HPLC法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量

目的：建立用HPLC法同时测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量的方法。方法：采用Ultimate？ AQ-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm,Welch公司）,流动相：甲醇-0.07 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（加14 ml三乙胺并加水至1000 ml,用磷酸调节pH至3.5）,线性梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速：1.0 ml·min-1。结果：甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2分别在0.5270~1.5100 mg·ml-1（r=0.9999）、0.04552~0.13656 mg·ml-1（r=0.9999）、0.01010~0.06058 mg·ml-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、97.7%、101.5%,RSD 分别为0.5%、1.0%、1.4%（n=9）。结论：本法操作简便、结果准确、可靠,可用于灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的含量测定。     

HPLC 法测定多维元素胶囊（15）中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的:建立高效液相色谱法测定多维元素胶囊(15)中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量.方法:采用Boston Green ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.941 g,加冰乙酸10 ml,加水1 000 ml溶解,用NaOH试液调节pH至3.8)-甲醇(70:30);进样量:20 μl;检测波长为280 nm;柱温:30℃;流速1.0 ml·min-1.结果:烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6分别在38.83～349.44,9.88～88.94,4.03～36.25,3.97～35.77 μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.999 6);平均回收率分别为98.7%(RSD=0.89%),98.7%(RSD=1.03%),99.0%(RSD=1.03%),99.8%(RSD=1.49%).结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,可作为多维元素胶囊(15)的质量控制方法之一.     

维生素B2片含量测定方法的改进

目的:快速测定维生素B2片的含量及含量均匀度.方法:以0.3%(V/V)氨溶液为溶剂,超声5min使维生素B2溶解,再用UV法测定.结果:维生素B2在1.5～24.3μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),高、中、低浓度的加样回收率分别为99.9%、99.8%、99.6%;RSD分别为0.2%、0.2%、0.6%(n=3).结论:本法简便、快速,有较好的精密度和准确度.     

HPLC法测定五维赖氨酸口服溶液中维生素C、维生素B6、烟酰胺的含量

目的建立HPLC法测定五维赖氨酸口服溶液中维生素C、维生素B6、烟酰胺的含量方法。方法采用AlltimaTMC18色谱柱,流动相:0.03mol·L-1磷酸氢二铵溶液(加入0.05%庚烷磺酸钠和0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇,梯度洗脱,检测波长:277nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果维生素C、维生素B6、烟酰胺分别在2.587~20.670μg(r=0.9999)、0.123~0.980μg(r=1.0000)、1.126~9.007μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.00%(RSD=0.10%)、99.06%(RSD=0.28%)、99.67(RSD=0.31%)(n=9)。结论本法简便、准确、可靠,可用于五维赖氨酸口服溶液中维生素C、维生素B6、烟酰胺的质量控制。     

高效液相色谱法测定维生素B4片的含量

目的:建立HPLC法测定VB_4片的含量。方法:采用日本岛津ODS色谱柱(5mm×150mm,粒度:5μm),以甲醇—水(20:80)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),以甲硝唑为内标物,紫外检测波长为254nm,内标峰面积法定量。结果:HPLC法测定VB_4的线性范围为:40.0～160.Oμg·ml~(-1),相关系数为0.9999,平均回收率为100.3％,RSD为0.51％,精密度试验RSD为0.57％,样品溶液至少在4天内稳定。结论:本方法简便、快速、准确,重现性好,适用于维生素B_4的含量测定。     

高效液相色谱法测定维酶素薄膜衣片中维生素B2含量

目的建立测定维酶素薄膜衣片中维生素B2含量的高效液相色谱法。方法采用SunFireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L醋酸钠-甲醇(70∶30)为流动相,检测波长为267 nm,进样量20μL。结果维生素B2质量浓度在7.68～46.12μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=7);平均回收率为99.43%,RSD为0.74%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确、重现性和稳定性好,可作为维酶素薄膜衣片的维生素B2含量测定方法。     

HPLC法测定燕泰胶囊中维生素B1和维生素B6的含量

目的:建立HPLC法同时测定燕泰胶囊中维生素B1和维生素B6的含量.方法:C18柱,1%的冰醋酸为流动相,检测波长为276nm.结果:在本法条件下维生素B1与维生素B6均能与其它组分达到基线分离;维生素B1在62.22～165.92μg/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系,维生素B6在65.34～174.24μg/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系;维生素B1的回收率为99.61%,RSD%为1.53%(n=6),维生素B6的回收率为102.5%,RSD%为1.41%(n=6).结论:方法专属性强、精密度好、操作简便,适用于燕泰胶囊中所含组分维生素B1与维生素B6的含量控制.     

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

HPLC法测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量

目的：应用高效液相色谱法同时测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量。方法：色谱条件：C18柱，0.03mol／L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（99：1）为流动相，检测波长为246nm。结果：该方法的维生素C的回收率为99．7％（RSD=2．2％，n=9）；维生素B，的回收率为100．2％（RSD=0．5%，n=9）。结论：本法简便、灵敏、准确。     

五维甘草那敏胶囊联合中药治疗过敏性紫癜临床观察

笔者采用五维甘草那敏胶囊联合中药治疗过敏性紫癜48例,并与五维甘草那敏胶囊进行对照观察,报告如下。1资料与方法1.1一般资料选取我院2009年10月至2010年10月门诊     

HPLC法测定氨酚那敏片、维B1那敏片复合包装 中维B1那敏片二种成分的含量

目的：建立HPLC法测定氨酚那敏片、维B1那敏片复合包装中维B1那敏片(淡橙色片）2种成分的含量。方法：采用Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相为辛烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈（57:25:18）,流速为1.0mL?min ,检测波长261nm。结果：维生素B1在9.75μg～260.09μg?mL-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率99.40%,RSD为1.70%;马来酸氯苯那敏在2.30μg～61.45μg?mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率100.31%,RSD为1.68%。结论：本方法操作简便、重复性、回收率良好,可更好的用于该制剂的质量控制。     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法，测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾-0．02mol／L庚烷磺酸钠（58．5：35．5：6）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为215an]，柱温为25℃。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在11．99—47．98μg／mL（r=0．9998）范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99．17％，RSD=0．2％（n=6）。结论HPLC法简便、快速，重现性良好。     

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相,流量1.0 mL· min-1,检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为99.26％,RSD为0.84％;马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为103.72％,RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠,能更好地控制产品内在质量。     

维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法的优化

目的：优化维c银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法。方法：采用反复萃取（药典法）和直接超声两种提取方法,比较马来酸氯苯那敏的含量测定结果。结果：反复萃取法步骤繁琐,污染环境,其回收率仅为91．4％,含量为116％;直接提取法简单,环境友好,其回收率为100．3％,含量为131％。二极管阵列检测结果表明优化后的方法色谱峰纯度符合要求。结论：优化方法适用于控制维c银翘片中马来酸氯苯那敏的质量,实验数据提示,维C银翘片的质量问题需要密切关注。     

HPLC法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用Shim-Pack VPODS C_(18)柱,以甲醇-庚烷磺酸钠醋酸混合溶液(60:40)为流动相,检测波长为226nm。结果:马来酸氯苯那敏浓度线性范围为0.108～0.648μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.87%,RSD为1.47%。结论:本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的高效毛细管电泳-电导法测定

建立了咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的高效毛细管电泳 -电导测定法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱 (4 0 cm× 75 μm) ,1× 10 -3 mol/L Na2 HPO4溶液为电泳介质 ,重力方式进样 ,室温下 15 k V恒压电泳分离 ,电导检测。马来酸氯苯那敏在 9.8～ 117.6μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率 96.8% ,RSD为 1.9%。     

HPLC法测定含体外培育牛黄复方制剂中马来酸氯苯那敏的含量

目的：现有测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏（CM）含量的HPLC方法均是针对含有人工牛黄的制剂,由于人工牛黄和体外培育牛黄成分差异巨大,体外培育牛黄干扰这些HPLC法测定CM,所以本研究建立了含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的新HPLC方法,该法同时也适用于含人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中CM含量测定。方法：采用Intersil ODS-3 C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵5.75 g,磷酸0.5 mL,加水1000 mL）- 乙腈（78 : 22）为流动相,检测波长为262 nm,流速为 1.0 mL? min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果：马来酸氯苯那敏在5 μg? mL-1 ～ 30 μg? mL-1范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,回归曲线为：y = 14.45349x - 1.7506,r = 0.9995,准确度为100.7 %,精密度RSD为0.7 %。室温下,马来酸氯苯那敏溶液在24 h内稳定。结论：该方法快速简便,专属性强、重现性好,适用于含体外培育牛黄和人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

摘 要 目的： 优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法: 色谱柱为CNW C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈-甲醇（85∶5∶10）为流动相,检测波长为210 nm,同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量;色谱柱为CNW C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈（73∶27）为流动相,检测波长为261 nm,测定马来酸氯苯那敏含量。结果: 氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.100 0～1.000 0 mg·mL^-1（r=0.999 5）、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1r=0.999 9、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）、0.015 0～0.180 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）,平均回收率分别为99.9%、101.0%、99.4%、100.0%,RSD分别为1.6%、1.2%、1.7%、1.4%（n=9）。结论: 本方法灵敏度高、专属性强,可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。     

反相离子对HPLC法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量。方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以0.02mol.L-1十二烷基硫酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-乙腈（46∶54）为流动相,流速：1.0mL.min-1,柱温：35℃,检测波长：210nm。结果马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗分别在0.193～19.3μg与4.14～414ng范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.80%（RSD=0.9%,n=6）和99.56%（RSD=0.8%,n=6）。结论本法简便、结果准确,可用于同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗的含量。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10∶90∶0.02)(用磷酸调节pH至4.0)为流动相,柱温为室温,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,进样量为20μL。结果:线性范围分别为马来酸氯苯那敏6.09~14.21μg/mL,r=0.999 9,对乙酰氨基酚17.94~41.86μg/mL,r=0.999 9;平均回收率均为99.14%(n=3)。结论:此法快速、准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。