二硫氰基甲烷制备工艺的研究

以二溴甲烷和硫氰酸钠为原料,乙醇-水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成了二硫氰基甲烷。通过选择催化剂种类,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和乙醇-水溶液浓度对收率的影响。适宜的工艺条件为:n(二溴甲烷):n(硫氰酸钠)=1:2.7,反应温度70℃,反应时间5h,15%的乙醇-水溶液,催化剂R的用量为0.35g,反应收率为74%。     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定二硫氰基甲烷含量的比较研究

比较了高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)测定二硫氰基甲烷含量的结果.结果显示,UV测定二硫氰基甲烷样品含量均值为96.01%,相对标准偏差RSD为0.18%;HPLC法测定同批次样品均值为95.61%,相对标准偏差RSD为O.12%.配对t检验统计结果表明HPLC和UV法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为二硫氰基甲烷含量的测定方法.     

对杀菌剂二硫氰基甲烷分解的测定

二硫氰基甲烷是一种优异的非氧化性广谱杀菌灭藻剂,对各种真菌、藻类和细菌,包括好气菌和厌气菌都有良好的杀灭效果,广泛应用于工业循环水及油田注水处理中。它的分子结构式为SCN—CH_2—SCN。据研究,二硫氰基甲烷在水中会缓慢分解,产生新生态硫氰基。新生态硫氰基能通过与Fe~( )结合而阻断微生物呼吸过程中的电子转移,从而直接杀死微生物。     

二硫氰基甲烷的气相分析方法

介绍一种二硫氰基甲烷的毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用HP-5毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对二硫氰基甲烷进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.73%,标准差为0.32,相对标准偏差为0.33%,线性相关系数为0.996。     

二硫氰基甲烷的高效液相色谱分析方法

文章建立了一种利用反相高效液相色谱测定二硫氰基甲烷含量的方法。色谱柱为C18反相柱,流动相为60/40(体积比)的乙腈/水,柱温为室温,流速为0.9 mL/min。采用外标法定量。实验结果表明,该方法的标准偏差为0.27%,变异系数为0.28%,平均回收率为99.6%,线性相关系数为0.9999,呈良好的线性关系,该方法操作简单、快速、准确,是用于生产控制的较理想的测定方法。     

二硫氰基甲烷的高效液相色谱法分析

使用C8柱和紫外检测器，对二硫氰基甲烷试样进行高效液相色谱分离和测定。其回收率为99．32％，变异系数为0．4571％。     

二硫氰基甲烷中铁离子的测定-石墨炉原子吸收光谱分析

采用干灰化后石墨炉原子吸收光谱法测定了二硫氰基甲烷中铁离子的含量。将样品在不同温度下进行灰化至无黑色物,加入盐酸进行溶解,1%盐酸定容,然后采用石墨炉原子吸收光谱法测定铁离子的含量。在B建立的分析条件下,测定二硫氰基甲烷中的铁离子含量的方法具有较好的线性度、精密度和准确度,是较理想的分析方法。完全满足工业化对二硫氰基甲烷的质量控制。     

4-氰基戊酸二硫代苯甲酸合成新工艺研究

用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,得双二硫代苯甲酰,采用正交实验探讨了4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰反应的投料比、搅拌方式、反应时间对反应收率的影响。结果表明,4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰的最佳摩尔比为1.1∶1,在反应瓶中加入少许玻璃珠磁力搅拌,反应时间为16 h时,收率最高达到78%,两步总收率最高达到60%,远高于文献报道的44%。用IR和1H NMR表征了产物结构,证明获得所需的目的产物。     

三氯化铝催化合成二苯甲烷

二苯甲烷 ,俗称人造香叶油 ,用于香料工业 ,同时又是有机合成的重要中间体 ,其衍生物如二苯基卤代甲烷可用于百乐利辛、桂利嗪、奥沙米特等药物的合成。在 1 0 0 0 m L三口瓶中加入 31 0 g( 3.9mol)无水苯及 5 g( 0 .0 37mol)粒状无水三氯化铝 ,开动搅拌 ,2 0 min后 ,水浴加热 ,控制温度 2 0～ 30℃ ,由恒压滴液漏斗于 2 h内滴加 63g( 0 .5 0 mol)氯化苄 ,立刻有旺盛的氯化氢气体产生 ,以氢氧化钠溶液吸收。滴加完后 ,升温至 80℃ ,回流 1 h,以赶尽氯化氢气体。降温至 30℃ ,加入 2 0 0 m L冷水 ,搅拌下水解 1 5 min分出有机相 ,用 5 %氢氧…     

二硫氰酸甲酯的水相合成研究

研究了以水为溶剂,在相转移剂四丁基氢氧化铵辅助下,用二氯甲烷和硫氰酸钠合成二硫氰酸甲酯（ＭＢＴ）。研究表明,以总物料体积的２．５％加入相转移剂,物料摩尔比ＣＨ２Ｃｌ２∶ＮａＳＣＮ＝１∶２．３,在９０℃下,反应３ｈ,ＭＢＴ的收率按ＣＨ２Ｃｌ２计可达到６８．１％。     

离子交换树脂催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究

二苯甲烷二氨基甲酸酯是非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。以离子交换树脂为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯与甲醛缩合反应制备二氨基甲酸酯进行了研究,考察了催化剂、反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响。优惠条件:温度100℃,原料配比n(对苯氨基甲酸甲酯)∶n(甲醛)=6∶1,催化剂用量为苯氨基甲酸甲酯质量的10%,反应时间4h。此条件下,二氨基甲酸酯收率为57%,选择性为60%。     

亚甲基二硝胺合成方法的设计与改进

报道了一种通过 2 ,4 ,6 三硝基 2 ,4 ,6 三氮杂环己酮的水解 ,再由氯仿提纯合成亚甲基二硝胺 (MDNA)的新方法 ,可将亚甲基二硝胺的产率提高到 60 .8%     

苯甲酰无色亚甲基蓝的合成

介绍了以亚甲基蓝为原料，经还原、酰化生成苯甲酰无色亚甲基蓝的方法。     

UV/Fenton体系催化氧化亚甲基蓝研究

以亚甲基蓝为底物,采用UV/Fenton体系进行染料的催化氧化处理,考察了Fe2+浓度、H2O2的投加量、pH值、反应时间等对色度的影响。结果显示,在9.9 g/L FeSO4.7H2O的投加量为1.5 mL,质量分数为30%的H2O2投加量为2 mL,pH值为3.8,反应时间为20 min时,色度去除率达到98.2%。同时与UV/H2O2处理方法进行了对比实验,发现UV/Fenton体系有更好的处理效果。     

硫酸氢钠催化合成三乙酸甘油酯

三乙酸甘油酯是一种用途广泛的精细化工产品。以乙酸、甘油为原料,通过酯化反应合成乙酸甘油酯。考察了催化剂用量、带水剂、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响;确定了适宜的反应条件:催化剂(一水硫酸氢钠)的用量为原料总质量的4.0%、带水剂甲苯的用量为甘油质量的1%、乙酸与甘油的摩尔比为5.0和反应时间约8 h,其产品收率为84.5%(酯化率97.3%)。利用红外光谱分析、元素分析,对产品进行了物性及结构表征。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异丙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸用于酯化反应中,当0.5g一水硫酸氢钠作为催化剂,15ml环己烷为溶剂,由0.1mol氯乙酸和0.2mol异丙醇回流水分2.5h,氯乙酸异丙酸收率可达83%。     

丁酸苄酯的催化合成研究

以丁酸、苯甲醇为原料,硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)为催化剂合成丁酸苄酯.其优化条件为:酸醇物质的量比为1∶1.3,催化剂用量为0.2g/0.1 mol丁酸,反应温度98～125 ℃,反应时间45 min,酯化率可达98.49%.