气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量

本实验建立了气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS测定,外标法定量。方法定量下限检出限(S/N≥10)为0.005~0.100 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为67.1%~120%,相对标准偏差RSD在20%以内。     

水产品中十氯酮农药残留的气相色谱测定和气相色谱-质谱联用确证方法的建立

建立固相萃取-气相色谱法检测和气相色谱-质谱法确证水产品中十氯酮残留的分析方法。先使用正己烷配合乙腈、水对样品进行均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层。取部分乙腈浓缩后过Florisil柱净化,用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶9)溶剂淋洗去除油脂和其他杂质,再使用丙酮-正己烷(体积比1∶9)溶剂洗脱分析物供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱检测采用电子捕获检测器(ECD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量。在优化的样品前处理条件和仪器测试条件下,方法的定量限(RSN≥10)为0.01 mg/kg,在加标水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率为73%~110%,相对标准偏差为3.5%~10.4%。该方法准确、快速、灵敏,可满足水产品中十氯酮农药残留的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的Qu ECh ERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25～200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%～120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。     

香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法检测牛奶中41种农药残留

目的 建立固相萃取-气相色谱串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定牛奶中41种农药残留分析方法。方法 采用固相萃取方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取、盐析后,提取液经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 41种农药在50～1000 ng/ml之间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99。在0.02,0.1,0.2 mg/kg加标水平下,41种农药的平均回收率为60.6%～110.6%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～16.6%(n=6)。结论 该方法选择性好,操作简单安全,快速准确,适用于牛奶中多种农药残留的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

枪头式分散固相微萃取柱方法结合气相色谱-串联质谱测定果蔬中9种农药多残留

目的建立枪头式分散固相微萃取柱(disposable pipette extraction, DPX)结合气相色谱-串联质谱法同时测定番茄、苹果、小青菜3种水果蔬菜中的9种农药残留的方法。方法水果蔬菜样品经均质,乙腈抽提,采用DPX-RP枪头式分散固相微萃取柱进行净化。采用气相色谱-串联质谱法-多反应模式监测(multiple reaction monitoring, MRM)测定,内标法定量。结果9种农药化合物在10～800μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法的检出限为0.3～4.7μg/kg,定量限为1.2～13.5μg/kg。分别在番茄、苹果、小青菜中添加水平为50、250、500μg/kg的混标,平均回收率为72.8%～115.9%,方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.29%～9.9%,通过与DPX多通道半自动前处理仪结合使用可在10 min内净化处理1～48个样品,有效缩短了样品前处理的时间。结论本方法简便、省时,并且高通量,适用于水果蔬菜中农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性 多氯联苯

目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。     

变压吸附气体分离技术在食品工业中的应用

简要介绍变压吸附气体分离技术的原理、优点,重点列举该技术在食品工业中的应用。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用

气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)具有高分离能力、高专属性、高灵敏度,抗干扰能力强,定性、定量分析功能强大等特点,该方法通用性强,操作简便,检测分析快速,已广泛应用于食药安全检测领域。本文主要从农药残留、增塑剂、多环芳烃和基因毒性物质检测4个方面概述了其在食品药品相关国家标准中的应用进展,并结合本部门的实际检测工作,从有机物定性、定量分析,未知化合物纯度、结构分析等方面介绍了其在食药安全检测工作中所取得的成果。     

气相色谱法测定食品中反式脂肪酸的研究进展

气相色谱法(GC)是测定食品中反式脂肪酸(TFAs)的常用方法,该方法灵敏度高、准确度好。然而,由于来源于反刍动物的天然TFAs(n-TFAs)与部分氢化油的工业TFAs(IP-TFAs)的组成不同,以及不同食品中不饱和脂肪酸的组成差异,无法利用一种固定操作程序完全分离并准确分析各类食品中的TFAs组成。本文通过分析食品中TFAs的来源与组成,系统综述了GC法分析TFAs的原理和操作步骤,包括样品前处理方法、甲酯化衍生方法、Ag+预分离法,色谱条件(如色谱柱、柱长、柱温、进样口温度和检测器温度等)的选择和优化,以及常见的定性、定量分析方法。同时介绍了目前国内外标准方法的适用范围和特点,以便帮助分析人员依据实际样品以及所在实验室条件选择适合的分析方法。     

毛细管气相色谱法测定糕点中丙酸含量

建立了糕点中丙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：200℃,载气流速：6mL／min,柱室温度：40℃保持3min,以3℃／min升至200℃,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg／mL～200μg／mL。     

气相色谱法检测发酵液中苯乳酸含量的研究

建立了气相色谱定量检测发酵液中苯乳酸的方法。在确定的色谱条件下16min内能较好的分离苯乳酸,在0.05～20mg/mL浓度范围内线性良好(r=0.9995),其检测限为1.2ng。从酯化处理至气相色谱检测,方法的回收率在94.74%～98.42%范围之内,相对标准偏差为2.71%～3.55%。该方法简便、快速、准确,适于发酵液中苯乳酸的测定。     

基质固相分散-气相色谱法测定小麦中五种拟除虫菊酯类农药残留

建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明：5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。     

GC-O法在肉制品风味分析中的应用

气相色谱-嗅觉测量法（Gas Chromatography-Olfactometry,GC-O）作为肉制品风味物质研究的有力工具,能够确定单一风味组分对整体风味的贡献大小,弥补了MS在这一领域研究的不足之处,正受到越来越多的重视。简述了GC-O的原理和分析方法,重点介绍了GC-O在肉制品风味分析中的应用,以使人们对GC-O有所了解,为相关领域的研究提供一些帮助。     

脐橙果汁与果酒香气成分的GC-MS分析

采用溶剂萃取法分别提取脐橙果汁和经发酵后的果酒中的香气成分,经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析,从果汁中鉴定出19种成分,占峰面积的83.5％,香气成分主要为苯乙醇、4-羟基-苯乙醇3-甲基-1-丁醇、D-柠檬烯、2,3丁二醇、巴伦西亚桔烯、亚油酸、油酸等:从果酒中鉴定出30种成分,占峰面积的91.13％,主要香气成分为苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、d-柠檬烯、2,3丁二醇、乙酸乙酯、香叶醇、棕榈酸乙酯、3-乙氧基-1-丙醇、巴伦西亚桔烯、吲哚-3-乙醇、乙酸戊酯等.