水热法合成超细T型分子筛

在较低温度和添加四甲基氢氧化锰溶液(TMAOH)模板剂条件下,采用水热法合成了平均粒径为150nm的超细T型分子筛.采用XRD、IR、SEM和N2吸附脱附法表征了合成的样品.结果表明,合成的超细T型分子筛晶粒具有均匀的颗粒粒径分布和大的比表面积,而且极少量的超细晶种就能有效地促进T型分子筛的结晶.添加晶种或模板剂均可以有效地控制生成晶粒的大小和分布.     

信阳上天梯膨润土合成洗涤用P型沸石研究

河南省科技攻关项目“信阳上天梯膨润土合成洗涤用P型沸石研究”（项目批准号0524440058）由我校化学化工学院胡付欣老师主持．     

原位法制备MFI型分子筛膜及其渗透性能

采用原位水热法在α-Al2O3支撑体上合成全硅MFI型分子筛膜,通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、单组分气体渗透性以及对二甲苯异构体的分离性能对分子筛膜的结构、形貌及其致密性进行表征.结果表明:采用优化条件制备出无缺陷MFI分子筛膜,即NaOH 0.35 g、SiO2 5 g、四丙基氢氧化铵(TPAOH)25 mL,合成5～8h ;合成液中SiO2用量、NaOH用量及合成时间能显著影响MFI分子筛的晶体大小、膜层致密性及膜层厚度.通过优化后配方制备的MFI分子筛膜在300℃下对二甲苯的渗透性可达10.3×10-9 mol/(m2 ·s· Pa),对二甲苯/邻二甲苯的分离因子为28.7 ;室温下,分子筛膜对H2/SF6的理想选择性达16.5.     

T-NaX分子筛复合膜的制备及其渗透汽化性能

本文利用NaX型分子筛对T型分子筛膜进行修饰,制备出T-NaX分子筛复合膜,借助XRD、SEM及渗透汽化实验研究了合成时间、合成温度及NaX型分子筛合成液陈化时间对复合膜渗透汽化性能的影响.结果表明,在NaX型分子筛合成液陈化时间为18 h、合成温度为105℃、合成时间为28 h的条件下,可制得组织连续致密、渗透侧水含...     

锂化分子筛的制备和应用研究

为能够有效、经济且工艺简单地去除锂离子电池非水电解液中的微量水，根据离子交换原理对普通4A分子筛进行锂化处理制备锂化分子筛。经实验验证，这种分子筛既能满足除水的要求，又能大大降低因和Li     

含镉MCM—41型分子筛的合成

本文首次合成了一种具有ＭＣＭ－４１型结构的中孔（ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ）ＣｄＭＣＭ－４１分子筛，通过ＸＲＤ、胄架ＩＲ、紫外漫反射、固体摩角核磁、ＴＧ－ＤＴＡ等测试，结果表明镉原子处于分子筛胄架上。     

磁性4A沸石分子筛的合成与表征

为解决微细粉末状沸石产品应用中与所处理溶液难以分离的问题,采用传统水热法,在合成4A沸石的原料液晶化过程中加入磁性微粒Fe3O4,通过95℃下静态晶化6h,合成了含有Fe3O4的磁性4A沸石,并对其进行了XRD、SEM、IR、TG、XPS、磁化率及吸附性能等表征测试。结果表明：磁性4A沸石具有良好的热稳定性和磁稳定性,其磁化率随所包含Fe3O4量的增加而增大;与纯4A沸石相比,磁性4A沸石对钙、镁、铅金属离子及有机物氯乙酸交换吸附性能虽有小幅下降,但是仍有较高的吸附值;由于磁性4A沸石可以方便地用磁铁吸附分离,所以其粉末状产品不用成型就可以直接在溶剂或溶液中使用。     

P型ZnO薄膜的制备及特性研究

ZnO是一种新型的自激活宽带隙半导体材料,是一种理想的短波长发光器件材料,在光电子、高温大功率器件、高频微波器件以及信息技术领域等方面有着广阔的应用前景,实现和控制高质量P型掺杂是ZnO薄膜光电子应用的关键。本文用射频磁控溅射技术,在直径为100 mm的单晶Si(110)衬底上制备ZnO薄膜,薄膜厚度为1.8μm。用多功能离子注入机对ZnO薄膜进行N离子注入。通过退火实现了ZnO薄膜的P型转变。扫描电镜(SEM)观察表明,离子注入使薄膜表面形貌产生损伤和缺陷,粗糙度明显增加,但退火对表面形貌有很大改善。X射线衍射(XRD)给出样品具有对应于ZnO(002)面的衍射峰,表明薄膜具有较好的c轴择优取向。在不同温度下(500℃,650℃,800℃,900℃,950℃),     

纳米T型分子筛的合成

在85℃和添加质量分数为10%模板剂的条件下,采用普通加热或微波加热方法合成了平均粒径在80～150 nm范围的T型分子筛.采用XRD、IR、SEM和N2吸附脱附法表征了合成的试样.结果表明,合成的纳米级T型分子筛具有均匀的颗粒粒径分布和大的比表面积,而且极少量的纳米晶种就能有效地促进T型分子筛的结晶.纳米晶体强的晶种效应主要归结于纳米晶体具有可提供给新晶核形成的、大的晶体比表面积和快的自身生长速率.同时,进一步考察了合成条件:晶种、模板剂、合成温度和加热形式对晶粒大小和分布的影响.     

介孔分子筛负载型铑膦配合物催化剂的制备

研究介孔分子筛ＭＣＭ－４１及其岁载铑膦配合物催化剂的制备,并用ＸＲＤ和ＦＴＩＲ对催化剂进行表征,活性结果表明,该催化剂的在丙烯氢甲酰化反应中的催化活性比其它分子筛负载的催化剂高。     

稻壳预处理工艺对稻壳砂浆性能的影响

利用稻壳与水泥复合制备稻壳砂浆,并就稻壳经自来水和饱和石灰水浸泡两种预处理工艺对稻壳砂浆性能的影响进行了试验研究.结果表明:与未采取任何预处理措施的稻壳相比,经过两种预处理工艺处理的稻壳所制备的砂浆其力学性能明显提高,且饱和石灰水浸泡法预处理的效果优于自来水浸泡法;饱和石灰水浸泡法预处理后的稻壳制备的稻壳砂浆其水化热峰值最高,3d放热量最大.利用红外光谱分析了预处理前后稻壳表面官能团的变化,发现预处理后稻壳表面半纤维素吸收峰减弱,脂肪族吸收峰消失.     

管状NaY型分子筛膜的合成

分别采用密闭式不锈钢反应釜和开口式回流玻璃反应器,在多孔管状支撑体表面水热合成NaY型分子筛膜.探讨了硅铝溶胶老化时间、合成温度及时间、支撑体等成膜条件对分子筛膜性能的影响,对合成膜进行了XRD和SEM表征.与鼓风烘箱加热的不锈钢反应釜相比,采用油浴加热的玻璃反应器的反应时间更短;同时,形成分子筛膜的渗透性能受支撑体材质的影响很大.在优化的合成条件下,膜对水/有机物混合物具有较好的分离选择性.莫来石支撑体上形成的NaY型分子筛膜应用于75℃、水/乙醇(质量比为10/90)和水/异丙醇(质量比为10/90)体系的渗透通量和分离因子分别高达2.97 kg·m-2·h-1和305,2.45 kg·m-2.h-1和920.而不锈钢支撑体上制备的分子筛膜的渗透通量均为莫来石支撑体上合成膜的1.5倍以上.     

稻壳灰的综合利用研究

用稻壳发电后的剩余物稻壳灰联产纳米二氧化硅和高档活性炭,使稻壳的利用率大于90%.采用氢氧化钠为稻壳灰的硅碳分离处理剂,分离后的滤液采用改良沉淀法制备纳米二氧化硅.滤液中通入二氧化碳作为成核剂,在滤液中形成微小晶种,然后再加入硫酸进行沉淀.所制得的纳米二氧化硅分散均匀,粒径为20 nm左右.废液制备出长度40～150μm,直径为0.5～1μm的硫酸钙晶须.分离后滤渣在高温下用氢氧化钠进行活化,得到比表面积1140 m2/g,碘吸附值为1072 mg/g的活性炭产品,洗液可以循环到稻壳灰硅碳分离步骤中使用.     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

稻谷壳流化床的燃烧特性

介绍了稻谷壳的物理化学特性及热重试验结果，与煤燃烧特性进行对比，阐述了稻谷壳燃烧过程中，挥发分与焦炭分阶段燃烧的概念；并通过燃烧试验提出了独特的以纯稻谷壳流态化燃烧方式为主的组合燃烧方式，为纯稻谷壳流态化燃烧锅炉设计和运行提供了理论依据。     

稻壳和稻草的热重-质谱分析及其反应动力学

采用热重-质谱(TG-MS)联用对比研究了氮气气氛中稻壳和稻草在升温速率分别为5,20℃/min时的热解行为,分析得到了稻壳和稻草热裂解过程产生的小分子气相产物(CO,CO_2,CH_4,H_2)随温度和升温速率变化的释放规律.结果表明:稻壳和稻草的热解过程可分为脱水干燥预热解阶段、挥发分析出快速热解阶段和残余物裂解炭化阶段;稻草热解总失重率约为75%,稻壳约为55%,而且稻草的热解特性指数高于稻壳;稻草热解释放生物质燃气主要成分(CO,CH_4,H_2)的离子流强度明显高于稻壳;用Coats-Redfern法计算生物质的热解动力学参数,表观活化能和挥发分初始析出温度均是稻草稻壳,这与实验结果吻合,表明相同条件下稻草的热解性能优于稻壳.     

稻壳热解特性及其动力学研究

研究不同粒径的稻壳以及其在不同的升温速率下的热解特性。从TG和DTG图上可看出,粒径为0．88～0．38mm的稻壳的失重率（约60％）最大,粒径在0．08mm以下的失重率最小（约55％）;随着升温速率的增加,TG和DTG曲线向高温侧移动,热流率逐渐增大,最大失重速率对应的温度升高,而最大失重速率降低。采用FWO法和Popescu法计算了稻壳热解的动力学参数并确定最佳机理函数。     

移动床中稻壳与固体热载体混和传热干馏的试验研究

对稻壳在热载体移动床中的混合干馏规律进行了试验研究,设计了一套固体热载体温和干馏实验装置,测定各种工况下的稻壳混和平馏煤气产率、煤气组份与热值。试验表明：选择循环灰温度在７００～８００℃,稻壳与循环灰量的混和比例为１：６～１：１０为最佳运行参量。研究结果对于煤气－蒸汽联产技术中稻壳移动床干馏煤气炉的设计和运行具有现实的指导意义。     

聚-β-羟基丁酸的微生物降解性研究

用四乙基溴化铵为模板剂合成了β沸石，系统地研究了模板剂浓度，碱度，晶化时间及温度等因素对β沸石相对结晶度的影响。在413K下，晶化混合物的最佳组成范围为SiO2/Al2O3=20-100,TEABr/SiO2=0.2-0.7,OH^-/SiO2=0.5-0.6,H2O/SiO2=6-8.6,结果表明，以TEABr为模板剂是非常经济的。