N,N''''-二甲基-N,N''''-二苯基-3-氧杂戊二酰胺及其稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体N,N-二甲基-N,N-二苯基-3-氧杂戊二酰胺(DMDO)的固体配合物,通式为[Ln(DMDO)(NO3)3]nH2O(Ln=La-Eu,不包括Pm,n=0,1,2).用元素分析、电导、红外光谱、1HNMR和TG-DTA分析对这些配合物进行了表征.结果表明,在这些新配合物中,配体DMDO表现为三齿配位行为.     

硫属化合物[Mn(en)_3][Ge_2S_6]·H_2O(en=ethanediamine)的溶剂热合成及其晶体结构

在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Mn(CH3COO)2·4H2O,Ge粉,S粉为原料,按化学反应计量比混合,乙二胺和水为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[Mn(en)3][Ge2S6]·H2O.通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物结构进行表征,化合物属正交晶系,空间群为Pbca.该化合物包含四面体结构的[Ge2S6]4-阴离子和过渡金属配合物阳离子[Mn(en)3]2+和一分子H2O.这三种结构单元通过氢键相连形成三维网状结构.     

有机锡{[(n-C_4H_9)_2Sn(0.5·O_2CC_(13)H_9N_2)(0.5CH_3O)]_2O}_2配合物的合成、结构

由2-(2-羧基苯基)-苯并咪唑和二正丁基氧化锡反应,制得新化合物{[(n-C4H9)2Sn(0.5·O2CC13H9N2)(0.5CH3O)]2O}2.通过元素分析、红外光谱等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.该配合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=1.0815(4)nm,b=1.2481(4)nm,c=1.3292(4)nm,α=83.502(5)°,β=86.049(5)°,γ=78.631(5)°,V=1.7457(10)nm3.测试结果表明,它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构,内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型.     

一些配位过渡金属或稀土连结的多钼酸化合物的合成、结构及性能研究（英文）

利用简单的手性有机配体L-酒石酸成功地合成出了一系列类似DNA螺旋构型的左、右旋的一维链状聚合物：{A[Mo2VIO4LnIII(H2O)6(C4H2O6)2]·4H2O}n (Ln = Sm, Eu, Gd, Ho, Yb, Y; C4H2O6 = L- 或 D-酒石酸; A = NH4 或 H3O)。通过水热法,巧妙地把传统的钼氧单核{MoO4}、双核{Mo2O7}以及{Mo8O26}等结构单元,通过有机配体配位的过渡金属单元交错地连接成零、一、二、三维的一系列结构新颖的化合物,这类化合物大多数具有可以容纳客体小分子的隧道或空穴,如 [Cu(4,4’-bpy)]2MoO4·2H2O,[Cu(4,4’-bpy)]2Mo2O7,[Cu(4,4’-bpy)(Hnic)(H2O)]2Mo8O26等。首次利用水热法合成出了含稀土的杂多酸类化合物,[Gd(H2O)3]3[GdMo12O42]·3H2O。该化合物是由Silverton-型的 [GdMo12O42]9- 阴离子和配位的Gd3+ 阳离子组成的。在[GdMo12O42]9- 离子中首次把顺磁性的钆(III)离子引入到该构型的中心,并且通过九配位的钆(III)离子把它们连接成具有介孔结构的三维网状化合物。该化合物的获得为今后合成类似化合物提供了一个很好的范例。在水热法合成出的化合物,[Cu2(C8H6N2)2(C7H6N2)]2[Mo8O26] 中,首次捕捉到喹喔啉的氧化产物苯并咪唑,证明了在水热条件下含氮的芳香杂环类的有机配体可以被二价铜氧化,其氧化产物进而作为配体直接与铜原子配位,最终形成新颖的上述化合物。     

纳米磷酸锌（铅）的一步合成及其表征

在室温条件下,采用洋葱表皮作为内外模板,以Zn(NO3)2·6H2O、Pb(NO3)2和Na3PO4·12H2O为原料,一步合成纳米磷酸锌和纳米磷酸铅,利用XRD、SEH等手段表征其结构和形貌.实验结果表明:内外双模板分别得到的是不同形貌的纳米磷酸锌和纳米磷酸铅产物.     

硫属化合物[etaH][Co（eta）3]SbSe4（eta=乙醇胺）的溶剂热合成及其晶体结构

通过溶剂热合成了[etaH][Co（eta）3]SbSe4,以Co（CH3COO）2·4H2O,Sb和Se按化学计量比混合,乙醇胺为溶剂加热至400K反应生成的一种新的过渡金属硒锑化合物．通过元素分析和x一射线单晶衍射仪对其结构进行表征,晶体属于三斜晶系,P-1空间群．这种化合物的晶体结构由四面体的阴离子[SbSe4]^3-,过渡金属配合物阳离子[Co（eta）a]^2＋以及质子化的[etaH]^＋阳离子组成．这三种类型的结构单元通过氢键连接形成三维立体结构．     

硫属化合物[HO（CH2）2NH3]{Ni[OH（CH2）2NH2]3}[SbSe4]的溶剂热合成及晶体结构

在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Ni(CH3COO)2.4H2O,Sb和Se为原料按化学反应剂量比混合,乙醇胺为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[HO(CH2)2NH3]{N[i OH(CH2)2NH2]3}[SbSe4].通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物的结构进行了表征,晶体属三斜晶系,P-1空间群.该化合物包含四面体形状的[SbSe4]3-阴离子,过渡金属配合物阳离子[Co(eta)2]2+及质子化的[etaH]+阳离子,这三种类型的结构单元通过氢键连接形成一个三维的空间网状结构.     

硫属化合物[Co（dien）][Sn2S6]（dien=diethylenetriamine）的溶剂热合成及其晶体结构

在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Co（CH,COO）2·4H2O,Sn粉,S粉为原料,按化学反应计量比混合,二乙烯三胺和水为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[Co（dien）2][Sn2S6]．通过元素分析和X一射线单晶衍射仪对此化合物结构进行表征,化合物属三斜晶系,空间群为P-1．该化合物包含四面体形状的【Sn2s6]^4-阴离子和过渡金属配合物阳离子[Co（dien）2]^2＋．这两种结构单元通过氢键相连形成三维网状结构．     

生命活性分子与金属离子配合行为的极谱研究——Cu(II)二元配合物(I)

通过脉冲极谱法研究了以生命活性分子(Serine,Cysteine,Salicylic acid等)作为配体与Cu(II)形成多元配合物的极谱行为。在模拟生理条件μ=0.1(NaNO3)、T=310±0.2K下,发现电极过程为准可逆;通过对二元配合物稳定常数的测定表明,不同配体与金属离子配合的能力显著不同,配合物稳定性差异较大;同时还研究了各配合物的形态分布、引起稳定性差异的原因及影响因素。     

生命活性分子与金属离子配合行为的极谱研究——Cu(Ⅱ)二元配合物(Ⅰ)

通过脉冲极谱法研究了以生命活性分子(Serine,Cysteine,Salicuylic acid等)作为配体与Cu(Ⅱ)形成多元配合物的极谱行为.在模拟生理条件μ=0.1(NaNO3)、T=310±0.2K下,发现电极过程为准可逆;通过对二元配合物稳定常数的测定表明,不同配体与金属离子配合的能力显著不同,配合物稳定性差异较大;同时还研究了各配合物的形态分布、引起稳定性差异的原因及影响因素.     

用二室根箱系统法研究土壤氮素转化过程的空间变异性及N_2O的产生

采用特制的带有九根采气管的二室根箱系统,采集和分析根箱中九个不同部位土壤空气中N2O的浓度,结合使用:1)具有选择性的硝化抑制剂,包括低浓度的C2H2和DCD,可研究在不同NH4+-N水平下的硝化过程及其对N2O气体释放的贡献;2)高浓度的C2H2,抑制反硝化过程中N2O到N2的还原,可研究在不同NO3-N水平下的反硝化过程及其对N2O气体释放的贡献。同时还可研究NH4+-N、NO3-N转化及其释放N2O气体的时间和空间变异性和植物对它们的影响。根箱系统结合使用抑制剂的方法,是研究土壤氮素转化过程、N2O气体释放和植物对它们的影响的一种有效的方法。     

镉(Ⅱ)一邻硝基苯基荧光酮——阳离子表面活性剂显色体系的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下的显色反应。在P~H=9.70时形成深兰色配合物。最大吸收波长为592nm。表观摩尔系数为8.01×10~(4)1·mol~(-1)·cm~(-1)、锅与O—NPF的配合比为1:2。用本法测定了水样中微量镉,结果较满意。     

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺及其稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体Ｎ,Ｎ－二甲基－Ｎ,Ｎ－二苯基－３－氧杂戊二酰胺(ＤＭＤＯ)的固体配合物,通式为 [Ｌｎ(ＤＭＤＯ)(ＮＯ３)３ｌｎＨ２Ｏ(Ｌｎ＝Ｌａ－Ｅｕ,不包括Ｐｍ,ｎ＝０,１,２)。用元素分析、电导、红外光谱、ＩＨ ＮＭＲ和ＴＧ－ＤＴＡ分析对这些配合物进行了表征．结果表明,在这些新配合物中,配体ＤＭＤＯ表现为三齿配位行为．     

利用注射器做无氧环境下的实验

由于 NO、Fe( OH) 2 极易被空气氧化 ,因此在做Cu与 HNO3反应生成 NO及制备 Fe( OH) 2 的实验时 ,只有在无氧环境下才能成功。利用注射器创造无氧条件 ,进行如下实验 ,效果很好。一、Fe( OH) 2 的制备1.装置 (如图 1)图 12 .实验过程及现象图 2( 1)在 10 0 m L注射器中放入两片铁片 (约 2克 ) ,抽入约 2 m L煮沸过的水。如图 2直立注射器 ,将活塞推到底部 ,赶尽注射器内的空气。( 2 )将乳胶管插入煮沸过的6mol/ L 的稀硫酸中 ,抽入约10 m L稀硫酸 (硫酸稍不足 )。此时Fe与 H2 SO4 反应放出 H2 。注射器稍向上倾斜 ,放出一部分 H2…     

手性树状化合物的配位性质研究

通过使用荧光光谱法,研究了新合成的化合物2,6-吡啶二甲酰(氨基酸)胺与部分过渡金属离子及稀土离子的配位性质.发现在pH=2.0-12.0以及溴化十六烷基吡啶存在下,该化合物可以和铜离子形成稳定的配合物,其最大激发和发射波长分别位于310nm和420nm,组成比为21(铜离子配体).当铜离子的浓度介于1.1μg/ml-32.0μg,/ml范围时,配合物荧光强度与铜离子浓度呈良好的线性关系,线性方程为F=0.44757+3.98388Ccu2+(10-3mol/L).通过新化合物与铜离子的配位反应,初步考察了新试剂的配位特征.     

新型环硫脲亚铜配合物的结构及固体发光性质

环硫脲为配体和亚铜盐在溶剂热条件下进行反应,通过调整配体与亚铜盐的摩尔比以及亚铜盐中的阴离子,得到4种环硫脲亚铜配合物：1-Cu（TU）I、2-Cu（TU）₂I、3-[Cu（TU）₂]（BF₄）和4-[Cu（TU）₂]（PF₆）。对这4个配合物的光物理性质进行测定。通过激光倍频效应发现化合物1的SHG效应的响应活性是KDP的1.1倍。在392或335 nm下激发,化合物3和4在室温下分别在517和520 nm处产生具有较高量子产率的固体磷光发射。     

四元体系Glut-Gluc-Ca-La中配合物模型的pH电位法研究

本文报道了在生理条件下(37℃,I=150mmol·dm~(-3)NaCl)用pH电位法研究四元体系:Glut-GLuc-Ca-La(GLut=L-谷氨酸,Gluc=D-葡萄糖酸)中配合物的存在模型,并用SCOG2S计算机程序对存在模型的组成及其相应的稳定常数进行了确定.结果表明,在实验条件下该体系中La对Ca的拮抗作用十分明显,在溶液中只有三元配合物Glut-Gluc-La(1:1:1)形成,其稳定常数为:lgβ=7.72±0.20.近年来,用稀土作为生物体系中的离子探针的应用引起了人们极大的兴趣,因此研究稀土与生物活性分子的配位作用及其对生命必需元素钙、镁等的拮抗作用是很有意义的课题.本文报道了在模型生理条件下,用pH电位法对四元体系Glut-Glue-Ca-La中的配合物模型的研究结果.     

5-溴吡啶甲酸二丁基锡配合物的合成和结构表征

5-溴吡啶甲酸与二丁基氧化锡反应,制得新配合物[n-Bu2Sn（OCOC3H3N-3-Br-5）2]n＋．通过元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构．该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为Pi,晶胞参数a=8．068（2）A,b=10．044（3）A,c=15．158（4）A,0[=76．001（4）°,B=80．659（4）°,1=79．932（4）°,V=1164．2（6）A^3,Z=2,μ=4．557mm^-1,Dc=1．811Mg·m^-3,F（000）=620,R=0．0350,wR=0．0831,GOF=1．001．测试结果表明,该化合物中每个5-溴吡啶甲酸分子通过两个羧基氧原子与锡原子配位,其中一个吡啶环氮原子与相邻锡原子配位使整个化合物呈一维链状结构。而另一吡啶环氮原子与周围锡原子不配住．     

一次实验探究活动引发的多次探究

1问题的提出一次实验探究过程中,某研究性学习小组的学生发现CuCl2溶液对H2O2的分解具有催化作用。是否其他盐溶液也能在这个反应中起同样的作用呢?于是他们做了以下的实验探究。2探究过程(1)第一次探究[探究课题]FeCl3溶液是否可以催化分解H2O2?[实验设计]在一支试管中加入5 m     

三元混配化合物的极谱研究--Phosphonic-、Amino-acid-Eu体系稳定性

以脉冲极谱法研究了用有机磷酸和氨基酸作为配体与Eu(Ⅲ)形成两元及三元体系配合物的极谱行为.模拟生理条件,在μ=O.1(NaCl)、T=310±0.2K条件下,电极过程为准可逆;测定了配合物的稳定常数;讨论了复杂体系各配合物稳定性差异及其影响因素.