无机盐先驱体溶胶-凝胶法制备YAG超细粉体

以硝酸铝和硝酸钇为先驱体,采用溶胶-凝胶法制备超细YAG粉体;并采用IR,TG/DTA,XRD,TEM,能谱分析等测试手段对YAG凝胶及粉体进行表征;探讨溶胶-凝胶过程参数和热处理条件对粉体性能的影响.研究结果表明,YAG凝胶呈网状结构,YAG干凝胶在920℃已完全转变成YAG相,最终获得单分散、窄分布、形状规则的YAG超细粉体.     

溶胶-凝胶法制备准晶颗粒涂层及其表征

采用常规铸造法和球磨法制备得到单相Al-Ni-Co十次准晶颗粒,并采用溶胶-凝胶法在准晶颗粒表面成功的添加了涂层。分别采用XRD、SEM、FE-SEM和EDS分析了干凝胶以及添加涂层后准晶颗粒的微观组织、形态以及界面情况。实验结果表明,制备得到的干凝胶为非晶态的勃姆石,经高温煅烧后它转化为α-+δ-+θ-Al2O3晶体相。而添加涂层后的准晶颗粒经高温煅烧后,其相组成为DQC+α-+β-+θ-Al2O3,准晶仍然保持较高的热稳定性。FE-SEM分析结果表明,涂层与颗粒的界面结合特性良好,涂层的厚度约为0.71～0.91μm,均匀分布于颗粒表面。     

溶胶-凝胶法制备CaBi_4Ti_4O_(15)基陶瓷粉体

采用溶胶凝-胶法制备V掺杂的铋层复合物CaBi4Ti3.95V0.05O15.025(CBTVO)陶瓷粉体,利用TDA/TG和IR光谱分析前驱体凝胶的变化,利用XRD和SEM分析和观察不同热处理温度下CBTVO粉体的相组成和颗粒形貌,利用EDX测定粉体颗粒的元素分布,并对CaBi4Ti4O15类钙钛矿主晶相的形成过程和机制进行探讨。结果表明:有机物在300℃之前基本上完全排除,铋层类钙钛矿结构的主晶相在500℃开始形成,并含有少量的Bi2O3相。Bi2Ti2O7相在590℃左右出现,当热处理温度高于800℃后则完全消失。热处理后的粉体颗粒呈片状,900℃热处理后粉体颗粒尺寸介于200～600nm之间,且各元素分布接近于化学计量比。     

溶胶-凝胶法低温制备氧化钒晶体（英文）

采用溶胶-凝胶法在大水体系下制备了V_2O5纳米晶体。利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)时样品的结构与形貌进行了分析。结果表明:当pH3时,随着pH值减小,产物的结晶度越高,晶粒尺寸越大;当人(水:丙酮酸钒摩尔比)大于200时,W越大,产物结晶度越高,晶粒尺寸越大。当pH≤1和W≥200时,在低温50℃下,通过溶胶-凝胶法制备了V_2O_5·1.6H_2O晶体,在400℃热处理后得到了较纯的V2O5晶体,该晶粒平均尺寸约为8 nm。     

溶胶-凝胶法制备BaTiSi_2O_7的相形成过程研究

BaTiSi_2O_7结构中含有特殊的[TiO5]四方单锥结构,是一种新型的低介低损耗的微波介质陶瓷。首次通过溶胶-凝胶法制备了BaTiSi2O7粉体。通过XRD、IR、TEM等研究了BaTiSi_2O_7在形成过程中的物相变化及化学键的形成。XRD数据表明,在800℃生成了Ba_2TiSi_2O_8,在1050℃时开始有BaTiSi2O7生成,在1175℃烧结6h的条件下,获得了BaTiSi_2O_7纯相。IR数据显示了BaTiSi_2O_7结构中化学键随温度的形成和变化情况。TEM照片显示粉体颗粒呈现不规则的形状,颗粒尺寸为400~500nm,电子衍射花样为单晶,高分辨透射照片显示晶面间距约为0.495nm,符合(002)面的d值。     

催化剂对溶胶-凝胶法制备YAG溶胶的影响

以六水硝酸钇和九水硝酸铝为无机盐前驱体,六次甲基四胺和柠檬酸为催化剂,采用无机盐溶胶-凝胶法制备YAG溶胶,利用TEM、IR、DTA/TG等测试手段对YAG溶胶进行表征,比较不同催化剂的引入对YAG溶胶的结构、热反应过程等的影响。结果表明:六次甲基四胺碱性催化比柠檬酸酸性催化更容易形成连续网络结构、易凝胶化的YAG溶胶,YAG的结晶温度也低于柠檬酸酸性催化。     

溶胶-凝胶法制备Eu掺杂Sr_2MgSi_2O_7光致发光性能

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备稀土离子Eu掺杂的Sr2MgSi2O7硅酸盐基发光材料,通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光分光光度计(PL)对样品的晶体结构、形貌及光学性能进行测试。XRD测试结果表明,在较低的处理温度下可获得Sr2MgSi2O7,但样品中也存在其它的杂质相。荧光光谱测试结果表明,经空气中处理的Eu3+在395 nm光激发下产生590 nm、610 nm的发射峰,通过氢气还原处理后得到的Eu2+离子的发光从250到400 nm的紫外区可以激发峰值为460 nm左右的宽谱带,且随氢气还原温度的升高和Eu离子掺杂浓度的提高发光强度也增强。     

溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2系亲水性薄膜的研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在陶瓷釉面砖表面制备了TiO2-SiO2系亲水性薄膜.利用XRD、AFM、FTIR、热显微镜润湿角测角仪等,研究了SiO2添加量对薄膜的微结构和亲水性等的影响.结果表明:薄膜中TiO2晶粒尺寸随着SiO2含量的增加而减小;TiO2和SiO2分别单独成相,并有Ti-O-Si键形成,存在部分复合氧化物,在光照条件下,由于取代反应,复合氧化物的表面易形成Lewis酸,薄膜表面吸附的羟基含量增多且稳定,SiO2摩尔分数为0.4时,润湿角小于5°,薄膜的超亲水状态可在停止光照后长时间存在.     

溶胶-凝胶法制备SiO_2/PMMA玻璃增强涂层（英文）

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅/PMMA涂层,研究复合涂层对玻璃强度的影响。以正硅酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯、γ甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,制备出SiO_2/PMMA复合溶胶。将有机-无机复合溶胶采用提拉法涂覆在玻璃片上,经120℃热处理2 h制备了复合涂层。采用傅里叶红外光谱仪、原子力显微镜和扫描电镜表征了涂层的结构和形貌,同时采用双环强度测试仪和分光光度计对涂层前后玻璃的性能进行了测试。结果表明溶胶-凝胶法制备的二氧化硅/PMMA复合涂层中,PMMA含量在40%~70%之间时,二氧化硅粒子和PMMA形成了均匀的网络结构,两相相容性良好,形成了纳米级厚度的复合膜:玻璃的断裂强度提高了64.11%~97.85%:涂层后玻璃的透光率均在93%以上,高于末涂层玻璃。     

溶胶凝胶法制备Zn掺杂TiO_2薄膜的表征和光电化学行为（英文）

采用溶胶-凝胶法在纯钛基体上制备Zn掺杂纳米TiO_2薄膜(Zn-TiO_2),研究不同热处理温度下Zn掺杂对纳米TiO_2薄膜的物理性能、光阴极保护效果和光电化学性能的影响。研究表明,与未掺杂TiO_2薄膜相比,Zn的加入提高了Zn-TiO_2薄膜的光电化学响应,在300°C热处理后的薄膜使金属基体的电极电位下降最大,降低了897 mV。SEM-EDS分析表明,Zn在掺杂薄膜中的分布不均匀,XRD结果显示Zn掺杂的薄膜比未掺杂的薄膜晶粒更细小。红外光谱结果表明,TiO_2晶粒表面有Zn—O键生成。紫外光谱表明,Zn掺杂使Zn-TiO 2吸收带边红移,扩大了TiO 2的光响应范围。根据Mott-Shottky曲线可知,Zn-TiO_2薄膜比纯TiO_2薄膜的平带电位更负,载流子量更大。这说明在平带电位、载流子量和空间电荷层宽度的协同作用下,300°C热处理后的Zn-TiO_2薄膜表现了最佳的光电化学响应。     

溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的研究（英文）

以硝酸铝和铝粉为原料,采用溶胶凝胶技术制备了氧化铝长纤维。通过FTIR,EDS,TG-DSC和SEM等手段对纤维先驱体凝胶的结构组成、热分解过程及纤维形貌进行了表征。研究表明凝胶可纺性与A1/AN的摩尔比、前驱溶液的pH以及助纺剂的加入密切相关。当Al/AN的摩尔比为2,溶液pH在3.2~3.5之间得到的凝胶粘度在40~80 Pa·s时具备较好的成纤性。最后得到的烧成纤维直径10~30μm,长径比为(0.2~1)×10~4。     

Li_2ZnTi_3O_8纳米粉体的溶胶凝胶法制备与介电性能研究（英文）

采用表面活性剂辅助溶胶-凝胶法合成了Li_2ZnTi_3O_8纳米粉体,并以该粉体为原料制备了Li_2ZnTi_3O_8陶瓷。利用X射线衍射和透射电镜分析了粉体的相组成、颗粒形貌和尺寸分布。利用X射线衍射和扫描电镜表征了陶瓷的相组成和微观结构。同时研究了纳米效应对于陶瓷烧结性能和介电性能的影响。结果表明:溶胶-凝胶法可获得尺寸为40~70nm、尺寸分布窄、分散性好的单相Li2ZnTi3O8纳米粉体。溶胶-凝胶法制备的纳米粉体具有更低的烧结温度,在950℃的低温下就可以烧结得到致密的陶瓷,且该陶瓷具有较好的介电性能:er=25.12,Q×f=47,069GHz。利用溶胶-凝胶法制备的Li2ZnTi3O8可应用于低温共烧技术。     

溶胶-凝胶法制备Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9纳米晶及其表征（英文）

通过一种新型的溶胶-凝胶法制备了纳米尺寸的Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9(NBN)粉体,该方法中应用配位化学路线将Nb2O5经过K3NbO4中间体过程转变为可溶性铌作为铌源。X射线衍射分析表明溶胶-凝胶法合成了纯相的铋层结构Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9(NBN),属于A2_am空间群,精修的晶胞参数为a=0·5478 nm,b=0.5472 nm和c=2.5185 nm。透射电镜分析表明合成的纳米产物呈片状形貌,平均粒径为50nm左右。电子衍射和高分辨透射电镜均证实产物结晶性良好,形成了单晶结构。NBN本征的层状结构有利于晶体沿二维方向进行生长,并最终形成纳米片。     

溶胶-凝胶法制备α-Al_2O_3纳米粉体

以工业氧化铝溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法制备了-αA l2O3纳米粉体。研究了解胶条件、晶种加入量、矿化剂种类及加入量、煅烧温度及保温时间对产物的影响。结果表明:溶胶解胶后的粒度越小,产物的粒度越小,得到产物所需的煅烧温度越低;晶种和矿化剂的引入,可以促进过渡型氧化铝向-αA l2O3的转化,降低相转变温度;煅烧温度对α-A l2O3的生成影响比较大,在温度恒定时,延长保温时间对产物物相的影响不大。溶胶-凝胶法制备-αA l2O3纳米粉体的最佳条件是分散剂三乙醇胺用量为1%(质量分数),晶种加入量为5%,NH4NO3加入量为5%,煅烧温度为1000℃,保温时间为2 h。所得-αA l2O3纳米粉体外观呈球形,粒度分布均匀,粒径在50 nm左右。     

纳米γ-Al2O3的溶胶-凝胶法制备及表征

异丙醇铝为先驱体,异丙醇为溶剂,乙酰乙酸乙酯为螯合剂,聚乙二醇(PEG1000)为分散剂,硝酸为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Al2O3.并采用DTA/TG,XRD,TEM等测试技术对纳米γ-Al2O3粉体进行表征.结果表明,通过溶剂、螯合剂、分散剂和胶溶剂的协同效应,在750℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度为20～30 nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均晶粒尺寸为10 nm左右;纳米γ-Al2O3粒子尺寸均一、分散性良好.     

La_2O_3,CeO_2掺杂Sm_2Zr_2O_7陶瓷制备及热物理性能

以Sm_2O_3, La_2O_3, ZrO_2和CeO_2为原料,采用固相反应法制备了(Sm_0.5La_0.5)_2(Zr_0.6Ce_0.4)_2O_7陶瓷.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)研究了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热导率和热膨胀系数.结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密晶界清晰,并具有较低的热导率和满足热障涂层要求的热膨胀系数.     

溶胶-凝胶法制备LiCoxMn2-xO4及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了颗粒较小(100～300nm)、分布均匀的尖晶石LiCoxMn2-xO4粉体,研究了不同掺杂水平对其结构及电化学性能的影响.结果表明,掺杂少量Co于LiMn2O4中并不改变材料的尖晶石结构;随着Co掺杂量增加,材料结构稳定性提高,极化降低,首次放电比容量逐渐减小,但充放电循环性能却明显改善;在低温(500℃)条件下退火6h后,LiCoxMn2-xO4粉体的放电比容量稍有增加,但对循环性能影响不大;在电流密度0.1mA/cm2和截止电压3.5～4.4V时,LiCo0.1Mn1.9O4粉体首次放电比容量达123mAh/g,20次循环后的稳定放电比容量为106mAh/g,具有较好的电化学性能.     

溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7-δ超细粉体

利用醋酸盐为起始原料,乙二醇甲醚为溶剂,以二乙烯三胺、乳酸和丙酸为络合剂,制备了稳定的YBa2Cu3O7δ(YBCO)溶胶。溶胶经干燥形成凝胶后,再通过热分解及高温煅烧,获得了YBCO粉体。利用X射线衍射对粉体进行了物相分析,利用透射电子显微镜观察了粉体形貌并分析了其晶体结构。结果表明该粉体粒径在几十到几百纳米,其晶体结构为正交钙钛矿结构。把该粉体压制而成的YBCO块体,在900℃氧气条件下烧结1h,即得到了临界转变温度(Tc)为92.5K的高温超导体。     

溶胶-凝胶法制备含氮TiO2光催化剂及其表征

以钛酸四丁酯为钛源,碳酸铵为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备了含氮的二氧化钛光催化剂。用X射线衍射对制备的试样进行物相分析,扫描电镜观察结构与形貌。用光电子能谱仪（XPS）做表面分析,以罗丹明B水溶液的光催化降解为模型反应,评价了所制备的试样的光催化活性。结果表明,用3种原料配比制备的TiO2粉末均为锐钛矿型结构。其中钛酸四丁酯与碳酸铵摩尔比为1：2试样光催化效果最好,其TiO2颗粒为纳米级尺寸,且粉末分散均匀。     

Sm_2Zr_2O_7/SiC复合材料及其断裂韧性的研究

以ZrOCl_2·8H_2O、Sm_2O_3为原料通过化学共沉淀法制备Sm_2Zr_2O_7粉体,并运用传统固相法,热压(1300 ℃,40 MPa)制备2.5%、5%、7.5%、10%SiCp(质量分数)的Sm_2Zr_2O_7/SiC块体复合材料.压痕法测定材料的断裂韧性并结合场发射扫描电镜观察,分析裂纹扩展方式.结果显示,随着复合材料中SiC_p含量的增加,裂纹偏转增加,材料的断裂韧性明显提高.裂纹偏转分叉机制为其主要的增韧机制.