钛合金表面TiO2薄膜制备及生物活性研究

使用TiCl3盐酸溶液作为前驱液,通过简单易操作的水热法在Ti-6Al-4V合金基体表面原位生长TiO2纳米棒阵列薄膜。使用扫描电子显微镜（SEM）、场发射电子显微镜（FESEM）和X射线衍射仪（XRD）等手段研究不同水热反应条件对其表面形貌和结构的影响。结果表明:纳米棒阵列薄膜为混晶结构,具有沿[001]轴择优生长和金红石（101）高能晶面曝露的特点,并且能够适用于3D打印的多孔钛合金种植体,说明了该薄膜具有一定的普适性。该基体表面的TiO2在3d就能诱导羟基磷灰石的生长,说明其具有优异的生物活性,显示了其在骨科、牙科等植入体表面改性领域的应用前景。     

低温制备高比例{001}晶面择优的锐钛矿薄膜

通过低温水热法,在经退火处理的钛片上制备高比例{001}晶面择优的锐钛矿型TiO2薄膜。采用扫描电镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）,研究分析不同水热条件对二氧化钛薄膜生长的影响。结果表明:在40～80℃升高反应温度,能促进晶体取向附着,有利于纳米晶在[001]方向上择优生长;适当延长反应时间,能有效促进纳米二氧化钛薄膜的结晶度和（001）晶面的择优。在钛基底上原位生长具有高比例（001）晶面择优的锐钛矿型二氧化钛薄膜具有两种不同的生长机制,[001]晶向的择优生长及（001）晶面的择优曝露,可以通过控制反应温度和反应时间等实验参数实现对二氧化钛纳米薄膜的控制。     

钛酸丁酯含量对TiO2纳米棒阵列的影响

采用水热合成方法在透明导电玻璃上制备TiO2纳米棒阵列,研究了钛酸丁酯浓度对TiO2纳米棒阵列膜的影响,采用SEM和XRD等手段分析不同含量钛酸丁酯经水热反应得到的TiO2纳米棒阵列的形貌和结构,结果表明钛酸丁酯含量为2．5％时可以制备获得均匀、整齐的TiO2纳米棒阵列薄膜,该薄膜具有金红石结构。     

钛基体表面纳米二氧化钛薄膜生长及控制

使用硫酸氧钛作为钛源,通过水热法在钛基体表面控制生长纳米二氧化钛薄膜.使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和水接触角测量等,来研究不同水热条件对纳米二氧化钛形貌和结构的影响.实验结果表明:随着前驱液中硫酸氧钛浓度的增加,二氧化钛薄膜的表面形貌发生巨大改变,从棒状到针叶状,后又逐渐团聚,薄膜中金红石相和锐钛矿相的衍射峰强度都逐渐增强,且具有非常优越的润湿性.定向生长且规则排列的纳米二氧化钛薄膜,与钛基体结合牢固,显示了在骨科、牙科植入物以及光催化材料等领域的巨大潜力.     

高能晶面TiO_2的可控合成及其光催化性能

利用水热法合成了形貌规则并具有高表面能{101}和{001}晶面的锐钛矿TiO_2单晶,通过X射线衍射和扫描电镜等对样品的形貌和结构进行了表征,系统考察了氢氟酸浓度对所得样品中{001}晶面比例的影响以及后处理对样品性能的影响。光催化降解罗丹明B反应表明,当氢氟酸为58mmol/L、合成晶体{001}晶面比例为48%时光催化效果最强。{001}晶面不是唯一影响光催化效率的因素,{001}晶面与{101}晶面的协同作用也同样重要。     

二维纳米片金红石TiO2的可控合成及光催化性能

采用水热法,低温条件下合成了二维纳米片状的金红石二氧化钛(TiO₂)半导体材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和表面光电压谱(SPV)研究了反应过程中HCl浓度对TiO₂材料的晶相、结晶性、形貌、粒径和光电性能等性质的影响。结果表明,HCl浓度为3、5、7 mol/L时分别合成了微球、纳米片和纳米棒状的金红石TiO₂;上述3种形貌的金红石TiO₂均显示了高于采用焙烧法得到的金红石TiO₂的光催化降解罗丹明B活性;与微球和纳米棒结构相比,纳米片金红石TiO₂具有更加优异的光催化性能。SPV结果表明,纳米片金红石TiO₂具有更高的光生电荷分离和迁移效率。     

金红石型TiO_2/锐钛矿型TiO_2/SiO_2三元复合薄膜的合成

采用水热法,以钛酸正丁酯为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜。扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大。电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大。2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性。水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性。     

金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜的合成

采用水热法,以钛酸正丁醑为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜.扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大.电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大.2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性.水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性.     

二氧化钛纳米棒阵列的制备及光电性能研究

TiO2具有价格便宜、无毒、原料易得、抗光腐蚀性等优点,成为目前太阳能电池、光催化及光解水制氢等方面研究的热点.本研究利用简单易行的水热法在FTO导电玻璃上制备TiO2纳米棒阵列,通过改变退火时间研究退火时间对TiO2纳米棒阵列形貌结构和光电性能的影响.通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪及拉曼光谱对制备的TiO2纳米棒进行形貌及光学性能表征,利用电化学工作站对样品进行光电化学性能测试.研究发现,通过水热法在FTO玻璃上形成了直径约为200 nm、长度约为2μm的形貌均一的TiO2纳米棒阵列,水热法生长在金红石上的TiO2具有沿[001]轴择优生长的特点,具有较好的晶体质量,该结果与Raman光谱的研究结果一致;光电性能研究发现二氧化钛纳米棒阵列产生了较稳定的阳极光电流.这表明通过水热法在FTO玻璃上制备的TiO2纳米棒具有较好的稳定性及潜在的高效太阳能转换效应.     

水热生长直立均匀ZnO纳米棒阵列的影响因素

采用水热合成方法制备了ZnO纳米棒阵列,并对水热过程中ZnO纳米棒阵列形貌的影响因素进行了考察,发现高浓度的前驱液和籽晶层辅助生长都有利于得到直立均匀的ZnO纳米棒阵列。如果不更换反应前驱液,即使延长反应时间,ZnO纳米棒阵列的长度也没有明显的增长。每隔2.5h更换新鲜的反应前驱液,ZnO纳米棒阵列的长度会随着反应时间增加而相应的增长。     

钙钛矿敏化TiO_2-SrTiO_3纳米棒太阳能电池的制备及性能研究

采用简单的水热法在FTO(掺杂氟的SnO_2导电玻璃(SnO_2:F))衬底上直接合成了一维取向的单晶金红石型二氧化钛薄膜,然后使用二氧化钛纳米棒作为模板和反应物Sr(OH)_2作为锶源,通过水热反应成功在TiO_2纳米棒阵列的表面沉积了SrTiO3立方纳米颗粒。并以TiO_2-SrTiO_3作为工作电极,钙钛矿型的CH_3NH_3PbI_3和CsSnI_(2.95)-F_(0.05)分别作为光敏剂和电解质组装敏化太阳能电池。通过调整煅烧温度和二次水热反应中Sr(OH)_2溶液的浓度,钙钛矿敏化太阳能电池的光电转换性能有明显改善,最高效率达到0.34%,是未经SrTiO_3修饰样品的2倍。     

水热晶化法制备纳米TiO2的动力学研究

用水热晶化法一步制得D101晶面尺寸为10～16 nm的具有较好结晶度的锐钛矿型的纳米TiO2.XRD结果和热力学分析表明,当水热晶化温度控制在体系的沸点时,所得到的锐钛矿型纳米TiO2的粒度最小.用水热晶化法制得的具有锐钛矿型纳米TiO2在100 ℃焙烧后就开始向金红石型转变.起始相变温度大大地低于文献报道的250 ℃.从而有效地避免了高温焙烧制备金红石型TiO2过程中的粒子团聚现象.动力学分析表明,在实验温度范围内(100～800 ℃)焙烧,低温段(t<500 ℃)的晶粒生长速率大于高温段(t>500 ℃)的晶粒生长速率.其晶粒生长表观活化能分别为:当t<500 ℃时,EA(锐钛矿)＝18.76 KJ/mol,ER(金红石)=38.49 KJ/mol;当t>500 ℃时,EA(锐钛矿)＝70.76 KJ/mol,ER(金红石)=75.66 KJ/mol.低温段(t<500 ℃)有利于锐钛矿型晶粒的生长,相比较而言,高温比低温更有利于金红石型晶粒的生长.     

柠檬酸根辅助电沉积制备铂纳米粒子及其制备条件的优化

以氧化铟锡（ITO）透明导电玻璃为基体,在柠檬酸根存在下,采用恒电位电化学沉积法制备铂纳米粒子,并通过改变施加电位、柠檬酸钠浓度、前驱体浓度和电解质浓度来优化铂纳米粒子的制备条件.利用X射线衍射（XRD）表征在ITO表面沉积的Pt颗粒的晶相结构,并运用循环伏安法（CV）测定Pt/ITO电极在酸性介质中的电催化氧化性能.实验结果表明,在施加电位为-0.3V、H2PtCl6浓度为0.8mmol/L、柠檬酸钠浓度为20mmol/L和电解质HClO4浓度为0.1mol/L的条件下,制备出的铂纳米粒子的电催化性能较好.     

电化学沉积法制备一维氧化锌的研究

采用不同条件电化学沉积法在氧化铟锡（IT O ）导电玻璃基底上自组装生长了一维ZnO阵列。利用X射线衍射仪（XRD）和场发射扫描电镜（FESEM ）对其结构和形貌分别进行表征。结果表明,以种晶预生长时间为40 s的样品为衬底,Zn2＋浓度为0.005 mol/L ,CTAB浓度为0.005 mol/L ,HMT浓度为0.01 mol/L ,沉积时间为10 min ,沉积电位为0.90 V条件下,能够制备出高度取向且致密的一维氧化锌阵列。     

碘化汞(α-HgI_2)晶体的形貌预测及制备

为了获得应用于核辐射探测器的碘化汞(α-HgI_2)单晶,采用布拉维法则理论,通过Material Studio(MS)软件预测理想晶体形貌,建立了以二甲基亚砜为溶剂,控制溶液初始温度为25℃,每4h升温1℃的近平衡态液相生长工艺.研究结果表明:{001}是最重要生长晶面,理想晶体的最优/大面应为(001);经过4d的生长,获得具有规则自然晶面,与模拟形貌结果比较接近的α-HgI_2晶体,同时X射线衍射检测表明晶体最大晶面为(001).通过理论模拟和实验结果证明在近平衡生长环境下结构因素控制α-HgI_2生长.     

两种形貌TiO2薄膜电极的制备及其光电性能的比较研究

制备了微,纳米TiO2晶体及其薄膜电极和多孔TiO2薄膜电极;采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）表征微,纳米TiO2晶体的结构,采用扫描电子显微镜（SEM）表征两种薄膜电极的结构,通过测量两种薄膜电极的光电流及I-V特性研究其光电性质。结果表明,微,纳米TiO2晶体是金红石型、纳米棒自组装的球型结构,其薄膜电极为三维结构,而多孔TiO2薄膜电极为二维结构,由于微,纳米TiO2晶体薄膜电极具有大的比表面积,有利于光的吸收利用,表现出优异的光电特性,光电流、短路电流、开路电压分别为2．72μA／cm^2、37．52μA/cm^2、0．146V,比多孔TiO2薄膜电极的相应参数分别提高了28．3％、12．8％、23．7％。     

Pt/CoMoO4纳米复合材料的制备及对葡萄糖电催化

超灵敏和高抗干扰性葡萄糖检测对于糖尿病的临床诊断相当重要。采用水热法在泡沫镍基体上生长CoMoO₄纳米棒,进一步利用电化学沉积技术在CoMoO₄上制备纳米Pt,获得Pt/CoMoO₄复合材料。扫描电子显微镜显示纳米Pt的直径约为30 nm,均匀分散在CoMoO₄纳米棒表面。利用循环伏安法和计时安培法研究了不同材料对葡萄糖的电催化性能,结果表明, Pt/CoMoO₄具有优异的葡萄糖检测性能,响应电流与葡萄糖浓度在1μmol/L～0.5 mmol/L和0.5～3 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度为4.59 mA·mmol·L^-1·cm^-2,检测限为0.3μmol/L,显现了纳米Pt与CoMoO₄纳米棒的协同效应。该电极具有响应时间短、灵敏度高、抗干扰能力强等优点,是一种成本低、实用性能高的葡萄糖检测电极。     

SDP法制备非晶Y2 O3薄膜用于哈氏(Hastelloy C-276)合金基带表面精修

为了解决哈氏(Hastelloy C-276)合金基带表面粗糙度过大造成不平整的问题,采用溶液沉积平整化技术在哈氏合金表面制备Y2 O3非晶薄膜来满足使用要求.通过研究前驱液的稳定性和浓度、热处理温度和涂覆次数对表面粗糙度的影响规律,同时采用高低浓度相结合的方法涂覆非晶薄膜来提高涂覆效率,结果表明:先使用高浓度0.40 mol/L涂覆6次,再使用低浓度0.10 mol/L涂覆6次,获得了表面平均粗糙度Ra值为0.65 nm(5μm×5μm)高表面质量的带材,涂覆效率相比使用单一溶度提高了近30％.前驱液浓度越高,溶液粒径越大,前期涂覆效果更佳,后改用低浓度粒径小的前驱液进行表面精修,可以大幅提高涂覆效率.     

直接沉淀法制备纳米TiO2粉体的研究

以工业偏钛酸为原料,在添加特殊分散剂并进行冷水浴的情况下,用直接沉淀法制备出了纳米TiO2粉体。实验研究了硫酸氧钛溶液的浓度,分散剂的添加量,以及煅烧温度对产物的影响。实验结果表明：硫酸氧钛的浓度为0．4mol／L时可得到粒径约为40nm的前驱体（TiO（OH）2）粉体;分散剂的最佳加入量是TiOSO4的2‰（质量比）;TiO2向金红石相转变的温度是850℃。本实验还确定了TiOSO4溶液制备中的一些参数。     

ZnO纳米棒阵列的可控生长与表征

采用化学溶液法在沉积了ZnO种子层的SnO2:F导电玻璃衬底上,生长了ZnO纳米棒阵列。研究了1,3-丙二胺浓度对纳米棒阵列的形貌结构的影响规律。采用扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)对ZnO纳米棒的表面形貌和晶格结构进行了表征。SEM结果表明纳米棒阵列垂直衬底表面生长,XRD结果表明纳米棒生长方向沿着[002]晶向,具有单晶结构。1,3-丙二胺浓度对制备得到的纳米棒形貌、长度等有明显调控作用。在优化条件下生长的ZnO纳米棒的长度大约7m,根部直径150nm,尖端直径大约10nm。研究了ZnO纳米棒阵列的光致发光(PL)特性。