氮化钛硬质薄膜的制备方法

随着新工艺和新技术的不断出现,涂层方法越来越多,膜的种类也层出不穷.氮化钛薄膜因具有许多优良的性能而得到了广泛的应用.介绍了几种制备氮化钛硬质薄膜的新方法、形成机理以及其优缺点,并展望了今后的涂层方法的发展.     

N离子注入对TiN薄膜的组织及性能的影响

对钛合金基体上的TiN薄膜进行了不同剂量N离子的注入。利用扫描电镜、X射线衍射对离子注入前后组织进行了分析,并进行了硬度、摩擦磨损实验。结果表明:N离子注入使膜层呈现非晶化趋势,并随剂量增大而增强,当剂量为1.2×10~(18)ions/cm~2时膜层非晶化,晶粒得到了细化;当剂量为9×10~(17)ions/cm~2时变化最明显,尺寸约为20 nm以下;表面硬度得到提高,其增幅受到剂量及晶粒细化影响,最大增幅约为163.8 HV;摩擦磨损性能在TiN膜层表面硬度提高、粗糙度降低及长程效应的影响下也得到了较大提高,主要受注入剂量影响。     

利用微米划痕研究TiN涂层的失效机理

利用微米划痕仪和扫描电子显微镜,研究了TiN涂层的失效过程,分析了摩擦系数波动的机理,并评估了涂层的断裂韧性。结果表明:低载荷阶段,TiN涂层发生剪切滑移,划痕轨迹边缘出现了由反向V形裂纹到平行裂纹,再到正向V形裂纹的裂纹形式转变;随着法向载荷的增大,TiN涂层发生阶梯式剥落。摩擦系数的波动主要由于表面形貌和涂层失效的影响,不同的加载方式,摩擦系数有一定差别。采用微米划痕可以较准确地测试TiN涂层的断裂韧性,与压痕断裂法和有限元模拟法的测试结果相吻合。     

仿生磷灰石涂层与钛基体结合强度的划痕法实验

本文采用碱热处理及SBF浸泡的方法在钛片上制备了仿生磷灰石涂层,并采用AES进行表面成分-深度分析,划痕法测定磷灰石涂层与基体的结合强度.结果显示,经碱热处理而制得的钛表面仿生磷灰石涂层与基体结合的界面为成分梯度界面,二者的结合要通过成分含量呈梯度变化的过渡层:Ca、P元素的含量从表面到基体逐渐下降,Ti元素的含量逐渐上升.热处理有利于提高涂层的基体结合强度,其原因是热处理使SBF中形成的磷灰石的晶核细小而均匀,使得表面涂层与基体之间的结合更为紧密.预钙化处理后形成的磷灰石涂层与金属之间仍为成分梯度界面,因此对涂层的基体结合强度影响不大.     

多弧离子镀制备硬质梯度薄膜技术

介绍了多弧离子镀在金属陶瓷表面沉积硬质梯度薄膜的技术,用X射线衍射法对表面形成的薄膜进行了物相分析,并对材料的金相显微组织、显微硬度、抗弯强度以及膜与基体的结合力进行了测试和分析.结果表明:多弧离子镀处理能在金属陶瓷表面形成硬质梯度薄膜,膜与基体的结合力良好,表面硬度大大提高,而材料的抗弯强度却没有发生变化.     

挥发诱导自组装制备聚碳酸酯耐刮伤涂层

利用挥发诱导自组装法制备了聚碳酸酯(PC)有机-无机纳米复合耐刮伤涂层,考察了基材处理方式、自组装液组成、涂装工艺等因素对自组装涂层厚度、透明性及耐刮伤性的影响.实验发现,采用1,6-己二胺处理PC基材时,涂层与基材之间的附着力好,得到的涂层耐刮伤性好.利用可聚合阳离子表面活性剂(R-303)时,可以省略后续洗涤处理工艺,而不影响涂层的耐刮伤性.     

Microstructural characteristics and mechanical properties of magnetron sputtered nanocrystalline TiN films on glass substrate

Nanocrystalline TiN thin films were deposited on glass substrate by d.c. magnetron sputtering. The microstructural characteristics of the thin films were characterized by XRD, FE-SEM and AFM. XRD analysis of the thin films, with increasing thickness, showed the (200) preferred orientation up to 1·26 μm thickness and then it transformed into (220) and (200) peaks with further increase in thickness up to 2·83 μm. The variation in preferred orientation was due to the competition between surface energy and strain energy during film growth. The deposited films were found to be very dense nanocrystalline film with less porosity as evident from their FE-SEM and AFM images. The surface roughness of the TiN films has increased slightly with the film thickness as observed from its AFM images. The mechanical properties of TiN films such as hardness and modulus of elasticity (E) were investigated by nanoindentation technique. The hardness of TiN thin film was found to be thickness dependent. The highest hardness value (24 GPa) was observed for the TiN thin films with less positive micro strain.     

多元合金化强化TiN复合镀层的研究进展

多元合金化是提高TiN镀层的有效途径之一,也是目前研究的热点.本研究综述了多元合金强化TiN复合镀层的最新进展,详述了Ti(CxN1-x),(Ti,Al)N,(Ti,Nb)N,Ti-Si-N,Ti-B-N,Ti-C3N4复合镀层的工艺、结构和性能,指出了今后TiN镀层的研究方向.     

添加元素对TiN涂层磨损机理的影响

利用ＡＥＳ，ＸＲＤ和ＷＤＳ等手段研究了Ｗ１８Ｃｒ４Ｖ钢表面用多弧离子镀技术沉积ＴｉＮ涂层中添加Ａｌ，Ｃ等元素对涂层磨损机理的影响，试验结果表明，ＴｉＡｌＮ涂层限ＴｉＮ的相同，仍以微剥落为主要失效形式，而ＴｉＣＮ则在磨损接触面上形成了界面层，磨损过程就是界面层向涂层内部的迁移过程。     

两种微纳米硬度测试方法的比较

在对材料微纳米硬度测试中,可利用纳米压痕方法得到载荷-位移曲线,并用相关算法得到接触面积和硬度值;也可通过原子力显微镜测出压痕残余面积,由残余面积和最大载荷得到材料的硬度值.利用这两种方法对塑性材料单晶铝和脆性材料单晶硅做微纳米硬度测试试验,经过比较分析,这两种方法各有优势和不足,得到的材料微纳米硬度都有压痕尺寸效应,但第二种方法得到的微纳米硬度尺寸效应比第一种明显.     

物理气相沉积TiN复合涂层研究进展

物理气相沉积 (PVD) Ti N涂层已获广泛应用。为克服单一 Ti N涂层的缺陷及进一步改善 Ti N涂层的性能 ,近年来致力于复合涂层的研究。本文综述了 Ti N+ Ti、Ti N+化学镀 Ni-P、Ti N+氮化等复合涂层的工艺、组织和性能之间的关系 ,并探讨了过渡层的作用。     

镍磷化学镀温度对活塞杆用45钢表面Ni-P/TiN/DLC三层膜结合及划痕性能的影响

为了提高Ni-P/TiN/类金刚石(DLC)三层膜的结合及划痕性能,选择45钢作为基体材料在不同温度下化学镀Ni-P层,然后利用过滤阴极真空电弧(FCVA)技术在其上依次沉积TiN过渡层及DLC层制备得到了 Ni-P/TiN/DLC三层膜,对三层膜试样采用纳米压痕仪、拉曼光谱仪以及光学显微镜进行了相关性能测试。结果表明:随铢磷化学镀温度的上升,试样的G峰与M峰往更高波段处发生偏移,两者积分强度比AG/AM也随之增加;当辣磷化学镀温度到达500℃时,AG/AM比值迅速增大为3.64,石墨相数量增加,降低了三层膜的脆性;在初期压头刚压入三层膜时,试样的硬度都表现为随压入深度增加而减小的变化规律;在临界载荷F,处形成了半圆形的裂痕,并且沿着和划动方向相反的方向发生弯曲。     

等离子体化学气相沉积TiN涂层的后热处理技术研究

为了提高等离子体化学气相沉积 (PCVD)涂层的质量 ,改善基体材料的机械性能 ,更好地发挥PCVD硬质涂层的使用效果 ,采用了先沉积后热处理的新工艺。结果表明 ,热处理温度对PCVD TiN涂层的化学成分、显微结构和性能有较大的影响。随着处理温度的提高 ,涂层的结晶度得到大幅度的改善 ,涂层内的杂质氯含量降低 ,涂层的 (2 0 0 )晶面距减小 ,但在 90 0℃时 ,PCVD TiN涂层的显微硬度有一个最低值     

山梨醇类成核剂对BOPP烟膜表面耐磨性能研究

目的研究自制山梨醇类成核剂对BOPP烟膜表面耐磨性能的影响。方法利用山梨醇类及其复配自制的成核剂,通过对比试验研究成核剂对烟膜力学性能的影响;对BOPP烟膜表面热封层进行耐磨性能改性,随后开展耐擦伤性能检测试验,通过平板上薄膜雾度变化来衡量耐磨性能。结果山梨醇类及其复配自制成核剂能明显改善烟膜的力学性能,尤其在硬度方面效果显著;与无添加成核剂的膜相比,当成核剂质量分数为0.2%时,烟膜热封层的邵氏硬度提高了近22.7%;经摩擦后,成核剂改性后烟膜的雾度提高了33.1%;此外,成核剂的加入对烟膜其他性能指标影响不大,也不需要对生产工艺做特别调整。结论研制的BOPP烟膜成核剂可以提高共聚PP薄膜的表面硬度,并在一定程度上改善了BOPP薄膜表面的耐擦伤性能。     

Ti(CN)/TiC/Al2O3/TiN多层涂层的结构和界面结合力研究

采用中温、高温复合化学气相沉积技术(MHCVD)在WC- (6％wt)Co硬质合金基体表面制备了Ti(CN)/TiC/Al2O3/TiN 多层陶瓷涂层.通过光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和数显显微硬度计等手段分析多层陶瓷涂层的表面及断面形貌、物相组成、显微硬度;采用表面划痕实验,结合形貌观察及X射线能谱分析(EDS)研究多层陶瓷涂层/硬质合金基体的界面结合力及其影响因素.结果表明:Ti(CN)/TiC/Al2O3/TiN 多层陶瓷涂层结构均匀致密,涂层后硬质合金的显微硬度明显提高,约2600 HV,多层陶瓷涂层与基体界面结合良好,划痕实验显示临界载荷高达105 N,多层陶瓷涂层界面间的原子扩散作用对涂层/基体界面附着力有较大贡献,而涂层内部少量Ti2O3、W6Co6C 等物相的存在对提高界面结合力也有帮助.     

脉冲偏压幅值对TiN／TiAlN多层薄膜微观结构和性能的影响

采用电弧离子镀的方法,通过改变脉冲偏压幅值在M2高速钢表面制备了TiN／TiAlN多层薄膜,研究了脉冲电压幅值TiN／TiAlN多层薄膜微观结构和性能的变化。随着脉冲偏压幅值的增加,薄膜表面的大颗粒数目明显减少。EDX结果表明,脉冲偏压幅值的增加还引起Al／Ti原子比的降低。TiN／TiAlN多层薄膜主要以（111）晶...     

纳米压痕硬度计测方法的研究进展

针对纳米尺度下的材料硬度测量,利用纳米硬度计得到压痕的载荷-压深曲线,并用原子力显微镜得到压痕的三维形貌图.通过载荷-压深曲线和压痕形貌图,以及相应的计算方法,可以得到纳米压痕硬度.纳米压痕硬度计测方法不同,得到的材料硬度值也不同.分析现有的几种纳米压痕硬度计测方法,找出它们的优缺点,并对未来发展方向做了展望.     

TiN,TiC和Ti(C,N)涂层的性能及影响因素研究

TiN和TiC同属于NaCl形式的晶体结构,是同构互溶性的.Ti(C,N)是两者的固溶体.TiN和TiC及Ti(C,N)涂层具有优良的力学和摩擦学性能,作为硬质耐磨涂层,已用于切削刀具、钻头和模具等场合,具有广泛的应用前景.综述了国内外关于这3种涂层的研究成果.研究了影响其性能的若干因素,比较了它们的性能差异,为进一步优化涂层的性能及合理地选用涂层提供了参考.进一步的研究方向是高、低温及恶劣环境下涂层的性能以及更大载荷下涂层的摩擦学性能等.一些重要结果如下:(1)对TiN涂层而言,用CAPD比用CAIP制备时,涂层的摩擦因数小、结合强度大、硬度小;脉冲电压从550 V增大到750 V时,涂层脆性增加、结合强度减小;在多弧离子镀工艺中,500 ℃是最佳沉积温度,此时涂层的硬度和结合强度均最大.(2)对用反应磁控溅射制备的TiC涂层而言,用C2H2比用CH4制备时,涂层的硬度大;CH4分压在0.02～0.04 Pa范围内为最佳,此时TiC涂层的硬度和弹性模量最大,分别是30.9 GPa和343.0 GPa.(3)对Ti(C,N)涂层而言,随CH4:N2或C2H2:N2流量比的增大,其硬度增大;CH4:N2分压比对摩擦因数和磨损量的影响还与载荷的大小有关;TiCxN1-x涂层的硬度和弹性模量随x值而变化,当x为0.6左右时,硬度取最大值45 GPa,当x值为0.43左右时,弹性模量取最大值630 GPa.     

Nanoscale Indentation and Scratch of Short Carbon Fiber Reinforced PEEK/PTFE Composite Blend by Atomic Force Microscope Lithography

The atomic force microscope (AFM) has become a popular tool for characterizing surfaces of different types of materials. In this paper a new technology of AFM–SPM lithography was used to conduct nanoscale scratch and indentation tests on a short carbon fiber reinforced PEEK/PTFE composite blend. In the scratch test, by moving the tip across the surface at constant velocity and fixed applied force, grooves with nanometer scale dimensions were fabricated on the PEEK matrix surfaces. The grooves consisted of a central trough with pile-ups on each side. These grooves provided information about deformation mechanisms and scratch resistance of the individual phases. In the nanoscale indentation and scratch of the polymeric phases, microploughing and microcutting are the dominant wear mechanisms. The harder phases, i.e., graphite and carbon fibers, get worn by microcracking events.     

Nanoindentation and atomic force microscopy measurements on reactively sputtered TiN coatings

Titanium nitride (TiN) coatings were deposited by d.c. reactive magnetron sputtering process. The films were deposited on silicon (111) substrates at various process conditions, e.g. substrate bias voltage (V_B) and nitrogen partial pressure. Mechanical properties of the coatings were investigated by a nanoindentation technique. Force vs displacement curves generated during loading and unloading of a Berkovich diamond indenter were used to determine the hardness (H) and Young’s modulus (Y) of the films. Detailed investigations on the role of substrate bias and nitrogen partial pressure on the mechanical properties of the coatings are presented in this paper. Considerable improvement in the hardness was observed when negative bias voltage was increased from 100–250 V. Films deposited at |V _B| = 250 V exhibited hardness as high as 3300 kg/mm². This increase in hardness has been attributed to ion bombardment during the deposition. The ion bombardment considerably affects the microstructure of the coatings. Atomic force microscopy (AFM) of the coatings revealed fine-grained morphology for the films prepared at higher substrate bias voltage. The hardness of the coatings was found to increase with a decrease in nitrogen partial pressure.