4-甲基-7-乙酰氧基香豆素的合成

以乙酸酐、4-甲基-7-羟基香豆素为原料，采用4-甲基-7-羟基香豆素与乙酸酐直接酯化和乙酸酐与4-甲基-7-羟基香豆素的钠盐反应两种方法得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素，并通过熔点、红外、紫外、元素分析对所得化合物的结构进行表征．讨论了实验中的主要影响因素．结果表明：乙酸酐与4-甲基-7-羟基香豆素的钠盐反应得到产物的方法所需条件温和，简便易行且产率较高．     

7-羟基香豆素-LGdH 复合体的合成及发光性质研究

针对有机光活性分子易于聚集、光热稳定性差等缺陷,将有机发光客体引入层状稀土氢氧化物(LRHs)层间,制备有机/无机复合发光材料。利用层板稀土阳离子与层间有机阴离子的协同作用,期望得到发光可调的多色发光材料。通过改进的均匀沉淀法制备了硝酸根型层状钆氢氧化物 NO3-LGdH,采用离子交换法将7-羟基香豆素(7HC)与表面活性剂1-辛烷磺酸钠(OS)共同引入层间得到有机/无机复合体。通过 XRD、IR、SEM、PL等表征了复合体的结构、形貌及发光性质。研究结果表明,有机物7HC在 NO3-LGdH 层板间为横向排布,OS引入可使复合体层间距明显增大,此时7HC可在层间竖直排布。复合体基本保持了 NO3-LGdH 前驱体的拉长六边形片状形貌,但形成了柱状或花状聚集体。改变激发波长可实现发光调控,得到由紫色到蓝色的复合发光材料,为新型有机/无机复合发光材料的开发和研究提供了新思路。     

1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的催化合成

以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和醇为原料,铜吡啶配合物为催化剂,30％过氧化氢为氧化剂,通过氧化和O-烷基化合成了几种1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,通过核磁共振谱、红外光谱和质谱表征了其结构.结果表明:醇烷基对目标产物的合成有明显的影响,当碳数为3,且为直链(正丙...     

4-甲基苯甲酸催化加氢合成4-甲基环己基甲酸的研究

以钌/炭为催化剂,在氢氧化钠水溶液介质中,4-甲基苯甲酸(4-MPA)催化加氢制备4-甲基环己基甲酸(4-MHA).实验条件下,无脱羧副反应产生,4-甲基环己基甲酸的选择性为100%.碱液种类对转化率有一定影响,与氢氧化钠水溶液相比,氢氧化钾水溶液具有较高的转化率;碱液浓度对转化率有较大影响,当n(氢氧化钠):n(4-甲基苯甲酸)大于等于1.25时,转化率达到最大值,120℃,2 MPa条件下,反应95 min后,4-甲基苯甲酸转化率为97.82%.反应速率随载体比表面积的增大而增大.     

新型配体双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺的合成

高产率地合成了新型配体化合物双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺,并通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等确定了它的结构.     

BF3·Et2O催化关环法简便合成黄烷-7-羟基-3'''',4''''-甲二氧基黄烷和4''''-羟基-7-甲氧基黄烷

利用BF3·EtO关环形成吡喃合成黄烷化合物是一种新的简便方法,用此方法合成了两种天然化合物7-羟基-3’,4’-甲二氧基黄烷和4’羟基-7-甲氧基黄烷.     

微波加热磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

报道以磷钨酸为催化剂,在微波辐射下对羟基苯甲酸丁酯的合成。该法反应快,收率高。     

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸／氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中M体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺。产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证。     

微波辐射下2-(4-氨基苯基)苯并咪唑合成方法研究

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和对氨基苯甲酸为反应物,在微波辐射下合成2-(4-氨基苯基)苯并咪唑.考察了微波辐射时间、反应物料摩尔比、催化剂用量对反应产率的影响后,通过测熔点、红外光谱和核磁共振谱手段对产品结构进行表征分析.通过对实验数据进行分析,得出反应的最佳条件为:微波辐射功率80W,辐射时间10min,n(邻苯二胺)∶n(对氨基苯甲酸)为1∶1.3,催化剂用量为6mL时,产率可达89.5%.产物熔点为227.4～229.8℃.     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺（TEBAC）为相转移催化剂合成了扁桃酸。通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件：苯甲醛与氯仿摩尔比1︰2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min。在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%。     

微波辐射乳酸熔融缩聚反应动力学

对微波辐射乳酸熔融缩聚反应动力学进行研究,考察微波功率、催化剂及辅助加热介质等对反应级数和反应速率常数的影响,并与传统加热法进行了比较.结果表明,在微波热效应和非热效应共同作用下,反应速率常数明显增大,且速率常数随着微波功率的增加而增大,但微波辐射不改变反应在传统加热条件下原有的反应级数,乳酸自催化熔融缩聚反应为三级反应,在外加酸催化下乳酸熔融缩聚反应为二级反应;在体系中加入碳化硅作为辅助加热介质对反应级数无改变,但可使反应速率常数提高约20%.     

微波辐射下高取代度羧甲基纤维素的制备

以废弃棉为原料在微波辐照下制得羧甲基纤维素,通过测定其取代度得出最佳反应条件为：m（纤维素）：m（NaOH）：m（C1CH2COOH）=1．0：1．1：1．2,以95％的乙醇为分散介质,碱化间歇辐射时间2min,醚化间歇辐射时间2min,微波辐射功率为200W。所得产品为白色粉末,取代度为0．75。     

微波辐射下高取代度羧甲基纤维素的制备

以废弃棉为原料在微波辐照下制得羧甲基纤维素,通过测定其取代度得出最佳反应条件为:m(纤维素)∶m(NaOH)∶m(ClCH2COOH)=1.0∶1.1∶1.2,以95%的乙醇为分散介质,碱化间歇辐射时间2 min,醚化间歇辐射时间2 min,微波辐射功率为200 W。所得产品为白色粉末,取代度为0.75。     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件。采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析。结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为（365±18.25）W、反应时间为20 min。分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果。     

微波合成1-对羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对羟基苯甲醛为原料,合成了对1-羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应的工艺条件,优化工艺参数,选n(对羟基苯甲醛):n(邻苯二胺)为2.3∶1.0,微波辐射温度为78℃,微波辐射时间为60min,产率达69.7%.用IR、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征.     

微波辐射减压法制备D,L-丙交酯

为降低D,L-丙交酯的生产成本,将微波技术引入到其生产工艺中.以D,L-乳酸为原料单体,减压下采用连续微波辐射法制备D,L-丙交酯.对制备过程中的脱自由水条件、催化剂种类及用量、聚合过程微波功率与时间、裂解过程微波功率进行优化.对提纯的D,L-丙交酯做熔点分析、元素分析、红外光谱分析及核磁共振分析.结果表明,催化剂选用SnCl2与助催化剂A的复合体系;100 mL乳酸经绝对压力20 kPa、170℃脱自由水10 min,微波功率80 W聚合30 min,微波功率200 W裂解得粗产物.粗产物经无水乙醇重结晶3次可获得产率达36%的纯D,L-丙交酯.相比于传统加热法,微波辐射法稍提高了D,L-丙交酯的产率,同时制备时间缩短了1/2~4/5,因而有助于其成本的降低.     

单模聚焦微波辐射下有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂的制备与性能研究

首先以纳米蒙脱土（Nano—MMT）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为原料,通过单模聚焦微波辐射法制备了有机纳米蒙脱土,然后利用单模聚焦微波辐射技术合成了有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂（SAR）,通过X-射线衍射分析（XRD）和傅立叶红外光谱分析（FTIR）对产物结构进行了表征,研究了微波辐射时间、纳米有机蒙脱土的加入量对树脂吸液倍率的影响．结果表明：十六烷基三甲基溴化铵可成功插入纳米蒙脱土片层之间,且微波辐射下有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂的制备时间大大缩短,其最大吸水倍率达1450g·g-1,在质量分数为0．9％的食盐水中的最大吸盐水倍率达150g·g-1     

复合钛酸催化二甘醇合成1,4-二氧六环

实验考察了不同催化剂对1,4 二氧六环收率的影响,选用了复合钛酸作为催化剂,二甘醇法合成1,4 二氧六环,确定了合成二氧六环的理想的工艺方法和操作条件,最终产品收率达70%,纯度达99%以上.