4 种方法脱除花生油中黄曲霉毒素B1的研究

采用4 种方法脱除花生油中黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）,对比研究4 种方法的脱除效果以及对花生油酸价、过氧化值、VE含量、植物甾醇含量的影响。探究碱法脱除花生油中黄曲霉毒素的作用机理、安全性、油中游离碱残留及花生油风味的影响。花生（三级）经压榨后油中AFB1含量为21.50 μg/kg,经碱液处理（碱液pH 13.44、碱液占花生质量10%、30 min）后花生油AFB1残留量降至2.00 μg/kg,脱除率90.7%;膨润土一次吸附（膨润土用量质量分数2.0%、吸附时间30 min）花生油AFB1残留量为0.13 μg/kg,脱除率99.4%;膨润土复吸（首次吸附用量质量分数1.0%、复吸用量质量分数0.5%、每次吸附时间30 min）花生油AFB1残留量为0.10 μg/kg,脱除率为99.5%;碱炼脱酸（温度50 ℃、超碱用量0.8%、30 min）花生油AFB1残留量为0.10 μg/kg,脱除率为99.5%。碱液处理法比其他方法花生油中VE保留率最高,经感官评定比较,该方法花生油风味损失最低。     

蒙脱土脱除花生油中黄曲霉毒素B1的研究

为了开发适用于食用油的安全、高效黄曲霉毒素吸附剂,以一种半干法制备的钙基蒙脱土为研究对象,采用单因素实验和正交实验优化了蒙脱土脱除花生油中黄曲霉毒素B1的工艺,利用等温吸附实验研究了其吸附机制,并考察蒙脱土吸附对花生油品质的影响。结果表明：在蒙脱土添加量0.5%、吸附温度110℃、吸附时间30 min的条件下,黄曲霉毒素B1的脱除率最高,为（95.15±0.01）%,花生油中黄曲霉毒素B1的含量降低至（1.995±0.607） μg/kg,符合国家标准（GB 2761—2017）要求;蒙脱土吸附花生油中黄曲霉毒素B1符合Ferundlich模型,表明该吸附是物理多层吸附和化学单层吸附的复杂过程;蒙脱土对黄曲霉毒素B1的吸附亲和力强,最大吸附量可达0.1 mg/g;该蒙脱土还可改善花生油的色泽,降低花生油的酸值和过氧化值,且总生育酚和总甾醇保留率较高。该蒙脱土是一种安全、高效的黄曲霉毒素B1吸附剂,可用于油脂加工中。     

测定花生油中黄曲霉毒素B1前处理方法的优化

目的 建立一种环保的同时适用于高效液相色谱柱后光化学衍生法(liquid chromatography post-column photochemical derivation, LC-PSD)和酶联免疫吸附筛查法(enzyme-linked immunosorbent screening, ELISA)测定花生油中的黄曲霉毒素B1的前处理净化方法。方法 花生油试样经甲醇-水溶液(70:30, V:V)提取, 经乙醚净化、冷冻离心除脂净化和免疫亲和柱净化后, 采用LC-PSD法和ELISA法测定。结果 黄曲霉毒素B1在0.1~40 ng/mL范围内均表现出良好的线性关系, LC-PSD法相关系数均大于0.999, 检出限为0.03 μg/kg, 定量限为0.1 μg/kg。ELISA法相关系数均大于0.9346, 检出限为0.1 μg/kg, 定量限为0.3 μg/kg, 均满足现行国标要求。黄曲霉毒素B1在添加水平为5 μg/kg和20 μg/kg时, LC-PSD法的加标回收率为84%~99%, 不确定度(n=6)为0.2%~3.3%, ELISA法的加标回收率为109%~124%, 不确定度(n=6)为0.3%~10.9%。结论 优化后的花生油中黄曲霉毒素B1检测前处理方法可以使检验效率提高40%以上, 有机溶剂的使用量降低50%以上, 经济效益提高50%以上, 优化方法适合大批量测定花生油中黄曲霉毒素B1。     

免疫亲和层析净化荧光光度法快速检测鸡饲料中黄曲霉毒素

基于食品中采用免疫亲和层析净化荧光光度法测定黄曲霉毒素含量,建立了免疫亲和层析净化荧光光度法测定鸡饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。该方法的检出限2.0 μg/kg,相对标准偏差低于10%,平均回收率85%~90%。     

冷冻-离心净化-高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

通过冷冻-离心净化,建立了高效液相色谱定量测定植物油中黄曲霉毒素B1的方法,并将其用于测定市场上30批植物油产品中黄曲霉毒素B1的含量。以水/乙腈溶液为提取剂对植物油中黄曲霉毒素B1进行萃取,低温冷冻固化植物油,冷冻离心使植物油和提取液分离、净化提取液,经衍生后上液相色谱进行定量分析。优化的乙腈/水提取液配比为90:10,低温冰箱冷冻温度为-12 ℃,冷冻离心转速为12000 r/min、离心力约为1.4万 × g,以水浴加热的方式进行衍生。方法的定量检出限为0.02 μg/kg,校准曲线回归方程为y=2.321987x＋0.001377,相关系数（R2）为0.9997,在0.10～5.0 μg/L范围内线性关系良好。当样品中黄曲霉毒素B1添加量为0.5、1.0、5.0 μg/kg时,平均回收率为80.2%～93.2%,相对标准偏差为2.9%～4.7%（n=6）,均优于免疫亲和柱净化处理的结果。市售植物油产品中黄曲霉毒素B1的浓度范围为< LOD至5.72 μg/kg,均低于GB 2761—2017中对该指标的限值,花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1均有检出,油茶籽油和核桃油中黄曲霉毒素B1均低于检出限。该方法样品前处理简便、稳定性好、检出限低,适合植物油中黄曲霉毒素B1的批量检测。     

食用油中黄曲霉毒素LC-MS/MS定量分析方法

<正>黄曲霉毒素是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物,目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种。黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。其危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB 2761-2011)规定,玉米、花生仁、花生油中不得超过20μg/kg,大米、其他食用油中不得超过10μg/kg,其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5μg/kg。     

不同品质花生毛油中黄曲霉毒素的碱炼脱除效果

对黄曲霉毒素含量不同(AFB_1含量21.10～86.70μg/kg,AFT含量22.76～88.25μg/kg)、酸价(KOH)不同(5.09 mg/g和11.37 mg/g)的花生毛油分别进行碱炼脱酸,碱炼条件为理论加碱量及0.4%超量碱、碱液质量分数6.58%、碱炼温度55℃、碱炼时间20 min,检测碱炼前后花生油中黄曲霉毒素含量,分析碱炼对不同品质花生毛油中黄曲霉毒素的脱除效果。结果表明:碱炼可以使不同品质花生油中黄曲霉毒素的脱除率达95%以上,碱炼油中黄曲霉毒素含量降低至1μg/kg左右,达到国标限量和欧盟限量要求;对高酸价花生毛油进行两次碱炼脱酸,可以实现对黄曲霉毒素的深度脱除,碱炼油中黄曲霉毒素未检出,同时降低了碱炼过程的油脂损耗。     

炒麦芽中黄曲霉毒素污染状况及其向茶汤中的迁移研究

摘 要：目的 采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）法测定炒麦芽中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,进行状况调查并考察其从炒麦芽向茶汤中的迁移率。方法 以13C-稳定同位素标记的黄曲霉毒素为内标,采用免疫亲和柱净化样品,LC-MS/MS法测定炒麦芽中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并进行方法验证;用该方法对72个批次的炒麦芽样品进行黄曲霉毒素污染状况调查;模拟炒麦芽的茶汤制备过程,考察黄曲霉毒素向茶汤中的迁移情况。结果 炒麦芽中黄曲霉毒素的检出限和定量限分别为0.1~0.3 μg/kg和0.4~0.8 μg/kg,加标回收率在86%~111%之间,精密度（RSD）为2.5%~7.0%。72个批次炒麦芽样品的黄曲霉毒素检出率为9.7%,阳性样品中4种黄曲霉毒素总量在2.7~22.3 μg/kg之间。炒麦芽中黄曲霉毒素向茶汤中的迁移率在11%~17%之间。结论 该方法准确、灵敏,适用于测定炒麦芽中的黄曲霉毒素;炒麦芽样品中黄曲霉毒素的检出率及其向茶汤中的迁移率总体较低。     

酶联免疫法测定不同食用植物油中黄曲霉毒素B_1

用酶联免疫法(ELISA)测定食用植物油中黄曲霉毒素B1,并对如何防控食用油中黄曲霉毒素B1进行探讨。在所分析菜籽油、大豆油、花生油、核桃油4种油中,以菜籽油黄曲霉毒素B1含量最低,其次是大豆油和核桃油,花生油含量最高。方法检测灵敏度为0.1μg/kg,平均回收率为91.4%～93.5%,相对标准偏差小于5%;结果表明,酶联免疫法测定准确,稳定性和重现性好,可广泛用于食用植物油黄曲霉毒素B1检测。     

梅州居民植物油中黄曲霉毒素膳食暴露风险评估分析

目的:评估梅州市居民膳食中黄曲霉毒素B的暴露风险并进行健康评估。方法:在2013—2018年对梅州市部分油制品中的黄曲霉毒素进行检测。结果对7种油制品的黄曲霉毒素B含量进行检测,暴露量(1.322±4.048)μg/kg;合格158份,合格率为87.778%,未复检暴露量为(0.587±1.695)μg/kg;未合格的复检油制品22份,黄曲霉毒素B的暴露量为(22.850±5.650)μg/kg,进行复检的油制品与未进行复检的油制品的黄曲霉毒素B水平差异具有显著的统计学意义(P 0.05);70份散装油制品(均为花生油)的暴露量为(3.195±6.020)μg/kg;110份定型包装的油制品的暴露量为(0.296±0.131)μg/kg,散装油制品与定型包装油制品的黄曲霉毒素B水平差异具有统计学意义(P 0.05);54份玉米油的暴露量为(0.272±0.121)μg/kg;98份花生油的暴露量为(2.132±4.994)μg/kg;其他16份油制品的暴露量为(0.358±0.135)μg/kg,玉米油与花生油的暴露量的差异无统计学意义(P 0.05);花生油与其他油制品之间的暴露量差异具有统计学意义(P 0.05);玉米油与其他油类之间的暴露量差异具有统计学意义(P 0.05)。结论:花生油是梅州市人群黄曲霉毒素B的膳食暴露来源,应减少散装花生油的食用,做好对人群的饮食健康教育,对人群的油脂摄入进行控制。