酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的 提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准，更有效地控制其含量。方法 用高效液相色谱法（HPLC法）同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果 氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0．06-1．80μg，0．075-2．25μg，0．02-0．6μg（r=0．9999，n=7），平均回收率分别为101．22％，101．27％，100．70％，RSD分别为0．45％，0．51％，0．70％。结论 方法简便，结果准确，重现性好，能有效控制该产品的质量。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中三组分的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用日本岛津 VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(40:60)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长273 nm,柱温:30℃,进样量:20 μL。结果:对乙酰氨基酚进样浓度在10～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为98.8%～99.4%;咖啡因进样浓度在2.4～24μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为98.2%～101.5%;氨基比林进样浓度在8～80μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=3)为98.3%～100.4%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（9：21：70），流速为1mL·min^-1，检测波长273nm，柱温30℃。结果：乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好，保留时间分别为4．0min、4．5min、13．1min；理论板数分别为8721、9452、9548；HPLC法测定的线性范围分别为12～108μg·mL^-1，r=0．9999；2．4～21．6μg·mL^-1，r=0．9999；8～72μg·mL^-1，r=0．9999。本方法的精密度和稳定性良好，RSD〈2％。结论：本法简便、快速、准确，用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏颗粒中四组分的含量

目的：建立测定酚氨咖敏颗粒中四组分的分析方法。方法：反相高效液相色谱法，采用Diamonsal C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．1％二乙胺（25：75）（用冰醋酸调pH至4．5）为流动相；检测波长：对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林为275nm，马来酸氯苯那敏为215nm；流速：1．0mL·min^-1。结果：对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林、马来酸氯苯那敏线性范同分别为25～400，6～120，20～320，3～50μg·mL^-1平均回收率（n=9）分别为99．35％，100．10％，101．20％，101．92％。结论：该方法分离度良好，灵敏度高，准确且简便易行。     

HPLC法测定酚氨咖敏片溶出度

目的：用高效液相色谱法（HPLC）测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的溶出度。方法：采用转篮法,水为介质,转速100r／min、30min取样,用液相色谱仪测定各组分溶出度。结果：3个组分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的回收率分别为99．63％（RSD=0.28％）、100．56％（RSD=0．64％）、100．59％（RSD=0．82％）。结论：本方法操作简便、快速,结果准确。     

RP-HPLC法测定氨林酚咖胶囊中3组分的含量

目的建立氨林酚咖胶囊中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因含量的RP-HPLC测定方法。方法用Kro-masil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为260nm。结果氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因分别在10.0～30.0μg.ml-1(r=0.9992)、8.3～24.8μg.ml-1(r=0.9993)和3.1～9.2μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%、98.4%、99.2%,RSD=0.7%、0.6%、0.8%(n=9)。结论本法适用于氨林酚咖胶囊中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的溶出度

目的：建立高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏3种组分体外溶出速率的方法。色谱柱为Xtimate C18（4．6mm ×250mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3．7）－甲醇（62∶38）,检测波长为260nm,柱温40℃。结果线性范围分别为对乙酰氨基酚2．794～8．382μg（r＝0．9999）;咖啡因0．173～0．519μg（r＝1．0000）;马来酸氯苯那敏0．01105～0．03315μg（r＝0．9984）。平均回收率（n＝9）依次为乙酰氨基酚100．11％（RSD＝1．19％）;咖啡因100．09％（RSD＝0．31％）;马来酸氯苯那敏99．9％（RSD＝1．18％）。结论3种组分分离效果均较好,其他组分和辅料无干扰,本方法用于氨咖黄敏胶囊中3种组分的溶出度测定切实可行。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的含量。方法：采用Elitec,8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用三乙胺调节pH至3．7）-甲醇（65：35）;检测波长272nm;流速1．0ml·min^-1。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的线性范围分别为0．19～2．92μg（r=0．9994）,0．34～5．23μg（r=0．9999）,0．04～0．61μg（r=0．9999）。平均回收率分别99．8％（RSD=0．6％）,100．2％（RSD=0．9％）,101．5％（RSD=0．6％）（n=6）。结论：本方法快速、简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的：建立复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的HPLC测定方法。方法：采用迪马C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（25：75：0．2）为流动相,检测波长为273m。结果：对乙酰氨基酚线性范围为0．63—6．28μg,平均回收率为100．1％,RSD=0．7％（n=5）;咖啡因线性范围为0．06—0．61μg,平均回收率为98．3％,RSD=0．3％（n=5）。结论：该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以用三乙胺调pH至3．0的0．025mol／L磷酸溶液-乙腈（85：15）为流动相,检测波长为271nm,进样量为20μL。结果对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为120～2000μg／mL（r=0．9999）和2．4～200μg／mL（r=0．9999）。对乙酰氨基酚的平均回收率为100．33％,RSD=0．56％（n=5）;咖啡因的平均回收率为102．59％,RSD=1．75％（n=5）。结论该法简单、快速、准确、稳定、重现性好;     

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三组分的含量

目的建立同时测定氨咖黄敏胶囊中三组分(对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏)的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5 g,加水适量使溶解,加磷酸1 mL,用水稀释至1 000 mL)-乙腈(85∶15);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的进样量分别在2.523～7.569,0.149 6～0.448 8和0.010 08～0.03024μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r值分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均回收率分别为99.6%,99.5%,99.8%,RSD分别为0.56%,0.60%,0.65%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

洛芬葡锌那敏片的质量控制

目的：建立洛芬葡锌那敏片的质量标准。方法：采用HPLC法测定洛芬葡锌那敏片中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。结果：马来酸氯苯那敏、布洛芬分别在0．42～8．32μg·ml^-1（r=0．9999）,30．16～603．20μg·ml^-1（r=0．9999）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为101．8％（RSD=1．0％,n=9）,101．6％（RSD=1．1％,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对氨基酚的含量。方法：色谱柱CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05%醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）为流动相,检测波长为232 nm,进样量：10μl,柱温：30℃,流速为1 ml·min^-1。结果：对氨基酚在9.878 4-197.568 0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率99.8%（RSD=0.9%,n=9）,检测限为2 ng。结论：该方法简便,专属性强,准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质的测定。     

UFLC同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的：建立UFLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法：shim—packXR—ODSII C18柱（75mm×2．0mm,2．2μm）,以0．058mol·L^-1的磷酸二氢铵溶液-甲醇-三乙胺（80：30：0．05pH3．4）为流动相,检测波长为215nm、柱温为40℃、流速为0．7ml·min^-1。结果：对乙酰氨基酚和咖啡因分别在0．24—6．0mg·ml^-1（r=0．9996）和0．016～0．40mg·ml^-1（r=0．9991）范围内呈现良好的线性关系;回收率分别为99．86％和99．65％,RSD分别为0．48％和0．88％（n=9）。结论：方法简便、迅速、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相,流量1.0 mL· min-1,检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为99.26％,RSD为0.84％;马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为103.72％,RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠,能更好地控制产品内在质量。     

氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量测定方法的研究

目的研究分析氨咖愈敏溶液含量测定方法,优化色谱分离条件。方法采用C18柱,流动相为磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（70：10：20）,检测波长为271nm,测定对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、无水咖啡因含量;采用C18柱,流动相为磷酸二氢铵缓冲液（0．1％三乙胺）-乙腈（73：27）,检测波长为221nm,测定马来酸氯苯那敏含量。结果对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因分别在0．03051～0．3051mg／ml（r=1）、0．009748～0．09748mg／ml（r=1）、0．003838～0．03838mg／ml（r=1）与峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为101．5％、100．6％、100．7％（n=9）,马来酸氯苯那敏在0．003968～0．03968mg／m]（r=1）与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为100．1％（n=9）。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于氨咖愈敏溶液的质量控制。     

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水-三乙胺(16∶84∶0.5)(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为262 nm。结果咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在0.596 8～2.387 2μg和0.080 1～0.320 3μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r值分别为1.000,0.999 9。平均回收率分别为99.7%,99.5%,RSD分别为0.59%,0.68%(n=9)。结论本方法专属性好,简便、快速、准确,适用于复方氨酚烷胺片中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法，测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾-0．02mol／L庚烷磺酸钠（58．5：35．5：6）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为215an]，柱温为25℃。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在11．99—47．98μg／mL（r=0．9998）范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99．17％，RSD=0．2％（n=6）。结论HPLC法简便、快速，重现性良好。