阿斯匹林配体与萘普生在水溶液中形成常数的研究

通过紫外分光光度法测定了阿斯匹林配体与萘普生在水溶液中,能够形成分子复合物,该复合物在25℃常压下的形成常数K11＝117．55,从而说明了阿斯匹林对萘普生在水溶液中的增溶作用的本质原因。     

痕量MO(Ⅵ)、W(Ⅵ)-BTAPC-DPG三元配合物的同时计算分光光度测定

本文介绍了国内迄今未见报道的偏最小二乘方法(PLS)在痕量多组分分析中的基本原理和方法。以笔者新近合成的新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻笨二酚(BTAPC)为显色剂,在二苯胍存在下,与痕量钼(VI)、钨(VI)在最佳条件下形成三元有色配合物。根据PLS法、共轭梯度法(CG)和线性规划法(LP)的计算原理,用BASIC语言编制程序,通过电子计算机可同时分光光度测得二组分的含量。用PLS法、CG法和LP法处理十组含痕量Mo(VI)、W(VI)的模拟试样,相对标准偏差对Mo(VI)而言分别为2.6％、3.6％和4.0％,对W(VI)而言分别为5.1％、8.6％和10.7％。与CG法和LP法相比,PLS法的运行时间短,结果更准确可靠,完全满足一般分光光度法测定痕量组分的误差要求,尤其适用于处理成批试样,为带微处理机的分光光度计提供了一种新的计算测定方法。     

KF分光光度法同时测定复方洗必太滴鼻液中两组分含量

在甘油不作任何预处理的情况下,用卡尔曼滤波法(KF)准确地分光光度测定了复方洗必太滴鼻液中盐酸麻黄碱和醋酸洗必太的含量,两组分的平均回收率置信区间分别为(100.7±0.9)％和(100.1±1.5)％(95％置信度)。与常规最小二乘法所得结果相比,KF法所得结果更准确可靠,尤其适用于批量分析和实时质量控制。     

高塔复混(合)肥中缩二脲含量检测方法初步研究

采用反相高效液相色谱法分析高塔复混(合)肥中的缩二脲,并与紫外分光光度法进行比较。研究结果显示,缩二脲保留时约为1.470 min,测定标准曲线线性相关系数为0.999 5,测定样品平均回收率100.1%,变异系数为0.70%;测定结果与紫外分光光度法测定结果相符,测定差异率仅为-0.05%~0.04%。高效液相色谱法操作简单、检测快速、测定重现性好,检测结果准确,可应用于复混肥生产过程中缩二脲的控制,特别是含尿素原料的高塔复混肥生产。     

阿斯匹林对萘普生的增溶规律

目的：萘普生溶解度较小,因此研究如何提高其溶解度在应用上有实际意义。方法：用紫外分光光度法确定在不同浓度的阿斯匹林溶液中萘普生的浓度。结果：随着阿斯匹林浓度的增大萘普生的溶解度增大,且呈线性。其线性回归方程为：ＣＮ＝ ２．３４８７×１０－ １ＣＡ－ ８．３２８６×１０－ ６相关系数｜ｒ｜＝ ０．９９８５。结论：阿斯匹林对萘普生有增溶作用。其作用机制是阿斯匹林与萘普生分子之间有弱的氢键生成。从而使两者形成一种分子复合物。     

系数倍率法测定小儿退烧片的含量

采用系数倍率法,不经提取分离直接测定小儿退烧片中两组分的含量。阿斯匹林和扑热息痛的回收率和变异系数分别为９９．１２％～１０１．３％、０．７１％和９９．３４％～１０１．１％、０．６３％。方法简便、快速,结果满意。     

干法灰化消解—硫氰酸汞分光光度法测定MDEA溶液中的氯离子

采用马弗炉在600℃下将蒸干的MDEA溶液灼烧2h,用(1+99)硝酸溶液浸提、过滤,再用硫氰酸汞分光光度法测定滤液中的氯离子.经试验该方法干扰少,准确度高,回收率在91.0％～100.1％,样品测定精密度(RSD)为 5.7％.     

橙皮苷分析方法研究

以橙皮苷为标准品,采用紫外分光光度法(直接法)和高效液相色谱(HPLC)测定橙皮苷含量,并对测定条件进行探讨,比较两种方法测定橙皮苷的准确度。实验结果表明,紫外分光光度法测得的橙皮苷纯度数据比高效液相色谱数据高,HPLC法精确,分光光度法简单快速,均能得到令人满意的结果。     

亚单位流感疫苗中裂解剂壬苯醇醚-9含量两种检测方法的比较

目的比较高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法检测亚单位流感疫苗中裂解剂壬苯醇醚-9含量的效果。方法分别采用HPLC法和紫外分光度法检测亚单位流感疫苗中间体和成品中壬苯醇醚-9的含量,并取中间体进行SDS-PAGE分析。结果紫外分光光度法测定亚单位流感疫苗成品和中间体的壬苯醇醚-9含量比HPLC法高10%以上,测定中间体3壬苯醇醚-9含量的结果差异更显著;SDS-PAGE分析显示中间体1、2、3的核蛋白(NP)含量差异显著,大多数存在于中间体3中。结论 HPLC法可代替紫外分光光度法检测亚单位流感疫苗中裂解剂壬苯醇醚-9的含量。     

吐温,阿斯匹林对萘普生的增溶作用

探讨吐温（ＴＥＮ）对阿斯匹林（ＡＳＰ）的增溶规律和增溶机制,在ＡＳＰ存在下ＴＥＮ对萘普生（ＮＡＰ）的增溶,方法,紫外分光光度法,结果：测定了ＡＳＰ溶解度随吐温２增大呈线性增加,确定ＡＳＰ位于胶团表面和栅层,并随ＴＥＮ浓度增大而向胶团表面扩散,当ＡＳＰ存在下,ＴＥＮ对ＮＡＰ的增溶较未加ＡＳＰ有增加趋势。结论：ＡＳＰ对ＮＡＰ之间在溶液与固相中皆有相互作用。因而,胶团增溶与结构增溶并存。     

乙酰水杨酸的合成实验催化剂的选择探讨

有机化学实验室在做合成实验时,一般使用浓硫酸作为催化剂来合成,缺点是产率低,腐蚀性较大,对环境污染较重,不能回收利用,且易发生副反应.通过选用3种实验室常见化学品做催化剂,对实验结果、环境友好性、消耗等方面论证了硫酸氢钠作为合成乙酰水杨酸实验的催化剂的可行性.     

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

阿司匹林片溶出度的测定及结果分析

采用转蓝法测定了药剂学实验中学生自制阿司匹林片的溶出度,以判断制剂溶出度是否合格。结果分析表明：2005级药物制剂班制备的阿司匹林片测得数据为49.03%±5.03%,2005级药学班制备的阿司匹林片测得数据为29.68%±11.42%,均小于80%,溶出度不合格。进行因果分析后,严格规范操作,更换黏合剂后,教师制备的阿司匹林片测得数据为82%±6.23%,大于80%,得到溶出度合格的产品。     

阿司匹林生产中废活性炭的再生工艺研究

制药厂每年可产生大量废活性炭,既污染环境又造成浪费,活性炭的再生成为亟待解决的课题。针对阿司匹林生产工艺中产生的废活性炭,采用双氧水氧化耦合超声、酸催化氧化耦合超声和传统酸碱洗涤法进行再生性能比较。研究结果表明:双氧水耦合超声再生法得到的活性炭收率高,其脱色力强,且比表面积较大。     

玉米醇溶蛋白作为阿司匹林缓控释骨架材料的研究

以阿司匹林（Aspirin）为模型药物,玉米醇溶蛋白（Zein）作为骨架材料,采用混合压片法制备了不同配方的药物片剂。紫外比色法测定释放效果,根据药片溶出实验结果进行数理统计,模拟释药方程。结果表明：Zein作为骨架材料的片剂释药时间都达到了6h以上,控制药剂配方中阿司匹林和分散剂淀粉用量的比例,就可以实现不同的控释效果。实验结果表明了玉米醇溶蛋白是一种良好的天然药物缓控释骨架材料。     

右旋糖酐-阿司匹林偶联物的合成

以右旋糖酐和乙酰水杨酰氯为原料,合成了高分子偶联物右旋糖酐 阿司匹林,并用FTIR、1HNMR对其结构进行了表征。考察了缚酸剂、右旋糖酐重均相对分子质量、反应温度和物料比对酯化反应的影响。结果表明,三乙胺和吡啶均可作为该酯化反应的缚酸剂,而浓氢氧化钠水溶液则不适合;乙酰水杨酰基的接入率随右旋糖酐重均相对分子质量的增大而减小,但随乙酰水杨酰氯与右旋糖酐的质量比的增加而增大;当选用Mw=20 000的右旋糖酐、缚酸剂三乙胺,反应温度在 60℃左右、m(乙酰水杨酰氯) /m(右旋糖酐 ) =3. 06时,乙酰水杨酰基的接入率和其有效转化率分别为 9. 30%和 3 .07%。     

制药工程综合实验的探索与实践

制药工程综合实验以阿司匹林生产为主线,包括阿司匹林的实验室小试及放大中试、产品的质量检测、片剂的制备及其质量检查、含酸废水的回收处理等内容,实验过程分为准备阶段、实施阶段、检验阶段、分析阶段,全面培养学生的创造性、实践性、工程性、综合性等能力。通过对制药工程综合实验在教学设计、教学思路、教学目标、教学内容、教学方法等方面的实践与探索,进一步增强了专业效应、彰显了专业优势。     

超声辅助醋酸钠催化合成阿司匹林工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,醋酸钠为催化剂,考察了不同工艺条件对阿司匹林产率影响。结果显示最佳条件:析晶时间2 h,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶2.5,反应时间20 min,反应温度75℃,催化剂用量为水杨酸质量的8%,此条件下阿司匹林产率可达88%。该法较传统法设备腐蚀和环境污染小,是一种环境友好合成阿司匹林的方法。     

复合氧化物Nd2O3/SnO催化合成阿斯匹林

本文以水杨酸和乙酸酐为原料,以Nd2O3/SnO为催化剂,合成了阿斯匹林。并考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间和醇酸摩尔比对产物产率的影响。实际结果表明,Nd2O3/SnO是合成阿斯匹林的良好催化剂,最佳工艺条件为水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,反应时间0．5h,反应温度80－86℃,催化剂用量为水杨酸质量的5％。在此条件下,阿斯匹林产率达70％。     

Quantification of Phospholipids Classes in Human Milk

Phospholipids are integral constituents of the milk fat globule membranes and they play a central role in infants’ immune and inflammatory responses. A methodology employing liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detector has been optimized and validated to quantify the major phospholipids classes in human milk. Phospholipids were extracted using chloroform and methanol and separated on C18 column. Repeatability, intermediate reproducibility, and recovery values were calculated and a large sample set of human milk analyzed. In human milk, phospholipid classes were quantified at concentrations of 0.6 mg/100 g for phosphatidylinositol; 4.2 mg/100 g for phosphatidylethanolamine, 0.4 mg/100 g for phosphatidylserine, 2.8 mg/100 g for phosphatidylcholine, and 4.6 mg/100 g for sphingomyelin. Their relative standard deviation of repeatability and intermediate reproducibility values ranging between 0.8 and 13.4 % and between 2.4 and 25.7 %, respectively. The recovery values ranged between 67 and 112 %. Finally, the validated method was used to quantify phospholipid classes in human milk collected from 50 volunteers 4 weeks postpartum providing absolute content of these lipids in a relatively large cohort. The average content of total phospholipids was 23.8 mg/100 g that corresponds to an estimated mean intake of 140 mg phospholipids/day in a 4-week old infant when exclusively breast-fed.