二甲基二烯丙基氯化铵的合成及聚合研究

以甲苯为有机相溶剂，二甲胺（水溶液）和烯丙基氯为原料，采用双液相二步法合成了固体二甲基二烯丙基氯化铵。烯丙基氯和二甲基烯丙基胺的摩尔比≥2．0，反应温度为40℃，反应时间为5h，二甲基二内基氯化铵一次产率为78％。母液套用后，原料得以充分利用。     

二烯丙基三硫的合成及稳定性试验

以硫代硫酸钠、烯丙基氯和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,铁氰化钾为催化剂,催化合成二烯丙基三硫。考察了2步反应催化剂的用量、反应时间对产率的影响。实验表明：铁氰化钾与烯丙基氯的重量为比1：1,反应时间4h,产率最高。O．02mg／mL可溶性淀粉和无水乙醚能使二烯丙基三硫稳定性提高。     

相转移催化合成4,4''-四甲二氨基二苯甲烷

研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂，以N，N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4，4’-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明：当壳聚糖季铵盐用量为0．5g，反应时间为4h，反应温度为120℃时，产品产率达92％以上。催化剂可重复多次使用，同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。     

咪唑啉两性表面活性剂的合成及抗静电性

为了研究月桂酸咪唑啉两性表面活性剂的水溶性及抗静电性,以月桂酸咪唑啉中间体、氯乙酸钠为原料经季铵化反应合成了月桂酸咪唑啉两性表面活性剂,通过考察物料配比等因素对其水溶性的影响,得到了最佳的季铵化反应条件,并探讨了季铵化反应条件对其抗静电性的影响.结果表明:最佳的季铵化反应条件为物料配比1∶2、反应温度80~90℃、反应时间4 h、pH=7.5~8.5、氯乙酸钠的加料方式为滴加、固含量质量分数40%;在最佳的季铵化反应条件下,月桂酸咪唑啉两性表面活性剂的抗静电性最好,比电阻值可达到7.45 MΩ·cm.     

6-硝基-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以4-硝基邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化,环合两步反应,合成了6-硝基-2,3-二腈基萘,并通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析等方法对各步产物进行表征。通过对反应时间、反应温度以及光照时间对产物产率的影响,提出了较佳的反应条件,使6-硝基-2,3-二腈基萘的产率达到了92.6%,反应和缓,易于进行,成本较低。     

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。     

3, 4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3, 4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了氧化反应时催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3, 4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。       

二亚磷酸二（十六醇）季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2h,反应温度Ⅰ为130～140℃,反应温度Ⅱ为160～170℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44℃,产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

二-（双胍基对苯基）甲烷的合成及表征

为了降低双氰胺固化环氧树脂时的固化温度,以二氨基二苯甲烷、双氰胺为原料,蒸馏水作溶剂,盐酸作催化剂制备了一种新型改性双氰胺固化剂. 采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物投料比例对二-（双胍基对苯基）甲烷产率的影响. 结果表明:当反应时间4 h,反应温度120 ℃,二氨基二苯甲烷和双氰胺物质的量比1∶2.15时,二-（双胍基对苯基）甲烷的产率可达85.12%. 用红外光谱、核磁氢谱对化合物化合物结构进行分析并确认. 该法合成的二-（双胍基对苯基）甲烷产物纯净,无副产物产生.     

季铵化聚砜的合成及其反渗透膜的制备

本文研究了氯甲醚对聚砜的氯甲基化反应,季铵化聚砜的合成及其反渗透膜的制奋。利用红外光谱及元素分析对其结构进行了证实。并对各种因素,诸如溶剂的性质,氯甲醚和催化剂氯化锌的用量、反应温度、反应时间等对聚砜氯甲基化反应的影响,考察了不同氯甲基含量、氨含量的季铵化聚砜反渗透膜的性能。     

亚甲基丁二酰氯的合成研究

以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料,采用五氯化磷为酰氯化试剂,通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响,并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结果表明,在衣康酸和五氯化磷物质的量比为1∶2.2,温度110℃的条件下反应2h,亚甲基丁二酰氯的收率可达到86%,纯度达到94%以上。     

丁二酮的合成研究

丁二酮具有甜的、奶油、黄油香气,是一种重要的香料化合物,广泛用于各种香精配方中.比较了氯化铁、硫酸铁、氯化铜和硫酸铜4种氧化剂氧化乙偶姻制备丁二酮的效果,其氧化效果的顺序依次是：氯化铁〉氯化铜〉硫酸铁硫酸铜.氯化铁效果最好,丁二酮产率在85%左右.用双氧水再生氯化铁时,加入浓盐酸最佳用量与氯化亚铁的摩尔比为1∶3.3,再生后的氯化铁氧化效果良好,可多次循环使用.该方法与传统的丁酮亚硝化法相比,具有操作简单、产率高的优点,而且氧化剂可再生循环使用,对环境的污染小.     

阳离子单体DEDAAC的新法合成研究

针对阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵（ＤＥＤＡＡＣ）的常规合成过程副反应多、步骤多、转化率很低的问题,分析了胺与卤代烃之间亲核取代反应机理,给出了有利于生成季铵盐的操作步骤,探讨了水和乙醇作为溶剂、反应条件及原料配比对反应的影响。结果表明：采用醇－水混合溶剂体系,既有利于亲核反应的进行,又有利于体现有均相状态下反应;采用接近中性的反应介质环境,避免了副反应氯丙烯的水解和保持亲核试剂仲胺和叔胺的反应活     

2-氯吡啶-3-碳酰-含氮杂环化合物的合成

以2-氯烟酰氯和含氮的六元杂环化合物为起始原料,经酰化反应合成了6个2-氯吡啶-3-碳酰-含氮杂化化合物,收率达70%以上。同时考察了反应原料的物质的量之比和溶剂乙酸乙酯和水的体积之比对目标产物收率的影响,得到的最佳反应条件：n（二氯烟酰氯）∶n（含氮杂环化合物）=1∶1,V（乙酸乙酯）∶V（水）=1∶1。产物经核磁、质谱、元素分析等进行了表征。     

从皂苷糖基水解酶产生菌sp.48g提取基因组DNA

采用试剂盒法、饱和酚抽提法、高盐沉淀法和氯化苄法从皂苷糖基水解酶产生菌sp.48g提取基因组DNA。经比色法和琼脂糖凝胶电泳分析检测。结果用氯化苄法提取的基因组DNA在质量上和得率上优于其他方法。A260/A280为1.7,DNA产量为0.11mg/g湿菌体。达到下部实验要求。     

过氧化十二烷酰制备工艺研究

以十二酰氯（月桂酰氯）与过氧化钠为原料合成过氧化十二烷酰,通过实验对反应收率的影响因素-合成温度、反应液浓度,反应液pH值,反应滴加方式、表面活性剂选择等进行讨论,确定过氧化十二烷酰制备的最佳工艺条件,产率可达61.4%。     

氯化亚铈催化合成乙酸叔丁酯

叔丁醇空间位阻较大,乙酸叔丁酯通常是通过酰化反应来完成的,且对催化剂要求较高。以环境友好试剂氯化亚铈为催化剂,对乙酸酐与叔丁醇之间的酰化反应进行了探讨,考察了催化剂性能及反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比等因素对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,氯化亚铈对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能。通过对反应条件的优化,该酰化反应的最佳条件为:乙酸酐、叔丁醇、催化剂的摩尔比为1.5∶1∶0.004,回流时间为120min,乙酸叔丁酯收率高达82.60%。经折光率、红外光谱分析,产品具有很高的纯度。     

肉桂酸苄酯定香剂的合成

本文报导了以肉桂酸或肉桂酸钠与苄醇或氯苄为原料,采用直接酯化法,氯苄与肉桂酸盐的取代,相转移催化法合成肉桂酸肉酯的研究结果.讨论了三种实验方法中,不同反应条件对产率的影响,并找到了提高肉桂酸苄酯产率的最佳途径。     

透性化酒精酵母细胞产海藻糖发酵培养基的优化

为提高酒精酵母细胞发酵液中海藻糖的含量,在制备出透性化酒精酵母细胞的基础上,用单因素实验和响应面分析法,优化了酒精酵母的发酵培养基,确定了最适培养基组成。实验结果表明,酵母膏、蔗糖及氯化钠的添加量对海藻糖积累影响显著,影响程度依次为:酵母膏>蔗糖>氯化钠。优化后的培养基组成为:酵母膏14.7g/L,蔗糖32.5g/L,氯化钠27.4g/L,此时海藻糖产量达到0.931 9g/L。     

香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究

采用香兰素法合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率为71%.以香兰素为原料,采用溴素为溴代试剂制备5-溴香兰素,收率达96%以上.甲氧基化反应以氯化亚铜作为催化剂,DMF为溶剂,甲醇钠为甲氧基化试剂制得丁香醛,收率为90%.以碳酸二甲酯为甲基化试剂使丁香醛发生甲基化反应制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,收率为82%.