冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红

建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的检测方法。样品经过乙腈涡旋振荡提取,-40℃冷冻诱导分层,高速离心后,取全部上清液氮吹浓缩,最后经C18粉末净化后采用高效液相色谱分析。色谱柱采用C18柱,流动相为乙腈-水,等度洗脱,测定波长为487nm、514nm和472nm。结果表明,5种待测物在0.1～10μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0119～0.0321 mg/kg,定量限为0.0398～0.107 mg/kg,平均加标回收率为80.2%～92.2%,相对标准偏差（RSD）为1.71%～6.61%。鸡蛋和鸭蛋两种基质的提取效果无明显差异。本方法前处理简便,提取效率高,净化效果好,适合于禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的测定。     

乳与乳制品中叶黄素的测定-高效液相色谱法

建立了乳与乳制品中叶黄素的测定方法.样品经皂化后,由乙醚提取,浓缩后经C30柱分离,高效液相色谱紫外检测器于445 nm处检测,外标法定量.叶黄素标准溶液在0.05～1.25 mg/L范围内呈线性相关(r=0.9997),不同基质中添加回收率为80.5%～91.3%,牛奶中叶黄素检出限为1 μg/100g,奶粉、奶酪中叶黄素检出限为4 μg/100g.试验证明本方法是一种准确测定乳与乳制品中叶黄素的方法.     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红的方法研究

应用高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比90∶10),勿需梯度洗脱,流速1.0mL/min。用二极管阵列检测器检测,检测波长为520nm。平均加标回收率为90.4%～95.7%,相对标准偏差为2.06%～4.05%,同时研究了鲜蛋、咸鸭蛋、鸭饲料、鸭粪等不同样品的前处理方法,所建立的方法灵敏可靠,适用于禽蛋及制品中苏丹红的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

高效液相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量

目的建立测定斑蝥中斑蝥素含量的高效液相色谱方法。方法以C18色谱柱为分析柱,乙腈-水(80:20)为流动相,检测波长为209nm。结果斑蝥素进样量在0.4012～2.0060范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为2%。结论本方法准确可靠,能有效地控制斑蝥药材的质量。     

高效液相色谱法测定乳制品中的叶黄素

建立了一种简单、快速、可靠的测定乳制品中叶黄素的新方法。乳制品中的叶黄素经正己烷提取,氮气吹至近干,残余物用正己烷-乙酸乙酯(70+30)溶解后,高效液相色谱法测定,标准曲线法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在不同乳制品中添加回收率范围为91.0%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.64～2.92。该方法的检出限和最低定量限分别为20μg/kg和50μg/kg。     

反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中的叶黄素

建立了反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中叶黄素测定方法。选用色谱柱YMC Carotenoid4.6mm×250mm,5μm,以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长下,测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量,叶黄素含量在0.0164～0.492μg/mL范围内呈线性关系,R=0.9998,平均回收率为99.2%,RSD为1.1%。该方法可以简便准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

HPLC法测定酵母中海藻糖

采用高效液相法在ShodexSUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8mmID×300mmL)、流动相为纯水条件下测定酵母中海藻糖,流速为0 8ml/min,柱温70℃,试验结果表明,回收率达到99%以上,变异系数在0 011~0 019之间,测得酵母中海藻糖浓度为7. 16% (折干),该法快速、准确。     

高效液相色谱法测定榴莲中的姜黄素类化合物

目的建立高效液相色谱法测定榴莲中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素3种姜黄素类物质的含量的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以0.4%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行等度洗脱,经TSKgel ODS柱进行分离,采用二极管阵列检测器在425 nm处检测,以外标法定量。结果姜黄素类化合物在2.5~200 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。姜黄素类化合物的检测限均为10μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,榴莲肉中化合物回收率均大于70%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。结论该方法快速准确,可适用于榴莲中姜黄素类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中溶菌酶的含量

目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。     

高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。     

高效液相色谱法测定罗汉参中的西瑞香素

目的 建立高效液相色谱法测定罗汉参中西瑞香素含量的方法。方法 样品经过乙醇溶液提取,超声30min,水浴温度70℃,旋蒸定容。采用C18反向色谱柱（250mmx4.6mm,5μm）分离,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（56:44）为流动相等度洗脱,流速为1ml/min,柱温度为35℃,检测波长345nm。结果 西瑞香素浓度在1～20μg/ml 内色谱峰面积呈良好的线性关系,Y=1.2872x+0.0921.r2=0.9998。方法精密度(RSD)为0.34%（n=6）,样品中加标回收率的范围从98.1%～102.1%。测定结果的相对标准差为1.73%（n=6）,检出限当(S/N=3)为0.06μg/g。结论 该方法灵敏度高,可快速准确对罗汉参中的西瑞香素进行检测。     

固相萃取-高效液相色谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定鸡蛋中氟虫腈农药及其主要的代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的分析方法。方法选用含1%甲酸的乙腈溶液(V:V)为提取溶剂,用石墨化碳黑/氨基固相萃取小柱萃取净化,用乙腈作洗脱剂,并在以甲醇-水(67:33,V:V)为流动相的条件下进行高效液相色谱检测。结果该方法的线性范围为0.3～10.0μg/g,4种目标物的检测限均在0.05～0.10μg/g之间。通过对实际鸡蛋样品加标检测,得到加标回收率在80.9%～115.8%之间,相对标准偏差均小于6.2%。结论该方法精密度较高、稳定性良好、操作简便,可用于鸡蛋样品中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

液相色谱法测定茶氨酸提取物中咖啡因的含量

目的建立一种快速、简便测定茶氨酸提取物中咖啡因的液相色谱方法。方法样品经过前处理,以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 m L)+乙腈+磷酸=850+150+1(V:V:V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10μL,等度洗脱,经Agilent C18柱分离,于280 nm波长处检测,以外标法定量。结果用本方法进行检测,能很好的分离咖啡因,在浓度0.001 mg/m L至0.05 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率为100.2,在95%~105%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%,定量限为92.78μg/g,检出限为29.03μg/g。结论该方法耗时短、操作简便、准确、重现性好、分离效果明显。可以应用于茶氨酸提取物中咖啡因含量的测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。