大孔树脂纯化苹果多酚的工艺优化

研究大孔吸附树脂对苹果多酚的纯化工艺。从6种大孔树脂中筛选出吸附性能和解吸性能良好的XAD7HP型大孔吸附树脂。在单因素试验基础上,设计正交实验,对大孔树脂纯化苹果多酚工艺进行优化。结果表明:最佳纯化条件为上样浓度1.46 mg/mL、上样pH值5.50、上样速度1.25 mL/min,洗脱剂种类为丙酮、洗脱剂浓度为90%、洗脱速度为1 mL/min。在此条件下,纯化后纯度高达80.1%,比纯化前提高了10倍多,且回收率高达90%。纯化后苹果多酚进行高效液相色谱分析,大部分杂质峰不再出现,检测出5种多酚成分。     

大孔树脂对樟子松树皮多酚的纯化工艺的研究

目的:优化樟子松树皮多酚纯化工艺,提高松多酚资源利用率。方法:以吸附率和解析率为衡量指标,确定纯化樟子松树皮多酚的最佳树脂;以多酚纯度和回收率为衡量指标,研究纯化过程中影响较大的因素,并且利用响应面优化樟子松树皮多酚的纯化工艺。结果:樟子松树皮多酚纯化的最佳工艺条件为:上样浓度3.0mg/mL,上样体积30mL,样液pH3.5,上样流速5BV/h,洗脱流速4.25BV/h,洗脱乙醇浓度53%。在此条件下,樟子松树皮多酚纯度可达67.91%,回收率为68.12%。结论:经D101大孔树脂纯化,樟子松树皮多酚纯度由37.25%升高至67.91%,说明D101大孔树脂对樟子松树皮多酚的纯化具有显著作用。      

落叶松树皮单宁结构分析(Ⅱ)

将落叶松丙酮浸提物之剩余水溶物用间苯三酚在酸性条件下降解,经Sephadex LH-20和纤维素色谱分离纯化后,主要得到一种晶体物质,经光谱分析后确认是4-(2,4,6—三羟基苯基)-儿茶素。降解产物经高效液相色谱分析,认为剩余溶物是以(+)-儿茶素为主的聚合物,其平均聚合度约为8.8。     

黑加仑多酚纯化工艺的研究

用80%乙醇(含0.1%乙酸)超声辅助提取黑加仑多酚(简写为BCP),比较五种大孔树脂对BCP的静态吸附和解吸能力,筛选出纯化BCP的最佳树脂;结果表明NKA-9为BCP纯化的最佳树脂,具有较好的吸附、解吸效果;对BCP的纯化动态吸附和洗脱条件进行研究;结果表明吸附BCP条件为上样液p H 3,质量浓度5 mg/m L、吸附流速2BV/h。解吸条件为解吸液洗脱液体积分数70%、解吸流速2 BV/h、解吸液所用体积为200 m L。     

樟子松树皮多酚二次纯化及成分分析

以吸附解析率为指标对供试9种大孔树脂进行筛选,选择出最优树脂以纯度及回收率为指标对樟子松树皮多酚进行二次纯化,最后HPLC-DAD-ESI-MS分析方法对多酚成分进行了初步分析。结果表明:X-5大孔树脂为最优纯化树脂,60%浓度的乙醇为最优洗脱剂;樟子松树皮多酚二次纯化的最适宜条件为:上样浓度4.0mg/mL,吸附柱径高比1∶30,上样体积60mL,洗脱流速2BV/h。在此二级纯化条件下,樟子松树皮多酚纯度可由62.06%±1.67%提升到72.99%±0.98%,回收率为87.26%±2.42%;二级纯化物中主要成分推测为:原花青素三聚体、原花青素二聚体B2、5-邻-没食子酰基奎尼酸、表儿茶素以及鞣花酸。     

莲花白多酚的提取及纯化工艺研究

为了获得莲花白多酚最佳提取工艺参数,采用4因素响应面试验设计进行试验,并通过静态吸附-解吸附试验对5种大孔树脂进行筛选,并确定大孔树脂纯化参数。结果表明:(1)最佳提取条件:液料比78∶1(m L·g~(-1)),乙醇体积分数50%,超声时间40 min,温度60℃。(2)筛选出AB-8树脂,最佳纯化条件为:上样浓度0.463 mg·m L~(-1),上样量100 m L,乙醇体积分数60%(pH=7),洗脱剂用量40 m L。在该条件下纯化倍数接近4倍,表明AB-8大孔树脂对莲花白多酚具有较好的纯化效果。     

樟子松树皮多酚二次纯化及成分分析

以吸附解析率为指标对供试9种大孔树脂进行筛选,选择出最优树脂以纯度及回收率为指标对樟子松树皮多酚进行二次纯化,最后HPLC-DAD-ESI-MS分析方法对多酚成分进行了初步分析。结果表明:X-5大孔树脂为最优纯化树脂,60%浓度的乙醇为最优洗脱剂;樟子松树皮多酚二次纯化的最适宜条件为:上样浓度4.0mg/mL,吸附柱径高比1∶30,上样体积60mL,洗脱流速2BV/h。在此二级纯化条件下,樟子松树皮多酚纯度可由62.06%±1.67%提升到72.99%±0.98%,回收率为87.26%±2.42%;二级纯化物中主要成分推测为:原花青素三聚体、原花青素二聚体B2、5-邻-没食子酰基奎尼酸、表儿茶素以及鞣花酸。      

羊栖菜多酚的提取及纯化工艺研究

以羊栖菜为原料,研究确定经济高效的羊栖菜多酚提取分离纯化的方法。检测分析乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度参数对多酚粗提物提取率的影响,优化得到羊栖菜多酚粗提物的最佳提取工艺为:乙醇浓度40%、料液比1∶25、提取时间5h、提取温度70℃。以多酚吸附量和解吸率为指标,对10种不同类型的大孔树脂进行了筛选,通过动态吸附与解吸实验,确定大孔树脂的最佳吸附条件。综合分析结果表明大孔树脂NKA-9对羊栖菜多酚的吸附量和解吸率最佳,吸附量和解吸率分别达到0.73mg/g和91%。NKA-9树脂分离最佳工艺条件为:上柱液p H为4,体积为300m L,流速为1m L/min;洗脱液浓度为70%,洗脱液体积为400m L,洗脱流速为1m L/min。     

灰树花抗氧化活性多酚的提取纯化及其鉴定

以抗氧化活性为指标,通过单因素试验和正交试验对灰树花多酚提取工艺进行优化,确定最佳提取条件为提取时间2.5 h,提取温度70 ℃,料液比1∶50（g∶mL）。提取的多酚经大孔树脂NKA-Ⅱ动态吸附和解吸得到3个不同多酚组分,分别为体积分数为20%、40%及60%乙醇洗脱物。以DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率以及总还原力为指标测定不同组分的抗氧化活性,结果表明,体积分数为40%乙醇洗脱物的抗氧化作用最强。采用高效液相色谱-串联质谱对体积分数为40%乙醇洗脱物多酚组分进行分离鉴定,通过对应的质谱结果分析可推测其中的多酚组分包括2-羟基丁二酸、香豆酸、3-羟基白藜芦醇、白藜芦醇、二羟基苯乙酸、咖啡酸和4-羟基苯甲酸等物质。     

半制备液相一高效液相色谱技术测定红松树皮中多酚物质的研究

采用超声波法提取红松树皮多酚,对大孔树脂AB-8进行纯化,半制备液相色谱技术进行二级纯化,最后利用高效液相色谱技术对纯化的红松树皮多酚成分进行分析。鉴定出六种多酚化合物,主要为酚酸类和黄酮类化合物,分别为水杨酸、咖啡酸、香草酸、香豆酸、儿茶素和黄芩苷,多酚含量分别为(117.7±3.1)、(54.2±3.2)、(101.3±2.8)、(321.4±1.0)、(25.3±1.9)、(8.05±1.2)mg/100g,相关系数R2均大于0.99。前期研究表明,红松树皮多酚可以有效地清除自由基,具有抗癌、抗辐射、抗疲劳等抗氧化生物活性,主要和其中的多酚组成有密切关系,为红松多酚进一步研究提供科学依据。     

半制备液相一高效液相色谱技术测定红松树皮中多酚物质的研究

采用超声波法提取红松树皮多酚,对大孔树脂AB-8进行纯化,半制备液相色谱技术进行二级纯化,最后利用高效液相色谱技术对纯化的红松树皮多酚成分进行分析。鉴定出六种多酚化合物,主要为酚酸类和黄酮类化合物,分别为水杨酸、咖啡酸、香草酸、香豆酸、儿茶素和黄芩苷,多酚含量分别为（117.7±3.1）、（54.2±3.2）、（101.3±2.8）、（321.4±1.0）、（25.3±1.9）、（8.05±1.2）mg/100g,相关系数R2均大于0.99。前期研究表明,红松树皮多酚可以有效地清除自由基,具有抗癌、抗辐射、抗疲劳等抗氧化生物活性,主要和其中的多酚组成有密切关系,为红松多酚进一步研究提供科学依据。      

辣椒叶多酚纯化工艺研究

目的:建立并优化辣椒叶多酚的纯化工艺。方法:利用静态吸附与解吸附实验筛选出最适宜纯化辣椒叶多酚的大孔树脂,并利用单因素方法考察最优柱色谱条件。结果:HPD-100型大孔树脂具有较高的吸附率和解吸率,并确定其最优色谱条件为:树脂柱径高比1:4,样品多酚浓度在0.6～1.2mg/mL之间,吸附速率2BV/h,以5BV/h的流速水洗3BV,再用3BV70%乙醇洗脱,合并洗脱液真空干燥即得。结论:该工艺对辣椒叶提取物中多酚的纯化简单高效,纯化后产物中多酚含量自4%提高到68%。      

D280大孔树脂对苹果多酚动态吸附的工艺优化

采用响应曲面法优化D280大孔树脂对苹果多酚的动态吸附工艺。在单因素试验的基础上,选择上样速率、样液质量浓度、样液pH值,进行三因素三水平的Box-Behnken中心组合试验设计,采用响应曲面法(RSM)分析3个因素对响应值的影响。结果表明:最佳动态吸附工艺条件为上样速率1.52 mL/min,料液浓度2.50mg/mL,pH值4.25,最大动态吸附量理论值为44.72 mg/g。该工艺稳定可靠,可在生产中应用。     

余甘子多酚纯化工艺研究及组分分析

为纯化余甘子（Phyllanthus emblica L.）中的多酚类物质,该研究比较6种大孔树脂对余甘子多酚静态吸附-解吸能力,筛选出XAD-7HP树脂对余甘子多酚纯化效果最佳,并对其纯化工艺进行优化。结果表明,最佳纯化工艺为吸附时上样液浓度4 mg/mL、pH3、上样体积310 mL、上样液流速2 mL/min,解吸时乙醇体积分数95%、解吸液体积280 mL、解吸液流速2 mL/min,在此工艺条件下余甘子多酚纯度由16.45%提升到60.67%,经高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）分析后,冻干粉中没食子酸的含量为72.179 mg/g、柯里拉京的含量为35.443 mg/g、柯子林鞣酸的含量为42.731 mg/g、鞣花酸的含量为38.652 mg/g。     

樟子松树皮多酚体外抗氧化活性的研究

樟子松中含有多糖、黄酮、多酚类物质、有机酸、鞣质等丰富的有效成分,具有药用开发价值。以樟子松树皮为原料,对经过提取及大孔树脂D101纯化后的化学成分以及松多酚的体外抗氧化活性进行了研究。结果表明:樟子松树皮经过纯化后原花青素、黄酮以及多酚类物质含量分别(0.3158±0.0215)mg/mg、(0.0022±0.0004)mg/mg以及(0.6414±0.0586)mg/mg;樟子松树皮多酚具有较强的体外抗氧化活性,可以有效的清除DPPH自由基、羟自由基、ABTS+自由基,并且具有很强的抑制卵黄脂蛋白过氧化能力以及总还原能力。     

松毛菇多酚的提取及纯化工艺研究

以松毛菇为原料,研究液料比、提取时间、提取温度、超声功率、乙醇浓度、提取次数对松毛菇多酚提取效果的影响,在此基础上利用响应面法优化超声波辅助提取松毛菇多酚的工艺条件,并以吸附及解吸效果为评价指标,筛选出最适大孔树脂,确定其纯化松毛菇多酚的最佳工艺。结果表明,松毛菇多酚最佳提取工艺为液料比22∶1(mL/g)、提取温度67℃、乙醇浓度71%,在此条件下松毛菇多酚提取量为14.60 mg/g。优选D101树脂为松毛菇多酚纯化的最适大孔树脂,其对松毛菇多酚的最佳纯化工艺为上样液p H 3,洗脱剂乙醇浓度50%,上样流速0.5 mL/min,上样浓度0.8 mg/mL,洗脱流速1 mL/min,洗脱剂用量4 BV,纯化后多酚含量为(71.18±0.9)mg/g,比粗提多酚提高了近3.9倍,表明纯化效果良好。     

菠萝皮中总多酚的纯化工艺研究

考察大孔吸附树脂对菠萝皮中多酚的纯化效果。比较5种树脂的吸附和解吸能力,从中筛选出适合分离菠萝皮总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行优化。结果表明,D101为纯化菠萝皮总多酚的最佳树脂,最佳纯化条件:上样流速为1.5mL/min,上柱样液为3.9mg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速为1.0mL/min洗脱时,经D101精制的菠萝皮总多酚的纯度为39.03%。     

神秘果种子多酚大孔树脂纯化工艺研究

分别采用6种大孔树脂(AB-8、D101、HPD-500、S-8、DM130、X-5)纯化神秘果种子多酚,以吸附量、吸附率、解吸量、解吸率为评定参数,优选出X-5为最佳树脂。研究其吸附等温线,发现其与Langmuir等温线拟合良好。静态吸附与解吸结果表明:最佳pH 5.8,最佳解吸液为70%乙醇。动态吸附与解吸结果表明:最优样品液浓度为1.2mg/mL,吸附液体积为100mL,解吸液体积为50mL,吸附流速为1.0mg/mL,解吸流速为1.5mg/mL。研究结果表明:经X-5纯化后的神秘果种子多酚含量提高了2倍,T-AOC测定总抗氧化能力提高了2.5倍。说明该工艺适用于神秘果种子多酚的纯化。     

大孔树脂纯化番石榴多酚的工艺优化

考察大孔吸附树脂对番石榴多酚的吸附性能和纯化效果,确立番石榴多酚纯化的较优工艺.通过吸附、解吸实验,筛选出适合分离纯化番石榴多酚的大孔树脂,并确立其纯化工艺参数.结果表明,NKA-9是纯化番石榴多酚的最佳树脂,较佳吸附条件为上样多酚浓度为1.2mg/mL,pH2.0,上样速率为1mL/min,吸附率达到90.5％;较佳的洗脱条件为乙醇浓度50％,pH3.0,洗脱速率1mL/min,解吸率为89.3％.     

HPLC法分离鉴定樟子松树皮多酚研究

使用高效液相色谱法对樟子松树皮中多酚类化合物进行分离及鉴定,考察了高效液相最佳的检测波长,优化了洗脱剂、酸、流速、柱温、进样量对多酚分离效果的影响。结果表明,在波长为280nm条件下,流动相为甲醇-水（0.05%TFA）,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL时,色谱峰的分离效果好,峰形最佳。通过与标准样品进行比对鉴定后发现,樟子松树皮中含有七个单体酚,分别为对香豆酸、儿茶素、咖啡酸、芦丁、绿原酸、没食子酸、肉桂酸,其中对香豆酸和儿茶素的含量较高。