鸡蛋中氟苯尼考残留规律的探讨

通过高效液相色谱串联质谱法对全蛋进行氟苯尼考和氟苯尼考胺含量测试,结果表明,正常养殖方式下,在雏鸡阶段和育成期使用氟苯尼考不会对开产后的商品鸡蛋质量安全产生影响。在本试验条件下,开产前蛋鸡生病需要使用氟苯尼考,最好的能做到40 d的安全间隔期,以确保鸡蛋的质量安全;开产后蛋鸡生病需要使用氟苯尼考,用药结束后,为确保鸡蛋的质量安全,至少要做到20 d的弃蛋期,才能作为商品蛋供应市场。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留研究

本文建立了鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、C18柱净化,经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,8种喹诺酮类药物在1.0～100.0μg/L范围内线性满足要求,相关系数r均大于0.995,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留

建立了鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙酸乙酯提取、液液分配和MCX固相萃取柱净化富集后UPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0.1%甲酸)为流动相,经C18(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,甲硝唑、甲硝唑代谢物产物羟基甲硝唑、地美硝唑、地美硝唑代谢产物羟甲基甲硝咪唑在1.0-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9975,在1.0,5.0,20.0μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为68.1%-92.3%,RSD为3.4%-9.0%,方法检出限0.1μg/kg。该方法灵敏、准确、稳定性好,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的定性和定量分析,为鸡蛋中硝基咪唑类药物检测提供一定技术参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中9种兽药残留

为探索一种快速、灵敏、准确的兽药残留检测方法,使用超高效液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、金刚烷胺、金刚乙胺、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量.样品经含0.2％甲酸的80％乙腈水(V:V)溶液提取,经PRIME HLB固相萃取柱净化,使用0.1％甲酸水(V:V)溶液和乙腈作为...     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除药代动力学研究

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除规律研究结果表明,鸡蛋中药物浓度—时间的药动学主要参数为:鸡蛋中药物的达峰浓度(Cmax)为(242.564 1±158.707 4)μg/kg,达峰时间(Tmax)为(10.206 68±0.937 77)d,零阶矩曲线下面积(AUC)(1 668.298±686.869 8)μg/(kg·d),吸收半衰期(K01-HL)(2.459 439±2.255 054)d,消除半衰期(K10-HL)(2.387 610±1.889 865)d,清除率(CL)(0.130 340±0.029 891)L/(kg·d)。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中氯霉素药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中氯霉素残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用乙酸乙酯两部提取之后氮吹的方法;HESI源负离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集;根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,6 min内完成氯霉素的定量分析。结果显示,方法测定底限为0.1μg·kg-1,在1,3,5μg·kg-1添加水平下,鸡蛋加标回收率在80%~110%之间,鸡肉加标回收率在70%~100%之间,且两种样本批内变异系数小于10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

液相色谱串联质谱法同时测定鸡肉或鸡蛋中常见抗球虫类药物残留

抗球虫药是一类重要的兽药,本文研究并建立了能一次性同时检测鸡肉与鸡蛋中临床上常用抗球虫药的液相色谱串联质谱法。样品用乙腈沉淀蛋白,再用固相萃取柱净化后进样测定。流动相采用从极性到非极性渐变的梯度洗脱方法,质谱采用ESI正离子和负离子2种模式,每样品分别进样进行2次测定,MRM扫描检测,从而实现了样品中各种药物残留较好的分离与定量。测定方法的重复性良好,回收率基本在80%～120%之间。检出限和定量限均远低于各种药物的残留限量。能同时进行19种抗球虫药残留的测定。     

鸡蛋中磺胺二甲基嘧啶残留快速分析方法

【目的】探讨鸡蛋蛋液、蛋清和蛋黄中兽药残留的快速分析方法。【方法】以磺胺二甲基嘧啶为 例,建立蛋液、蛋黄和蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测方法。样品的前处理采用液 - 液萃取技术快速实 现目标化合物的提取与净化,目标化合物采用选择性好和灵敏度高的高效液相色谱 - 电喷雾 - 串联质谱进行 检测。【结果】经基质加标实验验证,该方法稳定可靠。蛋液、蛋黄和蛋清中目标化合物的添加回收率分别为 78.4%~85.2%、77.9%~89.0%、83.0%~88.1%,方法检测限均为 0.5 ng/g。采用该方法对广州市 15 例鸡蛋样品进 行分析,结果显示,仅 1 例鸡蛋样品中检测到磺胺二甲基嘧啶,在蛋液、蛋黄和蛋清的含量分别为 0.66、0.94、 0.47 ng/g。【结论】该方法的样品前处理不需要过柱,操作简洁、耗材低廉、方法灵敏度高,且该方法具有良 好的加标回收率和较好重复性,适合大批量蛋液、蛋黄与蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测。     

气相色谱法测定芒果中的苯醚甲环唑残留

通过考察4 种不同的样品前处理方法,建立了芒果中苯醚甲环唑残留量的气相色谱法快速分析方法。样 品经乙腈涡旋提取,通过PSA 和无水MgSO4高速离心净化,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检 测,外标法（基质加标）定量。结果表明院该方法在苯醚甲环唑添加量为2~200 滋g/L 范围内线性相关性良好,R2= 0.9991,最低检出限为0.005 mg/kg。样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为90.5%~ 98.0%,相对标准偏差（RSD）为1.56%~3.40%。与另外3 种方法相比,该方法具有操作简便、处理时间短、检测成本低、 灵敏度高、定量准确等诸多优点,适合大批量样品的检测,已成功应用于实际样品的检测。     

微生物燃料电池对磺胺间甲氧嘧啶的降解研究

为探究微生物燃料电池(Microbial fuel cells, MFCs)对抗生素磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine,SMM)的降解效果及MFCs的产电性能,通过构建单室MFCs,比较不同电极材料、菌种种类、抗生素初始浓度以及腐植酸存在条件下MFCs对SMM的降解效果及其产电性能。结果表明:3种阳极材料下MFCs对SMM的降解率及产电性能的高低为碳毡碳纸石墨棒;在SMM初始浓度为10 mg·L~(-1)的条件下,以Shewanella putrefaciens为菌种的MFCs对SMM的降解率达到58.92%,高于Shewanella oneidensis MR-1的降解率46.48%,MFCs的最大输出功率前者比后者约高6.51 mW·m~(-2);随着抗生素初始浓度的增加,SMM的降解效果逐渐减弱,MFCs的电压输出逐渐降低;随着腐植酸浓度增加,SMM的降解率逐渐提高,MFCs的产电性能逐渐增强。研究表明,MFCs可以利用SMM作为燃料,在实现降解的同时输出电能,这为水体环境中磺胺类抗生素的高效低耗处理提供了科学依据。     

磺胺间甲氧嘧啶对蛋鸡粪便菌群结构的影响

为研究蛋鸡养殖过程中,向饮用水中添加磺胺间甲氧嘧啶(SMM)对蛋鸡粪便菌群结构的影响,选取海兰褐蛋鸡260只,随机平均分为两组(A1组,饮用水中不添加SMM;B1组,饮用水中添加SMM),饲养5 d后采集新鲜粪便,之后B1组停止添加SMM作为B2组,A1组重新编号为A2组,作为B2组的对照组,继续饲养7 d后采集新鲜粪...     

敌百虫在乌鳢体内和水环境中的代谢动力学及残留研究

[目的]明确敌百虫在水产养殖中的安全性。[方法]全池泼洒0.5 mg/L敌百虫,采用气相色谱法测定敌百虫在乌鳢体内的代谢动力学和残留消除规律。[结果]乌鳢组织和水样中敌百虫的最低检测限为0.02μg/m L。随着时间的延长,敌百虫在乌鳢血液中的浓度逐渐升高,120 h达最高,为0.072 mg/kg,至360 h时未检出。肌肉中12 h内未检出,24 h浓度为0.023 mg/kg,120 h检出最大浓度0.051 mg/kg,至288 h未检出。肝脏8 h未检出,12 h检出浓度为0.026 mg/kg。使用敌百虫后,乌鳢体内的药物残留量均低于我国的兽药最高残留限量要求,但在养殖水体中的残留时间较长,降解半衰期为35.19 h。[结论]为确保敌百虫使用后对水生态环境及食品安全,建议敌百虫使用后的休药期为150℃·d。     

环境友好的HPLC方法检测鸡蛋中6种氟喹诺酮类药物残留

为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长280nm,发射波长450nm检测。结果显示:OFL的线性范围为8~1 000μg/kg,DAN为0.4~50.0μg/kg,其余4种均为2~250μg/kg,相关系数大于0.99。OFL检测限为4μg/kg,DAN为0.2μg/kg,其余4种均为1μg/kg;OFL定量限为20μg/kg,DAN为1μg/kg,其余4种均为5μg/kg。6种药物添加平均回收率为80.52%~101.10%;相对标准偏差为2.99%~10.40%。     

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除药代动力学研究简

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除规律研究结果表明。鸡蛋中药物浓度-时间的药动学主要参数为：鸡蛋中药物的达峰浓度（Cmax）为（242．5641±158．7074）μg／kg,达峰时间（Tmax为（10．20668±0．93777）d,零阶矩曲线下面积（AUC）（1668．298±686．8698）μg／（ks·d）,吸收半衰期（K01-HL）（2．459439±2．255054）d,消除半衰期（K10-HL）（2．387610±1．889865）d,清除率（CL）（0．130340±0．029891）L／（kg·d）。     

优化超高效液相色谱法对鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测

为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。     

超高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂残留量的研究

为了建立大豆中7种磺酰脲类除草剂残留量的测定方法。大豆样品先后经过乙腈提取、正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化处理,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明:7种磺酰脲类除草剂在50~300μg·L-1时具有良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,加标回收率为71.2%~91.5%,相对标准偏差小于10%,可以满足大豆中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测。     

用集装箱生产无铅松花蛋的研究

本工艺对传统松花蛋生产工艺进行改革,改有铅为无铅、改浓料为清料、改用缸散装浸泡为蛋箱装入集装箱下池浸泡,改人工配料灌料为管道输送、改成品用料泥包蛋为涂蜡膜、改季节性生产为常年生产、改作坊式手工生产为机械化生产。减轻了工人劳动强度,减少了工序,劳动生产率提高了10倍,次品率控制在3％以下。产品质量达到国标GB9694—88松花蛋标准。本工艺设计的集装箱制造简单,使用方便,符合工艺要求。同时从理论和实践上对用集装箱生产无铅松花蛋进行了探讨。     

猪肉中13种磺胺类药物多残留检测超高效液相-串联质谱法

建立了用超高效液相-串联质谱仪检测猪肉中种磺胺多残留的方法。采用乙腈提取,正己烷去脂,碱性氧化铝柱净化后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为0.25 μg/kg。方法灵敏、准确,可实现多种磺胺激素同时进行定性及定量分析。