碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

生物质衍生的硫、氮共掺杂碳点用于Fe~(3+)离子荧光检测

本文提出了一种以豆荚和洋葱两种天然生物质为原料制备硫、氮共掺杂荧光碳点(S,N/CDs)的绿色方法。通过对它们进行简单的水热处理,制备了蓝色发射CDs,Fe~(3+)能有效地淬灭S、N/CDs。在最佳条件下,对Fe~(3+)检测的线性范围从0.5～300μmol/L,检出限为112 nmol/L。将该方法应用于河水和自来水样品中Fe~(3+)的检测,回收率为96.0%～102.0%,精密度为4.2%以下。本文提出的方法简单、绿色,能够满足环境样品中Fe~(3+)离子的监测要求。     

碳点荧光探针的合成及其在芦丁含量检测中的应用

以新鲜银杏叶为碳源，采用水热法制备出水溶性好、高稳定性的银杏叶碳点（CDs）。通过透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FTIR）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见光谱（UV-Vis）和荧光光谱表征了银杏叶CDs的结构及光学特征。基于芦丁（Rutin）对CDs荧光的猝灭现象，构建了高选择性与高灵敏度的荧光探针测试芦丁含量。结果表明，10-80μmol/L的Rutin与CDs的荧光猝灭程度之间呈现良好的线性关系，线性方程为ln(F/F0)= -0.0175c(μmol/L)-0.01492，线性相关系数R 为0.9997。检测限为1.5μmol/L。另以柠檬酸为碳源，制备了柠檬酸CDs，两种CDs荧光探针用于检测槐米中的Rutin含量，检测结果一致。     

间硝基苯基荧光酮-辛基苯基聚氧乙烯醚-柠檬酸钠荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)的研究

在盐酸介质中Cr(Ⅵ)与间硝基苯基荧光酮(m-NPF)，辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)和柠檬酸钠反应形成一多元混配配合物，使间硝基苯基荧光酮溶液的荧光显著熄灭，据此建立了测定微量Cr(Ⅵ)的荧光熄灭新方法。该体系的λex＝365nm，λem＝537nm，Cr(Ⅵ)的浓度在0-8．0μg／25mL范围内与荧光熄灭值ΔF呈良好线性关系，方法检出限为1．0μg／L。该方法灵敏、准确，用于水样中Cr(Ⅵ)的直接测定，结果满意。     

碳量子点/Fe3+复合材料用于生物传感检测抗坏血酸

利用碱木质素为原料,在浓硫酸与浓硝酸环境中,先进行超声处理,随后转移至反应釜中,180℃水热反应12h,制备碳量子点（CDs）,并采用多种测试手段对其结构及形貌进行了表征。通过CDs溶液与Fe³⁺溶液相互作用,制备得到CDs/Fe³⁺复合材料。利用紫外光谱及荧光光谱研究了CDs及CDs/Fe³⁺复合材料的光学性能,发现CDs具有优异的荧光性能,其荧光量子产率达17.3%（硫酸喹啉为参比物质）,而CDs/Fe³⁺复合材料荧光猝灭明显。将CDs/Fe³⁺复合材料应用于人体内不同生物活性分子检测,发现CDs/Fe³⁺复合材料对抗坏血酸（AA）具有特异性识别,且在0~200μmol/L及200~350μmol/L范围内,AA浓度与CDs/Fe³⁺复合材料的荧光强度呈现良好的线性关系,同时具有优异的选择识别性,可应用于生物体内AA的检测,在生物传感方面具有潜在的应用价值。     

共振光散射法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

用简易荧光计研究了在磷酸介质中铬(Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B体系的共振散射光谱,考查了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系,提出了共振光散射法测定Cr(Ⅵ)的方法,该法操作方便,具有较高的灵敏度和较好的选择性;线性范围为30～80 μg/L,检出限2.44 μg/L;用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

Au/UiO-66(Hf)纳米复合材料修饰电极电化学检测Cr（Ⅵ）的性能研究

采用溶剂热法和化学还原法制备出Au/UiO-66(Hf)纳米复合材料,再将该纳米复合材料修饰到玻碳电极上,运用线性扫描伏安法（LSV）实现了废水中Cr（Ⅵ）的有效检测。Au/UiO-66(Hf)/GCE传感器对质量浓度范围为100～1 000μg/L的Cr（Ⅵ）具有优异的线性响应,检测灵敏度为0.002 34μA·L/μg,最低检测限为18.76μg/L。同时,该传感器具有良好的稳定性与抗干扰性能,对实际电镀废水中Cr（Ⅵ）的检测回收率达105.03%。     

铬离子污染快速可视化检测方法研究

开发了一种基于壳聚糖的酰基化改性、利用含巯基碳量子点（S,N-CQDs）与点击反应制备的荧光修饰的改性壳聚糖（NMCS-SNCQDs）的简易方法,并对NMCS-SNCQDs进行了表征。结果表明：该方法具有成本低、便捷快速、可视化等特点;NMCS-SNCQDs保留了S,N-CQDs的良好荧光性能,可对Cr6+有选择性地进行荧光淬灭响应,其临界响应浓度为52μmol/L;NMCS-SNCQDs具有很好的成凝胶性,可用于开发荧光试纸/凝胶,实现快速、实时检测水体中的Cr6+污染。     

N-乙酰半胱氨酸修饰CdTe量子点的合成及其用于二价铜离子检测的研究

利用"一锅法"合成N-乙酰半胱氨酸修饰的CdTe量子点,并利用紫外-可见分光光度法和荧光光谱法对其进行表征。根据CdTe量子点与Cu~(2+)反应发生荧光淬灭的原理来检测水体中Cu~(2+)的浓度。研究表明,CdTe量子点荧光淬灭程度与Cu~(2+)离子浓度有很好的线性关系,该方法检测Cu~(2+)离子的下限浓度为6.59×10~(-9)mol/L。本研究建立了一种灵敏快速测定Cu~(2+)的方法。     

氮掺杂碳量子点的制备及其在Pb2+检测中的应用

以L-瓜氨酸为前驱体,采用水热法制备了强蓝色荧光的氮掺杂碳量子点(Nitrogen-doped carbon quantum dots,N-CQDs),然后,将该N-CQDs用于金属离子的检测,实验发现该N-CQDs对Pb2+具有选择性荧光淬灭现象,基于此,建立了一种用于检测Pb2+的荧光探针。当Pb2+浓度在10. 00～2500μmol/L时,呈良好的线性关联(R2=0. 99779),检出限为3. 3μmol/L (S/N=3),进一步将其应用于化妆水样品中Pb2+的测定,加标回收率为96. 0%～106%,RSD小于3. 6%。     

基于乙二胺修饰碳点的荧光猝灭高效检测绿原酸

以葡萄糖(Glu)为碳源,乙二胺(EDA)为钝化剂,采用水热法合成量子产率为32%的荧光碳点(CDs)。基于CDs和绿原酸(CHA)之间的内滤效应和静态猝灭使得CDs的荧光猝灭,建立了以CDs为荧光探针检测CHA的传感平台。并通过透射、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱等一系列表征研究了CDs与CHA的相互作用。在最佳实验条件下,CHA浓度为5×10~(-5)～5×10~(-4) mol/L范围内,对CDs的荧光猝灭呈良好的线性关系,相关系数为R~2=0.991 0,线性拟合方程为F/F_0=0.017 3×[CHA]+0.055 2,检出限为1.43×10~(-5) mol/L。利用所构建的荧光传感器用于实际样品中CHA的检测,回收率为97.50%～103.83%,相对标准偏差为1.89%(n=5)。     

氮掺杂石墨烯量子点/细菌纤维素复合膜的制备及应用

以一水合柠檬酸和尿素为前驱体,采用一步水热法制备出具有良好水溶性和荧光性能的氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)。以细菌纤维素(BC)为基体,采用原位浸渍的方法制备出了N-GQDs/BC复合膜。通过紫外-可见光谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、荧光光谱仪、透射电子显微镜对N-GQDs的结构和性能进行了表征,开发出一种绿色简单的荧光生物传感器并用于多巴胺(DA)的敏感检测。结果表明:N-GQDs/BC复合膜的荧光强度能有效地被DA猝灭,且DA浓度在0~100μmol/L的范围内呈现出很好的线性关系,检测限为3.3×10~(-8)mol/L;通过分析淬灭机制证明了荧光猝灭是由于电子转移导致的。     

天然花青素分光光度法测定豆类中的痕量钼(Ⅵ)

以紫薯中提取物天然花青素作为测定钼(Ⅵ)的显色剂。在硫酸介质中,钼(Ⅵ)与天然花青素在抗坏血酸溶液存在下配位生成稳定的蓝色化合物,该化合物最大吸收波长在680 nm处,据此建立了天然花青素测定钼(Ⅵ)的新分光光度法。在最佳实验条件下,钼(Ⅵ)的质量浓度在0.01~0.24μg/m L范围内符合比尔定律,回归方程为A=4.136 3c(μg/m L)+0.004,相关系数r=0.999 1,表观摩尔吸光系数为3.97×10~5L/(mol·cm),方法检出限为2.10×10~(-3)μg/m L。考察了20多种共存离子的影响,结果表明该方法具有良好的选择性。该方法用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,相对标准偏差≤0.79%,试样加标回收率在98.6%~101.3%之间,豆类中钼(Ⅵ)的测定结果与原子吸收光谱法的测得值相近。     

水杨基荧光酮分光光度法测定合金钢中的钼

研究了水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。结果表明,在5mol/L盐酸溶液中,钼与水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,形成橙色配合物,最大吸收波长为525nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105 L/(mol·cm),钼的质量浓度在0~0.5μg/mL符合比尔定律。应用于中低合金钢标样中微量Mo(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

碳点基介孔荧光探针的制备及其对TNP的测定

通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)功能化的介孔材料SBA-15(SBA-15/560)和多羟基碳点(CDs)之间形成共价键,合成一种复合荧光探针(SCDs)。采用TEM、FTIR和XPS对SCDs进行了表征。结果表明,多羟基CDs已成功组装到SBA-15/560中,该复合探针不仅具有优异的多羟基CDs的荧光性能,还具有高度有序的介孔结构。随后,将SCDs用于2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的检测,发现SCDs对TNP具有选择和敏感的响应性。对TNP的检测分析表明,SCDs在1～8和10～70μmol/L内显示2个线性范围,检测限为0.17μmol/L。该复合探针可望用作TNP检测传感器。     

光度法测定镀铬液及铬酸钝化液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

在硫酸介质中,沸水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)能氧化玫瑰桃红R褪色,且褪色程度(ΔA)与Cr( Ⅵ)的质量浓度在一定范围内成正比关系,据此,建立了测定Cr(Ⅵ)和Cr( Ⅲ)的新方法。线性范围为0～8μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.7×104L·mol-1·cm-1。该方法可用于镀铬溶液和铬酸钝化液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的测定。     

表面活性剂增敏光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中以及在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在条件下,对痕量Cr(Ⅵ)催化溴酸钾氧化孔雀石绿褪色的反应进行了研究,建立了测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,研究了影响褪色反应的因素。在优化实验条件下,方法的线性范围0~60μg/L,检出限为7.5×10~(-4)μg/L。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),相对标准偏差(n=6)为2.1%,结果与原子吸收法相符。     

煤基碳量子点的制备及其在离子检测中的应用

以长焰煤为碳源,使用空气氧化预处理与双氧水氧化结合的"分步法"成功制备出了煤基碳量子点(carbon quantum dot,CQD)。对碳量子点的表面形貌、化学组成和光学性质进行表征,并考察了碳量子点作为纳米荧光探针检测金属离子的性能。结果表明:煤基碳量子点平均粒径为13.1 nm,含氧量达30.56%,在波长为365 nm的紫外光照射下呈现出明亮的青蓝色荧光,其荧光强度在中性条件下最大,并可在较宽的pH范围内保持荧光稳定性;与Fe~(3+)能发生特异性荧光淬灭,在0μmol/L～9μmol/L Fe~(3+)浓度范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)浓度呈良好的线性关系。     

基于核桃壳碳量子点的制备及在痕量Hg~(2+)检测中的应用

采用核桃壳为碳源,尿素为氮源,通过一步水热法制备出水溶性好的氮掺杂碳量子点,并建立了氮掺杂碳量子点为荧光探针测定Hg~(2+)的方法。方法:在pH值为7. 0的PBS缓冲溶液中,控制量子点浓度为10 mg/L,在常温下与Hg(Ⅱ)反应20 min,根据体系的荧光猝灭程度测定Hg~(2+),结果:F/F0与Hg~(2+)浓度在4～100 nmol/L和1～60μmol/L范围内线性关系良好,方法检出限为3. 0 nmol/L和0. 25μmol/L,相对标准偏差为1. 9%～2. 4%,加标回收率为95. 4%～104%,结论:方法可用于河水水样中Hg~(2+)的测定,结果与原子荧光光谱法基本一致。     

酪氨酸修饰的金纳米簇的合成及对Fe~(3+)的检测研究

以氯金酸(HAuCl_4)为前驱体,酪氨酸(Tyr)为还原剂和保护剂,通过"一步合成法"合成了具有较强荧光且离散性良好的金纳米簇(Tyr-AuNCs)。优化并确定了制备Tyr-AuNCs的最佳工艺条件:80℃下反应20 min,Tyr质量浓度为0. 4 mg/m L,HAuCl_4浓度为2. 0×10-3mol/L,pH=5的乙酸(CH_3COOH)缓冲溶液。通过研究Tyr-AuNCs与Fe~(3+)的作用机理发现,Fe~(3+)可导致Tyr-AuNCs荧光探针猝灭,Tyr-AuNCs的荧光强弱与Fe~(3+)的浓度(1. 0～50μmol/L)呈良好的线性关系,据此构建了水样中Fe~(3+)的定量检测方法,该方法检出限为2. 0×10-7mol/L,可用于实际水样中Fe~(3+)的分析检测。