微量石油沥青族组成 TLC/FID 分析方法及应用

关于重质油(包括石油沥青)的族组成分析一般采用液固色谱方法。然而这种柱色谱法操作过程繁琐,样品用量大,在分离过程中又存在不同程度的不可逆吸附。TLC/FID方法是根据现行沥青族组成分离过程的局限性,采用薄层色谱(TLC)与氢火焰离子化检测器(FID)相结合,以硅胶或氧化铝涂制于 TLC 烧结棒上,点样和色谱展开,在棒架上以恒定的速度移动通过检测器火焰,各组分被自动扫描。样品从分离到检定仅需要一小时,并可同时进行十个样品的分析,定量线性关系良好,准确度在色谱允许误差范围内。TLC/FID 分离色谱图见图1。     

微量石油沥青的TLC/FID族组成分析方法及其应用

现行石油沥青的柱色谱族组成分析方法存在某些局限性.为使其改进,采用薄层色谱(TLC)与氢火焰离子化检测器(FID)相结合的新方法.以硅胶或氧化铝吸附剂涂制于TLC烧结棒上,然后点样色谱展开,烧结棒以恒定速度通过检测器火焰,各组分被自动扫描.该法快速、准确,特别适合于低沥青含量样品的分析.此外,由于(TLC)棒在氢火焰上燃烧,吸附剂被活化,不需重涂制.烧结棒可重复使用约50～100次.     

薄层色谱在渣油族组成分析中的应用

应用薄层色谱/氢火焰检测(TLC/FID)相结合的新方法,快速测定催化裂化回炼油、常压渣油和减渣油中的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质四组分。该方法将样品直接点在色谱棒上,通过氢火焰进行扫描检测定量。此方法快速、准确、标准偏差小。     

薄层色谱在渣油族组成分析中的应用

应用薄层色谱／氢火焰检测(TLC／FID)相结合的新方法，快速测定催化裂化回炼油、常压渣油和减渣油中的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质四组分。该方法将样品直接点在色谱棒上，通过氢火焰进行扫描检测定量。此方法快速、准确、标准偏差小。     

用TLC/FID法快速测定裂化重质油中的烯烃含量

利用带硝酸银键合硅胶棒的薄层色谱/氢火焰检测(TLC/FID)法,可有效地分离检测重质油中的烯烃含量。本工作研究了AgNO_3键合硅胶棒的制备,考察了烯烃的定性、定量方法。该方法快速、灵敏、试样用量少,测定10个样品仅需2h。标准偏差小于2％。该法与经典的液固色谱法有较好的对应关系。     

原油族组分的分离及检测方法

比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、正己烷与二氯甲烷混合溶剂(体积比3∶1)、无水乙醇为洗脱液分别洗脱出原油中饱和烃、芳烃、胶质组分,达到较好分离原油族组分的目的。同时建立了TLC/FID评价原油族组分柱色谱分离效果的方法。用TLC/FID技术评价了4种柱色谱法分离原油族组分的效果。实验结果表明,较其他3种方法相比,改良方法的分离效果好、溶剂用量少、分析时间短、操作简便;同时,TLC/FID技术可一次性检测柱色谱分离的4种族组分,具有快速、微量等特点,可用于原油族组分柱色谱分离效果的监测。     

TLC/FID校正因子的物理意义及其应用

薄层色谱 -氢火焰离子化检测器 (TLC/FID)分析重油族组成时需要引入校正因子 ,此研究以洗脱色谱法为基准测定校正因子 ,通过配制混合试样并且测定其校正因子研究了校正因子物理意义 ;同时还测定了多种重油试样的校正因子 ,分别校正不同类型的试样 ,获得了较满意的族组成分析结果。另外 ,校正因子本身这套参数也可以为评价油品性质提供一些信息     

重质油组成四组分的分析实验

采用棒状薄层色谱(TLC/FID)法与柱色谱法对比分析重质油四组分试验,通过配对检验判断TLC/FID法与柱色谱法不存在显著性差异,两种方法差值小于方法再现性。TLC/FID法具有分析速度快、省时、少毒、适用范围广等特点。分析10个油样仅需1h,且准确度在薄层色谱允许误差范围之内。     

原油中含氮化合物的分离富集及鉴定方法

综述了原油中含氮化合物的分离富集及鉴定方法,着重介绍了吸附色层法、酸抽提法、离子交换树脂法和络合法等分离富集方法的研究进展,并对以上各种方法的优缺点进行了讨论。原油中含氮化合物主要采用气相色谱-质谱（GC—MS）、气相色谱-原子发射检测器（CC—AED）、气相色谱-氮磷检测器（GC—NPD）、气相色谱-氮化物特定检测器（GC—NSD）和火焰电离检测器（FID）等技术进行分析鉴定。     

TLC/FID分析原油SARA组成方法研究

以渤海原油为研究对象,建立原油棒状薄层色谱／氢火焰离子化检测器（TLC／FID）族组分分析方法,对原油的四个族组分（饱和烃、芳烃、胶质、沥青,SARA）进行了分析。并对其影响因素展开次数、点样量、展开剂的干燥方式进行了优化,在优化所得条件下,方法的精密度RSD值为3．54％,方法重现性RSD值为3．23％。与文献报道方法相比,本文建立的方法,可将原油中的胶质和沥青两个组分分开,更能全面反应原油的族组成成分,具有分析速度快、有机溶剂用量少、操作简单等特点。最后将建立的方法应用到不同来源的原油中,结果令人满意。     

THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY AS AN ALTERNATIVE TO SARA ANALYSIS OF COAL DERIVED LIQUIDS

SARA analysis has been applied to various coal derived liquids. Due to its tediousness, alternative procedures have been sought, capable of accomodating large numbers of samples. Procedures have been developed for separating toluene extracts into asphaltenes and oils and of pyridine extracts into preasphaltenes, asphaltenes and oils. In spite of a number of problems connected with absolute method calibration and with finding separation conditions giving similar results as solvent precipitation, thin layer chromatography with flame ionization detector (TLC/FID) has been shown to be a sensitive indicator of compositional changes of coal derived liquids as they depend on changes of experimental conditions of the liquefaction experiment.     

高氢燃料气的燃烧器设计

高氢燃料气的各项燃烧性能都随氢含量的增加而逐步接近氢气的燃烧特性。这主要表现为：（１）点火能小,极易着火;（２）燃烧速率高,燃烧区域集中,火焰短小;（３）预混气体的火焰传播速度非常高,低负荷运行时回火问题突出;（４）火焰对炉管的能量辐射率低。这将导致燃烧器出口处热量局部聚集,烟气温度非常高,造成炉内温度分布不均及喷嘴的损坏。根据以上分析,探讨了高氢燃料气燃烧器设计中应注意的一些问题,提出了燃烧器设计应遵循“弱化燃烧”的基本原则：高氢燃料气燃烧器应采用外混燃烧方式、较大的燃料气喷孔直径、较小的燃料气流与空气流夹角、短火盆、一次配风、高燃料气压力和低燃烧空气温度等。此原则已成功地应用于ＨＤＨ型高氢燃料气燃烧器的设计中。     

THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY AS AN ALTERNATIVE TO SARA ANALYSIS OF COAL DERIVED LIQUIDS

ABSTRACT

SARA analysis has been applied to various coal derived liquids. Due to its tediousness, alternative procedures have been sought, capable of accomodating large numbers of samples. Procedures have been developed for separating toluene extracts into asphaltenes and oils and of pyridine extracts into preasphaltenes, asphaltenes and oils. In spite of a number of problems connected with absolute method calibration and with finding separation conditions giving similar results as solvent precipitation, thin layer chromatography with flame ionization detector (TLC/FID) has been shown to be a sensitive indicator of compositional changes of coal derived liquids as they depend on changes of experimental conditions of the liquefaction experiment.     

气相色谱法测定叔丁胺及有机杂质含量

建立气相色谱法测定叔丁胺及有机杂质含量的方法。用毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰离子化检测器检测[1],校正面积归一化法定量计算。结果表明:本方法灵敏度高,分析结果准确可靠,且分析时间较短,适合对异丁烯氨化法、甲基叔丁基醚—氢氰酸法制得的叔丁胺及其中杂质含量的测定。     

减压渣油超临界窄馏分的两种SARA分析方法比较

分别用薄层色谱／氢火焰检测法（ＴＬＣ／ＦＩＤ）和经典液相色谱法（ＬＣ），对国内外８种减压渣油超临界萃取窄馏分的族组成进行了研究。结果表明，两种方法所得结果规律一致；同时，ＴＬＣ／ＦＩＤ法具有较高的分析精度，其标准偏差小于±２％。     

HYDROCARBON GROUP TYPES ANALYSIS OF PETROLEUM PRODUCTS: A COMPARATIVE EVALUATION OF HPLC AND TLC ANALYTICAL PERFORMANCE

ABSTRACT

Four petroleum samples representing a range of hydrocarbon composition were analyzed using the HPLC and TLC–FID techniques that provided separation and quantitation of saturates, aromatics, polars (resins) and asphaltenes. The results obtained from the two methods, for residues and crude oil samples, were not comparable because these samples contain high amount of polars and asphaltenes whereas VGO shows a very good comparison between the results obtained from the two techniques because of its asphaltenes-free and low polar composition. TLC–FID separation required a number of solvents while in HPLC, only one type of solvent was used. In TLC method, a number of samples can be analyzed simultaneously while in HPLC, only one sample is analyzed at a time. HPLC system analyzes a large number of sample in a complete automated fashion without operator involvement while the TLC method needs more involvement and attention of the operators. In HPLC, the aromatics can be further classified based on number of rings while in TLC–FID, aromatics were detected as one peak. The reproducibility of TLC–FID analysis for individual fractions was found good.     

中心切割气相色谱法测定化工级甲基叔丁基醚的纯度及杂质

甲基叔丁基醚（MTBE）主要用作汽油的添加剂,近年来也用作化工原料生产聚合级异丁烯,其纯度和杂质含量是重要的质量指标。现有的测定方法为SH/T1550-2000,检测限（w）为0.02%,无法满足化工用MTBE纯度和杂质的检测。本研究采用中心切割-气相色谱分析技术,将MTBE中在非极性毛细管色谱柱上难分离物质对切换至第2根极性毛细管色谱柱上进行分离,并采用双氢火焰离子检测器（FID）检测,校正面积归一化法定量。其中甲醇和异丁烷、叔丁醇和2-戊烯、甲基仲丁基醚和仲丁醇等难分离物质得到了较好的分离,检测限（w）达到0.002%。     

渣油用于合成阻燃剂的新型利用

渣油的平均相对分子质量较大,富含稠环芳烃,具有残炭高、氧指数高的特点,所以热性能稳定,可产生一定的阻燃性。通过经典液相色谱法富集渣油中的芳香组分,对芳香组分进行改性,在芳环结构上中引入醛基,经过还原、合成等有机反应,合成渣油改性阻燃剂。红外光谱、热重分析-差热分析、残炭和氧指数等测试与表征结果表明,成功合成了具备阻燃性能的新型渣油改性阻燃剂。测试阻燃聚乙烯材料的极限氧指数和垂直燃烧等级,结合电镜扫描结果,证实渣油改性阻燃剂有较高的阻燃效率。将渣油改性合成芳香酯阻燃剂及复配成新型的膨胀阻燃剂,不仅可用于制备阻燃高分子材料,也提供了阻燃剂合成原料的新来源,开辟渣油高附加值利用新途径。     

ANALYSIS OF INSTABILITY DEPOSITS TO THERMAL IN AVIATION JET FUELS

Gas chromatographic systems using nitrogen phosphorus and flame ionization detectors were utilized to analyze JP-5 fuels for reactants that lead to thermal instability products. High and low stability fuels defined by Naval Research Laboratory Gravimetric Jet Fuel Thermal oxidation Test (GRAV JFTOT) were chosen to make gross and detailed comparisons of the reactants present in each fuel. Whole fuel samples were analyzed and compared. An acid extract, HeOH extract, and MeOH saturated with MDA extract were also analyzed for each fuel sample using GC analysis. This study demonstrates the usefulness of extraction of bases and polars in defining thermal instability reactants in jet fuels. Data indicates the MDA does not appear to be useful as an extraction modifier for polars.