Ca(H_4 C_6 OHCOO)_2·2H_2 O在空气中失水过程热动力学研究

用热分析(TG/DTG)技术研究了固态水杨酸钙(Ca(H_4C_6OHCOO)_2·2H_2O)在空气中的热分解过程.热分析结果表明,Ca(H_4C_6OHCOO)_2·2H_2O在空气中分4步分解.用Friedman法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法和ASTM E698法求取了Ca(H_4C_6OHCOO)_2·2H_2O(s)失水过程的活化能E,并通过多元线性回归法给出了可能的机理函数.     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

Ni(puH)_2(ClO_4)_2·3H_2O中Ni~(2+)的晶位对称与谱分析

针对Mikulski等人合成的Ni（puH）2（ClO4）2·3H2O配合物，利用配位场的方法进行了理论计算，确定了该配合物的空间构型为C2v，得出了各吸收谱的理论归属与相应的晶场参数，在C2v对称下，求得了该配合物的磁矩（μcef＝3．04）与实验测定一致（误差为3．4％），从而说明了确定的该配合物的空间对称是正确的。     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙腈中配合行为的研究

采用半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的折光率。结果表明,该体系在25℃时形成了两种化学计量的配合物,其组成分别为:La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2CH_3CN和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·2CH_3CN。考察了相平衡过程中水的行为,结果表明,无论在液相还是在湿固相中,H_2O与La(ClO_4)_3的摩尔比总是3:1。制得了组成为:La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O,La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O等的配合物。用IR,DIG,TG及电导等研究了配合物的组成和性质。     

Fe(Phen)_3(ClO_4)_2H_2O在甲醇 - 水混合溶剂中的溶解度

在２８３．１５～３１８．１５Ｋ（间隔５Ｋ）下,用光度法测定了离子缔合物Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）３（ＣｌＯ４）２Ｈ２Ｏ（简写为ＦＰＣ,以下同）在水及甲醇—水混合溶剂中的溶解度．经微机曲线拟合给出溶解度Ｓ随温度Ｔ及甲醇质量百分比浓度Ｗｔ％的经验关系ｌｇＳ＝１．９５８＋１．３０５×１０－２Ｗｔ％－（１５０３．４＋３．０８５×１０－２Ｗｔ％）／Ｔ．用溶剂结构理论对ＦＰＣ溶解度的变化规律进行讨论．     

复盐K_2Ni(IO_3)_4·2H_2O的热化学研究

用溶解量热法,以水为量热溶剂,根据 Ｈｅｓｓ 定律设计了一个热化学循环,用新型的具有恒定温度环境的反应热量计分别测定了以下两个过程的溶解热：２ Ｋ Ｉ Ｏ３＋ Ｎｉ（ Ｉ Ｏ３）２＋ Ｈ２ Ｏ Ｋ＋（ａｑ）＋ Ｎｉ２＋（ａｑ）＋ Ｉ Ｏ３－ （ａｑ）, Ｋ２ Ｎｉ（ Ｉ Ｏ３）２·２ Ｈ２ Ｏ＋ Ｈ２ Ｏ Ｋ＋（ａｑ）＋ Ｎｉ２＋（ａｑ）＋ Ｉ Ｏ３－ （ａｑ）．　　 并根据 相关数据 求得 Ｋ２ Ｎｉ（ Ｉ Ｏ３ ）４ ·２ Ｈ２ Ｏ 在 ２９８． ２ Ｋ 时 的标 准生 成焓, 其值 为－ ２ １２７．２０ ｋ Ｊ·ｍ ｏｌ－ １ ,同时根据该化合物的 Ｄ Ｓ Ｃ 数据估算了 Ｋ２ Ｎｉ（ Ｉ Ｏ３）４ ·２ Ｈ２ Ｏ 的生成焓,并将两者作了比较     

LaBr_3·3H_2O与冠醚18C6在乙腈中配合行为的相平衡及配合物的合成与表征

采用半微量相平衡方法研究了三元体系ＬａＢｒ３·３Ｈ２Ｏ－１８Ｃ６－ＣＨ３ＣＮ在２５０Ｃ时的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率．该体系在２５℃仅生成一种化学计量的配合物,组成为ＬａＢｒ３·１８Ｃ６·３Ｈ２Ｏ．制备了固态配合物,用化学分析、ＩＲ光谱、电导、ＤＴＧ和ＴＧ研究了固态配合物的组成和性质     

三元体系Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O中的Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O多温截面图

本文对Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O三元体系中的Na_2SO_4·10H_2O_-(NH_4)_2SO_4(Ⅰ)和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O(Ⅱ)两个多温截面进行了研究.在(Ⅰ)中有三个四相转熔点:P_1,38wt%(NH_4)_2SO_4,58.8℃;P_2,10.9 wt%(NH_4)_2SO_4,26℃;P_3,39.1 wt%(NH_4)_2SO_4,-16℃.在(Ⅱ)中有两个四相转熔点:P_1,100 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,59℃;P_2,23.62 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,26.1℃,转熔反应热为180 J/g。     

Nd·(η~5-C_5H_5)_3·OC_4H_6的晶体结构

用X射线晶体结构分析方法测定了分子Nd·(η~5-C_5H_5)_3·OC_4H_6的晶体结构。晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,晶胞参数α=8.429(9)(?)、b=24.637(9)(?)、c=8.276(4)(?),β=101.52(5)°,Z=4,V=1683.8(?)~3,Dc=1.61g/cm~3,F(0,0,0)=812。用重原子方法确定结构并使用最小二乘法对1728个独立可观察行射点进行修正得到R=0.038,结果表明Nd—C(η~5)的平均键长是2.766(?)。整个分子可以用一个四面体描述,这个四面体是以三个碳五员环的中心和一个氧原子分别为顶点而形成的,Nd原子处于中心     

LaBr3h·3H2O与冠醚18C6在乙腈中配合行为的相平衡及？…

采用半微量相平衡方法研究了三元体系ＬａＢｒ３·３Ｈ２Ｏ－１８Ｃ６－ＣＨ３ＣＮ在２５℃时的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率。该体系在２５℃仅生成一种化学计量的配合物,组成为ＬａＢｒ３·１８Ｃ６·Ｈ２Ｏ,制备了固态配合物的组成和性质。     

Fe(phen)_3(ClO_4)_2H_2O由水至甲醇-水混合溶剂中的标准迁移自由能

用光度法测定２８３．１５～３１８．１５Ｋ（间隔５Ｋ）８个温度下ＦＰＣ在纯水及甲醇－水混合溶剂中的溶解度．由溶解度数据计算了ＦＰＣ在水、甲醇－水混合溶剂中的活度系数及由水至甲醇－水混合溶剂中的标准迁移自由能及介质效应,并对ＦＰＣ标准迁移自由能的变化规律进行了讨论．     

[Ni(NH_3)_6]Cl_2与NaNO_2的固相配位取代反应研究

本文采用XRD、IR等手段证实了在等温低热条件下[Ni(NH_3)_6]Cl_2与 NaNO_2发生了固相配位取代反应获得trans-[Ni(NO_2)_2(NH_3)_4产物。采用气相色谱研究了[Ni(NH_3)_6]Cl_2的热分解行为。说明取代反应是按SNI机理进行的,并随温度升高反应速率加快。利用XRD研究了反应的动力学。采用计算机以最小二乘法进行曲线拟合,计算出反应速率常数和活化能。     

LaCl3.3H2O与冠醚18C6在丙酮中配合行为的研究

用半微量相平衡方法研究了ＬａＣｌ３３Ｈ２Ｏ－１８Ｃ６－ＣＨ３ＣＯＣＨ３三元体系在２５℃时的溶解度,并测定了各饱和溶液的折光率。其结果表明,该体系中形成两种化学计量的配合物：２ＬａＣｌ３１８Ｃ６６Ｈ２ＯＣＨ３ＣＯＣＨ３与ＬａＣｌ３１８Ｃ６３Ｈ２Ｏ０．５ＣＨ３ＣＯＣＨ３。制备了固态配合物,用化学分析,ＩＲ,ＴＧ－ＤＴＧ和ＤＳＣ研究了配合物的组成和性质。     

三元体系YBr_3·3H_2O—18C6—C_2H_5OH(25℃)的相平衡研究

近年来,稀土冠醚配合物的研究受到广泛重视,但稀土溴化物冠醚配合物的报道甚少,有关     

Dy(NO_3)_3·3H_2O与B15C5在无水乙醇中配合行为的研究

用改进的半微量相平衡方法研究了Dy(NO_3)_3·3H_2O—B15C5一C_2H_5OH三元体系在18℃时的溶解度,测定了该体系在18℃各饱和溶液的折光率。结果表明,该体系中只有一种化学计量为Dy(NO_3)8·B15C5·3H_2O·2.5C_2H_5OH的配合物生成,配合物与冠醚B15C5的共饱和点组成为:Dy(NO_3)_3·3H_2O 19.04％;B15C5 28.42％;C_2H_5OH 52.54％.考查了相平衡过程中水的行为。经分离、洗涤及浓硫酸干燥恒重后,配合物的组成变为:Dy(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·0.65C_2H_5OH.通过化学分析、紫外与红外光谱分析、DTG,TG及DSC研究了配合物的组成和性质。测定了配合物的脱溶剂、热分解过程的热效应。在常量情况下,考查了配合物的热失重情况。     

Fe_2(SO_4)_3·xH_2O催化合成乙酸正丁酯

以Fe_2(SO_4)_3·xH_2O为固体催化剂,由乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯。讨论了催化酯化的各种影响因素,确立了合成乙酸正丁酯的最佳工艺条件。本工艺特点:催化剂用量少,反应时间短,反应条件温和,酯收率高。     

Gd（ClO_4）_3·3H_2O－18C6－CH_3COCH_3三元体系25℃

利用半微量相平衡方法研究了Ｇｄ（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ—１８Ｃ６—ＣＨ３ＣＯＣＨ３三元体系在２５℃时的溶解度．结果指出，该体系可以形成两种化学计量的配合物．     

Yb(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN体系的相化学研究及固态配合物的合成与性质

用半微量相平衡方法研究了Yb(ClO4 ) 3 ·3H2 O 18C6 CH3 CN三元体系 (2 5℃ )的溶度和饱和溶液折光率 ,绘制了该体系的溶度图和饱和溶液折光率曲线 .考察了相平衡过程中水的行为 .结果表明 :体系中形成两种化学计量的配合物 :Yb(ClO4 ) 3 ·18C6·3H2 O·2CH3 CN与Yb(ClO4 ) 3 ·2 (18C6 )·3H2 O·2CH3 CN ,前者为固液同成份的配合物 ,后者为固液异成分的配合物 .比较讨论了稀土阳离子、盐的阴离子与温度对形成配合物的影响 .在相平衡结果指导下 ,合成了固态配合物样品 ,用化学分析、红外光谱及热分析研究了配合物的组成和一些物理化学性质 .由DSC得到了配合物若干分解步骤的焓变     

三元体系La（ClO_4）_3·3H_2O—18C6－CH_3COCH_3（25℃）的研究

为了探讨稀土高氯酸盐与冠醚１８Ｃ６在不同溶剂中相平衡行为的规律性，采用半微量相平衡方法研究了三元体系Ｌａ（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ—１８Ｃ６—ＣＨ３ＣＯＣＨ３在２５℃时的相平衡行为，测定了饱和液相的折光率，并绘制了相应的相图和饱和液相的折光率曲线．结果表明，饱和溶液的折光率曲线与相图中的溶解度曲线相吻合；体系形成了两种化学计量的配合物：Ｌａ（ＣｌＯ４）３·１８Ｃ６·３Ｈ２Ｏ·２ＣＨ３ＣＯＣＨ３和Ｌａ（ＣｌＯ４）３·２（１８Ｃ６）·３Ｈ２Ｏ·ＣＨ３ＣＯＣＨ３考察了相平衡过程中水的行为及不同溶剂对Ｌａ（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ与１８Ｃ６间配合行为的影响，结果指出：不论是在液相中还是在湿固相中，Ｈ２Ｏ与Ｌａ（ＣｌＯ４）３的摩尔比总是３：１，从而证明了相平密结果的可靠性；从合成固态配合物角度出发，用丙酮和乙醇作溶剂比较恰当．     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.