金属络合染料酸性黑ACE的合成

2-氨基-4-硝基苯酚重氮化后,分别在酸性和碱性条件下与N-苯基-2-氨基-5-萘酚-7-磺酸偶合,得到偶氮物A和偶氮物B;6-硝基-1,2,4-酸氧体与2-萘酚偶合得到偶氮物C;偶氮物C和氧化铬络合反应得到络合物D;络合物D再与偶氮物A、偶氮物B在碱性条件下反应得到黑色非对称1∶2金属络合染料（酸性黑ACE）。本文介绍了该染料的化学结构及合成方法。     

活性黄M-3RE合成工艺研究

本文对活性黄M-3RE合成过程中的重氮化、偶合反应的影响因素如反应摩尔比、反应温度、反应时间进行了优化,在此基础上重点探讨了聚乙二醇的用量及其分子量对偶合产物纯度及产率的影响.结果表明,重氮化最优条件为:K酸与NaNO2摩尔比为1:1.06、反应时间为1小时、反应温度为7℃.偶合最优条件为:K酸与间脲基苯胺的摩尔比为1:1.006、反应pH为5～5.5、反应温度为5℃.在偶合反应中加入聚乙二醇,使偶合产物的纯度和产率都不同程度的提高;当K酸与PEG800的摩尔比为1:0.01时,其纯度及产率分别达到97.4％、88.7％.     

稀土金属络合染料的合成研究

本论文选择1-对氯苯基-3-乙基-5-吡唑酮作为偶合组分,与3-氨基-4-羟基苯磺酰胺重氮组分反应合成偶氮染料母体,合成的母体染料与稀土络合剂反应生成稀土金属络合染料。利用红外光谱、紫外可见吸收光谱对合成的金属络合染料进行了结构鉴定与分析。本论文对络合反应条件进行了详细的研究,合成1∶2偶氮金属络合染料反应体系的pH值在8.0～8.5之间,反应温度75℃,偶氮金属络合染料的收率达90%以上。     

C.I.溶剂黄21清洁合成工艺的研究

邻氨基苯甲酸在0℃-5℃重氮化,与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合得单偶氯染料,研究了水和三乙醇胺(45.1)为混合溶剂取代高毒的DMF,以甲酸铬为络合剂,在90℃-95℃络合反应2小时,合成了标题染料经TLC、IR、HPLC分析,主要杂质为1:1型络合染料。     

弱酸性黑NB-G染料合成工艺

本文介绍了4,4-二氨基苯磺酰苯胺(简称DASA)双重氮化,在酸性条件下与H-酸偶合,苯胺重氮化,与上述所得产物在碱性条件下偶合,然后再与间苯二胺偶合,合成出弱酸性黑NB-G染料合成工艺,并对工艺条件进行了研究.     

活性深红的合成研究

本文主要介绍了活性深红的绿色合成方法,重点讨论了该工艺中二缩合反应和偶合反应的条件。优化后的反应条件为二缩合反应温度30~35℃、pH=3~4,偶合反应在pH=6~7,温度10~15℃。经应用测试,所得染料的各项性能与国外相同样品的性能近似。     

环保型A1、Fe络合染料的合成及其羊毛染色

4-氨基-3-羟基-1-萘磺酸重氮化,与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,得单偶氮染料,后用Al2(SO4)3或Fe2(SO4)3在60℃～90℃进行络合反应3-5小时,得标题染料。用IR、UV对染料进行了分析和表征,Fe、Al、Cr络合染料的最大可见吸收光谱分别勾473、493、510nm,染色实验结果表明,所合成的染料在羊毛上染色有较好的应用性能。     

仪器分析法优化C.I.活性黑5合成工艺

在C.I.活性黑5的合成中,以高效液相色谱对其重氮化反应的pH、温度、时间进行了研究,确定了pH为1.5～2.0、温度0～5℃、时间2.0～2.5 h的最优条件。用紫外可见分光光度计对偶合反应的投料比例进行了研究,找出了适合工业生产的方法,使产品满足客户需要。     

含异双活性基活性染料的合成工艺

综述了含异双活性基的活性染料的品种和合成工艺，提示了若干尚未公开的活性染料的化学结构，合成工艺涉及单、双偶氮类、蒽醌类、酞菁类、甲脂类和三苯二噁嗪类染料，色谱从黄到黑，从单一结构到拼色染料品种，其化学反应涉及了重氮化、偶合、各种缩合及金属络合等．详细阐述了各类反应的工艺条件和特点。含氟活性基和溴代丙烯酰胺活性基的染料将成为开发热点。有16篇参考文献。     

C.I.酸性棕28的合成研究

本文介绍了C.I.酸性棕28的合成工艺.酰化反应使用焦亚硫酸钠作为稳定剂,反应温度控制在80℃左右,反应收率达到95%;用正丁醇作为偶合反应的溶剂,产物的收率明显提高;络合反应控制pH在8～8.5,反应时间短,产品收率高,色光艳.     

壳聚糖对活性翠蓝模拟印染废水的吸附性能研究

以壳聚糖为吸附剂,研究了其对活性翠蓝模拟印染废水的吸附性能。探讨了壳聚糖用量、介质的pH值、温度、时间、染料浓度对吸附性能的影响。结果表明:壳聚糖用量增加,脱色率和吸附量逐渐减小;介质的pH在3～7范围内,吸附性能较好;温度对吸附性能影响不大;一定范围内,脱色率和吸附量随活性翠蓝浓度的增大逐渐增大。经单因素试验得出了最优工艺条件为:壳聚糖加入量为0.05g、温度为45℃、反应时间为120min、活性翠蓝溶液浓度为60mg/L、体积为50mL、介质的pH为6.9的条件下,脱色率可达到93.43%,吸附量可达到58.56mg/g。且其吸附行为符合Langmuir吸附模型。IR和SEM检测证实了壳聚糖与活性翠蓝之间的交互作用。     

混合偶合法一步合成活性黑染料

将对位酯重氮化，与J酸—三聚氯氰缩合物(0．003mol)、H酸—对位酯偶氮化合物(0．009mol)在同一个反应体系中用混合偶合法同时合成了C．I．活性黑5和一只橙色活性染料，改变偶合组分比例和反应条件，可得到色光不同的黑色活性染料。控制合成过程中产生的杂色染料，可以控制染料产品的色光和应用性能。     

甲基橙反应体系新用途——光度法测定亚硝酸根

基于亚硝酸根重氮化反应后生成甲基橙 ,用分光光度法进行测定。与传统甲基橙合成反应不同的是 ,此反应可在常温下短时间内快速完成。有色物质的摩尔吸光系数为 4.38× 1 0 4L/( mol·cm) ,方法的相对标准偏差为 0 .2 1 % ,方法回收率 1 0 0 .5 % ,亚硝酸氮的浓度在 0 .0 1 6～ 0 .1 6μg/m L与吸光度有良好的线性关系。     

环保型皮革绿染料的合成

H酸首先在酸性条件下与对硝基苯胺重氮盐偶合,然后与4,4＇-二氨基苯磺酰替苯胺重氮盐在碱性条件下进行二次偶合,最后与间氨基苯酚偶合,合成皮革绿染料。     

酸性红P-L的合成研究

本文介绍了2-甲基-5-氨基-N-乙基苯磺酰苯胺重氮化后,在酸性条件下与γ-酸偶合而制得酸性红P-L的方法.讨论了合成工艺路线的优化,并对染料的应用性能进行了测定.     

由染料生产废液合成皮革棕RHM

以分散蓝2BLN(C.I.D isperse B lue 56)水解工序的废液为原料,经回收得到2,4-二硝基苯酚粗品,然后用NaHS作还原剂,于72~74℃,pH=7~8下将其部分还原、精制,制得高纯度的2-氨基-4-硝基苯酚,总收率达到68%(以废液中2,4-二硝基苯酚计),w(2-氨基-4-硝基苯酚)>98%(液相色谱外标定量)。制得的2-氨基-4-硝基苯酚经重氮化、与2,4-二氨基苯磺酸偶合,合成出高强度的皮革棕RHM(C.I.Mordant brown 33 C.I.13250)。     

一种弱酸性绿光黑染料的合成研究

本文对一种弱酸性绿光黑染料的合成进行了研究。合成工艺为对硝基苯胺经重氮化后,在酸性条件下与H酸偶合,合成一次偶合物;4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺重氮盐在碱性条件下分别与上述一次偶合物和间苯二酚偶合,合成绿光黑染料。经测试,该染料牢度性能优于直接黑RN和直接耐晒黑G。     

ECDP短纤维染色饱和值的测定

以亚甲基蓝染料对阳离子染料可染涤纶(ECDP)短纤维进行染色,讨论了在ECDP短纤维染色过程中,染浴的pH值、染色温度、保温时间、染料浓度等因素对纤维染色饱和值(Sf)的影响。结果表明:染浴的pH值控制在4.5～5.0,纤维入染温度为50℃,以2℃/min的速率升到80℃,再以0.5℃/min的速率升到100℃,在100℃时保温时间为120 min;染料相对纤维的质量分数为5%～9%时,测得ECDP短纤维的Sf为8.4。     

一种简便的松果腺素的合成方法

以邻苯二甲酰亚胺钾、１,３二溴丙烷、对甲氧基苯胺为主要原料,经５步化学反应合成了松果腺素：邻苯二甲酰亚胺钾和１,３－二溴丙烷在１５５～１６０℃下反应６ｈ,得到Ｎ－（３－溴丙基）,邻苯二甲酸亚胺（Ⅱ）,产率７７％;Ⅱ在乙醇钠存在下和乙酰乙酸乙酯作用得到２－乙酸基－５－邻苯二甲酰亚氨基戊酸乙酯（Ⅲ）,产率７２％;Ⅲ与对甲氧基苯胺重氮盐偶联后发生环化作用,生成Ｔ２－羧乙基－３－（２－邻苯二甲酰亚氨乙基）－５－甲氧基吲哚（Ⅳ）,产率７４％;Ⅳ经碱皂化、水解、脱羧反萃取纯化,得到５．甲氧基色胺（Ｖ）,产率６６％;Ｖ经乙酸化后得到松果腺素（Ⅵ）,产率８２％。     

不对称金属络合染料C.I.酸性棕355的合成

6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸与乙萘酚偶合,得偶合物I;2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸重氮化与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,得到偶合物II;偶合物I与铬明矾在水杨酸存在下络合,得到单络合物III;络合物III再与偶合物II在碱性条件下络合,得到不对称金属络合染料C.I.酸性棕355。