008 mg/m L~0.04 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率在98.5%~100.0%之间,相对标准偏差为0.6%。结论采用该方法能测定保健食品中硫酸软骨素,耗时短、操作简便、准确、重现性好,分离效果明显,可在实验室推广。     

反相离子对色谱法测定奶粉中核苷酸质量浓度

为检测奶粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的质量浓度,建立起奶粉中5种核苷酸的反相离子对色谱法。样品经质量分数为10%乙酸去除蛋白,在流动相为1.4 mmol/L四丁基硫酸氢胺含0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH=4.0)∶甲醇=96∶4的条件下用C18色谱柱分离,紫外检测波长254 nm,流速1 mL/min,标准曲线法定量。5种核苷酸的平均回收率和样品重复测定变异系数分别是95.7%,96.0%,90.8%,98.7%,99.3%和0.583%,0.147%,0.257%,0.387%,0.167%。该方法无需进行固相萃取,快速灵敏,简便准确,适用于奶粉中核苷酸质量浓度的检测。     

氨基葡萄糖硫酸软骨素促进骨骼健康作用研究进展

氨基葡萄糖和硫酸软骨素能够预防和治疗骨关节病。本文简要介绍骨关节病及其发病特点,重点叙述氨基葡萄糖和硫酸软骨素促进骨骼健康的作用机理、功效及其药物代谢动力学,并对研究开发食品型氨基葡萄糖硫酸软骨素制品的前景进行了探索,以达到以强健骨骼和预防骨关节病的理念取代传统的吃药治疗骨关节病的目的。     

HPLC法测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的研究

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的简便方法.方法 样品用水超声提取,色谱柱:CAPCELL PAK CR(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:25 mmol/L乙酸铵+乙腈(加0.1％甲酸)(25 +75,ⅣV);流量1.0 ml/min,检测波长200 nm.结果 盐酸氨基葡萄糖在0.2-26.0 μg范围内呈良好线性,相关系数为1.000;检出限为0.02 μg;回收率99.5％～101.0％;RSD 1.03％.结论 该方法操作简便快速、结果准确可靠,可作为保健食品中盐酸氨基葡萄糖的质量控制监测.     

高效液相色谱法测定食品中硫酸软骨素

采用高效液相色谱法,通过检测被软骨素酶ABC酶解释放的2种不饱和双糖来测定食品中硫酸软骨素(ChS).软骨素酶ABC水解ChS产生2种不饱和双糖(6-磺化和4磺化双糖),其在氨基相柱中保留时间分别为6.2和7.3min.这些双糖产生的峰被用来确定样品中ChS的总量.此方法成功用于市售蛋黄酱、调味料和鱼肉肠的分析.     

高效液相色谱法测定食品中硫酸软骨素

采用高效液相色谱法,通过检测被软骨素酶ABC酶解释放的2种不饱和双糖来测定食品中硫酸软骨素(ChS)。软骨素酶ABC水解ChS产生2种不饱和双糖(6-磺化和4磺化双糖),其在氨基相柱中保留时间分别为6.2和7.3 min。这些双糖产生的峰被用来确定样品中ChS的总量。此方法成功用于市售蛋黄酱、调味料和鱼肉肠的分析。     

反相离子对高效液相色谱法测定猪肉中呈味核苷酸

建立反相离子对高效液相色谱法测定猪肉中呈味核苷酸5’-尿苷酸二钠（5’-UMP）、5’-胞苷酸二钠（5’-CMP）、5’-鸟苷酸二钠（5’-GMP）、5’-肌苷酸二钠（5’-IMP）和5’-腺苷酸二钠（5’-AMP）含量的方法。应用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱,以0.01 mol/L KH₂PO₄溶液（含1.45 mmol/L四丁基硫酸氢铵,p H4.0）-乙腈（97∶3,V/V）为流动相进行洗脱,紫外检测器在254 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,5种呈味核苷酸线性关系良好,相关系数均为0.9999,回收率在92.5%¹06.0%范围内,相对标准偏差在1.75%⁴.26%之间,5’-UMP、5’-CMP、5’-GMP、5’-IMP和5’-AMP检出限分别为2.0、2.0、2.0、3.0和3.0 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于猪肉中呈味核苷酸含量的测定。      

反相离子对高效液相色谱法测定果味饮料中的乙二胺四乙酸二钠

建立反相离子对HPLC测定水基果味饮料中的食品添加剂乙二胺四乙酸二钠(Na_2EDTA)的方法,通过测定Na_2EDTA与Fe~(3+)反应生成稳定的螯合物FeEDTA~-的含量以及建立标准曲线,计算样品中Na_2EDTA的添加量。样品在加入三氯化铁溶液后,以Zorbax C 8色谱柱进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和0.052%甲酸水溶液(pH 3.50)作为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。在5～50 μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),其加标回收率100.5%～103.6%,样品溶液6次重复测定的相对标准偏差为0.6%。本方法简单、快速,检测结果稳定,重现性好,可用于果味饮料中所添加的食品添加剂Na_2EDTA的测定。     

反相高效液相色谱法测定油类保健食品中 混合生育酚

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光法测定保健品中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光法测定一种保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法采用Waters Xbridge Amide柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以乙腈:0.2%三乙胺水(V:V,75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。蒸发光散射检测器检测条件为漂移管温度105℃,载气N_2,压力12.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖进样量在0.12886～1.03088μg时与峰面积呈良好线性关系(r~2=0.9998),平均加样回收率为101.91%,相对标准偏差为1.43%。结论此方法简单、准确,精密度和重现性良好,可用于保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定氨糖软骨素片中硝基呋喃类代谢物残留

目的采用液相色谱串联质谱法测定氨糖软骨素片中的硝基呋喃类代谢物残留量。方法样品在酸性条件下(pH2)衍生16 h,经乙酸乙酯提取浓缩。经甲醇水溶液溶解过滤后,用液相色谱-串联质谱测定。试验过程中采用添加同位素内标法来补偿前处理过程中产生的损失。结果在0.5、1.0和2.0μg/kg 3个浓度水平上进行添加回收试验,4种代谢物的回收率范围为82.7～106.7%,相对标准偏差不大于12.3%,检出限均为0.5μg/kg。结论该方法具有良好的准确度、灵敏度和稳定性,可用于氨糖软骨素片中硝基呋喃类代谢物残留量的测定。     

离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯中的氯离子

目的:建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯(DMDC)中的杂质氯离子。方法:样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱(25 cm×4.6 mm,7μm)分离,抑制电导法检测。分别选用碳酸钠,四硼酸钠为淋洗液。考察了淋洗液种类,浓度对氯离子与干扰离子的分离度的影响。最佳色谱条件为:采用0.005 mol/L的四硼酸钠水溶液作为淋洗液,流速1.0 mL/min。结果:在此条件下,样品中的氯离子可以和其他的干扰离子分离,而且分离度达3.0以上,峰形对称。在(0.1～ 5.0 mg/L)范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;氯离子检出限(S/N=3)达(0.007 mg/L),加标回收率达97.5%以上,重现性好。结论:该方法简便快速灵敏准确,可以用于食品添加剂DMDC中氯离子测定。     

离子色谱法测定食盐中的硫酸根

目的建立食盐中硫酸根的离子色谱检测方法。方法利用银柱和钠柱做固相萃取柱,简化样品前处理,对分离硫酸根的淋洗液梯度条件进行了优化设计,建立了食盐中硫酸根含量的自动分析方法。结果在最佳工作条件下,获得硫酸根在1~100 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,加标回收率为97.89~100.50%,相对标准偏差为0.57%。结论方法优化后,基于ICS3000型的离子色谱方法能够去除高浓度氯离子的干扰,缩短样品的处理时间,提高硫酸根的选择性。本方法具有操作简单、响应迅速、干扰小、精确度和灵敏度高等特点。     

离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

实验研究了葡萄酒中检测可溶性硫酸盐的检测方法,建立了采用离子色谱-抑制性电导检测器方法检测葡萄酒中硫酸盐含量,对提高葡萄酒质量具有重要意义.线性方程Y=0.588X+0.117,确定系数R2=99.998,线性关系良好.硫酸根的检出限1.0mg/L,相对标准偏差0.16％,加标回收率为96.9％～104.6％.     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。     

高效液相色谱法测定发酵液中聚苹果酸方法的建立

采用高效液相法在Prevail C18色谱柱(4.6mm×250mm,4μm)上定量测定发酵生产的聚苹果酸,流动相为乙腈和0.025mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用磷酸调pH2.5)(v∶v=5∶95),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为25℃。发酵液经离心、水解处理后进样,4min可以将其中的L-苹果酸完全分离定量。方法的回收率为98.84%～101.47%,RSD为1.35%～1.72%。实验结果表明,该法是测定发酵液中聚苹果酸的快速、有效的定量分析方法。     

离子色谱法检测食品中壳寡糖含量的研究

目的建立一种食品中壳寡糖含量的离子色谱检测方法。方法样品经盐酸溶液水解后,氢氧化钠溶液中和至中性,过反相固相萃取柱净化。采用水(A)、200 mmol/L氢氧化钠(B)和150 mmol/L氢氧化钠-500 mmol/L乙酸钠(C)作为流动相进行梯度洗脱,脉冲安培检测器定量测定。结果确定壳寡糖水解最佳条件为水解温度为110℃,盐酸溶液浓度为8mol/L,水解时间为4h,回收率在87.72%～103.37%,平均回收率为95.58%,相对标准偏差为5.80%,方法定量限为0.1 g/100g。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于食品中壳寡糖含量的测定。