气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择安捷伦HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,用气相色谱-质谱联用仪对橡塑制品中二甲基硅氧烷进行检测。通过方法优化,二甲基硅氧烷在分析条件下可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,满足二甲基硅氧烷的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

甲基嘧啶磷及其杂质的GC-MS分析研究

采用气相色谱-质谱联用法对甲基嘧啶磷原药进行分离鉴定。采用HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,以EI源为离子源,得到甲基嘧啶磷及其8个杂质的质谱图,根据合成路线,推断出上述杂质结构,并讨论了甲基嘧啶磷的质谱裂解规律。实验结果有利于控制甲基嘧啶磷原药的杂质,提高产品质量。     

气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘

优化检测纸巾纸中二异丙基萘(DIPN)含量的气相色谱-质谱法。样品经丙酮浸泡、样品量:提取溶剂加入量为1∶15、超声时间为45min对样品进行前处理的优化,用气相色谱-质谱进行测定,外标法定量。采用HP-INNOWax (60m×0.25mm×0.25μm)柱进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min 7种同分异构体二异丙基萘在1～20mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在丙酮溶液中响应值是最高的,丙酮可以作为优化气相色谱-质谱的良好溶剂。此优化后的处理方法的平均回收率在85%左右。该前处理的方法既环保又有很好的稳定性,满足纸巾纸中不同二异丙基萘同分异构体的分析检测和准确定量。     

气相色谱质谱联用法测定玫瑰中香茅醇的含量

建立玫瑰中香茅醇含量的气相色谱质谱联用测定方法。样品经乙醇进行超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在全扫描模式和选择离子监测模式(Scan和Sim)下进行质谱检测。在优化的气相色谱质谱分析条件下,香茅醇与基质分离良好,其含量在0.4416~55.20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9991,检出限为0.5μg/g;方法平均回收率为90.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)4.51%。该方法灵敏、准确、可靠,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为评判玫瑰品质优劣提供判别依据。     

气相色谱质谱联用法测定纺织品中7种多氟化合物

采用气相色谱质谱联用仪,以DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 um)测定纺织品中含氟醇类和含氟丙烯酸酯类。7种目标化合物方法最低检出限、线性范围和加标回收率为:0.006 mg/kg～0.010 mg/kg、10 ug/L～100 ug/L和80.25%～92.64%。     

卡尔·费休—气相色谱法同时测定环氧氯丙烷及其中间体

采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60 m×0.25 mm,0.25μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5(60 m×0.32 mm,1μm)5%苯基—95%甲基聚硅氧烷色谱柱,建立卡尔·费休—气相色谱法,测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇或2,3-二氯丙醇的含量。结果表明:卡尔·费休—气相色谱法可准确测定反应体系中4种物质的含量,可作为年产150 000 t环氧氯丙烷工业化产品质量监控。方法简便、快速、准确率高、重现性好。     

气相色谱-串联质谱法测定不同材质菜板中可分解芳香胺的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测不同材质菜板中可分解芳香胺的方法。样品经模拟液浸泡,经固相萃取小柱富集净化,再用5 ml叔丁基甲醚进行洗脱,氮吹仪对所得溶液吹至近干,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)柱进行分离,进样口温度为280℃,氦气流速为1.0 ml/min。24种可分解芳香胺在0.1～10.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,方法的平均回收率在78.5%～98.0%,相对标准偏差(n=5)为0.4%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足不同材质菜板中可分解芳香胺的分析检测和准确定量。     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体的测定

建立了气相色谱-质谱法测定洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体(D3、D4、D5、D6)含量的方法.化妆品经丙酮提取,采用(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)进行气相分离,选取环己烷作为内标,进行测定.D3、D4、D5、D6的测定回归曲线线性范围均为0.1～2...