至宝三鞭酒的薄层色谱鉴别及马钱苷的含量测定

目的:建立有效控制至宝三鞭酒质量的薄层色谱鉴别及含量测定。方法:用薄层色谱法(TLC)鉴别处方中的当归、蛇床子、何首乌、补骨脂、白芍、山茱萸、枸杞子、白术。用高效液相色谱法(HPLC)测定至宝三鞭酒中马钱苷的含量:色谱柱:Hypersi柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:四氢呋喃-乙晴-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:48);检测波长:236nm;进样量:对照品进样10μL,样品进样20μL。结果:在薄层色谱上可检出当归、蛇床子2种药材的特征斑点并且无阴性干扰,可收入质量标准中。HPLC法测定中,在此色谱条件下,马钱苷在进样量为0.0185-0.7380μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。平均加样回收率为99.6%,RSD为1.55%(n=9)。结论:TLC法鉴别至宝三鞭酒中当归、蛇床子准确,重现性好,可用于至宝三鞭酒的质量控制。HPLC法可控制至宝三鞭酒中马钱苷的含量,准确度高,重现性好,操作简便。     

山海螺的薄层鉴别及紫丁香苷的含量测定

目的:对山海螺药材中紫丁香苷进行薄层鉴别及含量测定。方法:以紫丁香苷为对照品,进行薄层色谱鉴别,用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量。采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(20-80)为流动相,检测波长为265 nm,流速0.8 mL/min。结果:薄层色谱中紫丁香苷的斑点清晰;高效液相色谱法精密度、重复性与稳定性良好,紫丁香苷在0.1652~1.652μg范围内有较好的线性关系,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.91%。结论:该方法可用于山海螺的鉴别和紫丁香苷的含量测定。     

天麻头风灵胶囊质量标准提升研究

目的:提升天麻头风灵胶囊质量标准,有效控制其制剂质量。方法:采用薄层色谱法,以紫丁香苷和哈巴俄苷为对照,定性鉴别槲寄生和玄参;采用HPLC法对阿魏酸进行含量测定,C18柱(Inertsil ODS-2; 4. 6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0. 05%磷酸溶液(16∶84);检测波长:321nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果:薄层色谱定性鉴别方法灵敏,专属性强;阿魏酸在9. 97～997ng范围内线性良好,r=0. 9999;加样回收率为97. 52%。结论:本方法简便、重复性好,为天麻头风灵胶囊质量标准提升奠定了基础。     

高效液相色谱法测定牡丹皮中芍药苷的含量

目的:建立牡丹皮中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Diamonsil C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-乙腈-0.02%磷酸(25∶5∶70);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果:芍药苷在0.111μg~0.555μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为98.63%(n=5),RSD为2.56%。结论:本法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于中药牡丹皮药材及饮片的质量控制。     

复方虎杖颗粒质量控制方法研究

目的:对复方虎杖颗粒进行质量标准研究,建立该制剂的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方虎杖颗粒中主要药味虎杖、黄柏、茵陈、五味子进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对方中君药虎杖中虎杖苷进行含量测定,色谱条件为色谱柱:Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水溶液(20∶80),流速:1.0 m L·min~(-1),柱温:35°C,进样量20μL,检测波长306 nm。结果:TLC定性鉴别中,虎杖、黄柏、茵陈、五味子的薄层鉴别分别在对应位置斑点清晰,阴性无干扰,专属性强。HPLC含量测定中,虎杖苷在0.070~0.700μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系(r=0.999 5);平均加样回收率为99.90%(RSD=1.2%,n=6)。结论:所建立的定性、定量方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于复方虎杖颗粒的质量控制。     

炎可宁片薄层鉴别及含量测定研究

目的:建立炎可宁片薄层鉴别、含量测定标准,更有效地控制该产品质量。方法:采用薄层色谱法对处方小檗碱、黄连、大黄、黄芩进行定性鉴别研究;含量采用高效液相色谱(HPLC)测定制剂中的黄芩苷。高效液相色谱条件:色谱柱:Dikma C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:280nm。结果:TLC、HPLC准确、可靠,HPLC回收率为99%~101%,RSD为1.02%。结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于炎可宁片的质量控制。     

藏药诃子的质量标准提高研究

目的:提高诃子的质量标准。方法:以没食子酸、诃子对照药材为对照,新增薄层色谱-生物自显影鉴别;建立HPLC测定没食子酸含量的方法,采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5:95);流速1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长271 nm;进样量10μL。结果:薄层色谱-生物自显影法鉴别斑点清晰,分离度好,不仅能对诃子进行定性鉴别,还能体现其抗氧化活性;在以上HPLC条件下,没食子酸在10.72~85.76μg呈良好线性关系,线性回归方程为Y=31.248X+9.037(r=0.9997),平均回收率96.1%(RSD 2.54)。结论:新增的方法简单易行,专属性强,重复性好,可用于诃子的质量控制。     

HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.00mL/min;检测波长280nm;分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,利用上述色谱条件,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。结果:(1)从色谱图上看出,在该色谱条件下,保留时间约为4.1 min处,供试品和对照品溶液出现色谱峰,而阴性对照溶液未见此色谱峰,说明黄芩苷的测定不受其它杂质峰的干扰;(2)黄芩苷在1.98～39.56μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);(3)平均回收率97.3%,RSD=0.67%;(4)稳定性:黄芩苷峰面积的RSD=0.72%,表明供试品溶液在12 h内稳定性良好;(5)重复性:黄芩苷含量的RSD=0.61%,表明重现性较好;(6)黄芩苷含量:批号20180104黄芩苷含量0.63 mg/mL,RSD=0.68%,批号20180303黄芩苷含量0.51 mg/mL,RSD0.59%,批号20180503黄芩苷含量0.58 mg/mL,RSD0.77%。结论:HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量方法简便、快速、准确,专属性强,可作为疏风清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。     

蒙药水栀子质量标准研究

目的:应用现代分析方法,建立蒙药水栀子质量标准。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用HPLC法测定水栀子中栀子苷的含量,Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为(15∶85)流动相,柱温25℃,流速1.0 m L/min,在238nm波长下检测。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;含量测定栀子苷在0.1132~1.132μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99996),平均回收率为100.32%(RSD为1.09%,n=2)。结论:所建方法简单、准确、重复性好,可用于蒙药水栀子的质量控制。     

维吾尔医成药寒喘祖帕颗粒中甘草酸的含量测定

目的:建立HPLC法,对处方中甘草浸膏所含甘草酸进行含量测定。方法:采用Alltech RP-C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.2mol·L~(-1)乙酸铵溶液-冰乙酸;检测波长:250nm;流速为1.0ml·min~(1)。结果:对照品线性范围为50～500μg,(r=0.9996);平均回收率(n=5)为98.84%,(RSD=1.29%)。结论:所建立的HPLC法重复性好,专属性强,为寒喘祖帕颗粒内在质量控制提供科学依据。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

荡石片质量标准的研究

目的：研究与修订荡石片的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别;应用高效液相色谱（HPLC）法,选用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）,乙腈-0.5%磷酸（1189）为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含量测定。结果：茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强,操作简便。HPLC法定量检测表明,绿原酸进样浓度在5.05-40.40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99,n=5）;绿原酸的回收率为99.28%,RSD=1.16%。结论：本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定,能更为有效的控制荡石片的质量     

安乳颗粒质量标准研究

目的建立安乳颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、丹参、香附、乳香、没药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法分别对芍药苷及阿魏酸进行含量测定。芍药苷采用Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。阿魏酸采用Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为50%甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸（25∶5∶70）,检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果在薄层色谱中能检测出上述6种主要药材;芍药苷在0.12～1.20μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.07%,RSD=1.03%。阿魏酸在0.021 6～0.129 6μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.52%,RSD=0.99%。结论本方法简便、准确,可用于安乳颗粒的质量控制。     

归芪益气养血合剂的质量标准研究

目的 建立归芪益气养血合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中黄芪、川芎、赤芍进行鉴别;用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸=(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃;检测波长:230...     

仁青芒觉胶囊质量标准研究

目的制定仁青芒觉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对西红花、姜黄、丁香、木香、冰片进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,CAPCELL PAK MG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸调节pH值2.5)=25∶75,流速1.0 mL/min,检测波长为254、260 nm,柱温30℃,对马钱子碱、士的宁进行定量测定。结果薄层色谱能定性检出西红花、姜黄、丁香、木香、冰片,斑点清晰,且阴性对照无干扰。马钱子碱在0.012 1~0.072 8μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,加样回收率为97.27%,RSD=1.20%;士的宁在0.045 4~0.272 4μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,加样回收率为98.69%,RSD=1.17%。结论该方法操作简便、专属性、重复性好,可有效控制仁青芒觉胶囊的质量。     

白斑酊的质量标准研究

目的：建立白斑酊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的栀子、菟丝子、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱测定制剂中的栀子苷含量。色谱条件为：HederaODS-3C18（4．6mm×250mm,5μm）分析柱;乙腈-水（12：88）流动相进行洗脱;流速1．0mL·min-1;检测波长238nm;柱温30℃;结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,栀子苷进样量在0．07620～0．8890μg范围内呈良好的线性关系（r=1．00）,平均回收率为97．20％（RSD为2．32％,n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于白斑酊的质量控制。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。     

滋阴沐足散质量标准控制研究

目的建立滋阴沐足散的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对处方中的当归、蒺藜进行了定性鉴别;用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量,色谱柱:Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm,);流动相:乙腈—水(43:57);流速1.0m L/min;检测波长为330nm,柱温:35℃。结果薄层色谱鉴别方法分别检出当归、蒺藜,阴性样品无干扰。蛇床子素在0.192~1.916μg范围内与峰面积积分值有良好线性关系,回归方程为Y=3 203.7X-42.662,r=0.999 8(n=6)。结论所建立方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

小儿感冒宁合剂质量标准研究

目的:建立小儿感冒宁合剂质量标准。方法:用TLC鉴别牛蒡子、黄芩苷和前胡,用HPLC测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速1.0 mL.min-1,测定波长为280nm。结果:定性鉴别分离度好、重现性好、专属性强;黄芩苷线性范围为0.09824～4.912 g(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.71%,精密度RSD=1.11%(n=6),重复性RSD=1.53%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

生发搽剂的质量标准研究

目的建立生发搽剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对生发搽剂中墨旱莲、桑叶和黄柏进行鉴别。采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,使用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-0.033mL/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长424nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。小檗碱进样量在0.03136～0.18816μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论本法专属性强,准确度高,重复性好,可作为该产品质量控制方法。