丙烯酸十八醇醚酯合成与表征

以丙烯酸和十八醇醚为原料对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为携水剂采用直接酯化法合成了丙烯酸十八醇醚酯。考察了丙烯酸与十八醇醚的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度对反应的影响。确定了合成的最佳工艺:n_((十八醇醚)):n_((丙烯酸))=1:1.2,对甲苯磺酸1.0%(质量分数),对苯二酚0.6%(质量分数),反应温度120℃,酯化率在96%以上。产物结构经元素、熔点分析和IR表征证明所得产物为丙烯酸十八醇醚酯。     

硼酸酯型制动液的研制

合成了丁醇环氧丙烷聚醚和甲醇环氧丙烷聚醚两种聚醇醚 ,以及它们的硼酸酯 ;合成了二乙醇胺硼酸酯 ,并探索了反应的最佳条件 ,得到氨基醇硼酸酯的最佳合成工艺为 :n(二乙醇胺 )∶ n(硼酸 ) =3∶ 1,反应温度为 13 0℃ ,反应时间 3 h;通过IR分析对合成产物进行初步表征 ;制备出两种硼酸酯型制动液 ,对制动液的性能检测表明 ,其性能指标达到美国 DOT-4规格要求     

醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐的合成及性能研究

采用间接酯化法以柠檬酸和乙酸酐为原料,先合成柠檬酸酐,再与醇醚糖苷(含有过量未反应的脂肪醇醚)以摩尔比为1∶1,90℃下反应2 h合成了醇醚糖苷柠檬酸单酯(醇醚糖苷转化率高达96%以上),再用NaOH溶液将其中和制得醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐(MAEG-EC-X-Na)。采用红外光谱对其结构进行了表征。同时对产物的物化性能进行了测定,结果表明,随着醇醚糖苷原料中醇醚含量的增加,柠檬酸单酯二钠盐的cmc值、起泡性能、泡沫稳定性逐渐减小,而γcmc变化不明显;NaCl对MAEG-EC-70-Na与AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)和CAO(氧化胺)分别按一定比例复配后体系的黏度有较大影响。     

醇胺型硼酸酯抗磨添加剂的制备

以蓖麻油酸、硼、二乙醇胺为原料制备一种醇胺型硼酸酯,作为润滑油抗磨添加剂。实验通过正交实验考察反应物料比,反应时间以及反应温度对酯化率的影响,采用红外光谱对其结构进行表征,并使用四球摩擦机考察硼酸酯抗磨剂的抗磨性能。结果表明,n(蓖麻油酸)∶n(二乙醇胺)∶n(硼酸)为0.9∶1.2∶1.1,反应温度为125℃,反应时间为9.5 h,酯化率达到40.97%。红外光谱证明目标产物已合成。     

醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的制备与性能研究

采用间接酯化法,以柠檬酸和乙酸酐为原料,先合成柠檬酸酐,后与醇醚糖苷(含有未反应的脂肪醇醚)反应,合成了醇醚糖苷柠檬酸单酯,再用NaOH溶液、饱和Ca(OH)2水溶液和Mg(OH)2乳浊液中和制得醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐(MAEG-EC-Na)、醇醚糖苷柠檬酸单酯钙盐(MAEG-EC-Ca)和醇醚糖苷柠檬酸单酯镁盐(MAEG-EC-Mg),对产物的物化性能进行了测定。结果表明,上述3种产品的γcmc变化范围均很小,而柠檬酸单酯二钠盐的cmc最小,柠檬酸单酯盐起泡性能、泡沫稳定性的顺序为MAEG-EC-Mg>MAEG-EC-Ca>MAEG-EC-Na。     

(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-( )-蒎烷二醇酯的合成

考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。     

烯基琥珀酸酐改性硅油的合成及表面性能

以含氢硅油、烯基琥珀酸酐为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过硅氢加成反应合成了烯基琥珀酸酐改性硅油,再用醇醚对烯基琥珀酸酐改性硅油进行酯化。通过单因素实验考察了反应温度、反应时间以及物料摩尔比对烯基琥珀酸酐酯化的影响,得出较适宜的反应条件为:反应温度为150℃,反应时间为17 h,n(酸酐)∶n(醇醚)=1∶2.6,在该条件下,产品的转化率达98.22%。对合成产品的表面性能进行了测试,自制产品的性能与进口样品BYK315相近,产品的表面张力较低,并具有较好的鲜映性和光泽。     

酯化氧化法合成水杨醛工艺

探索了以苯酚、硼酸和多聚甲醛为原料的酯化氧化法合成水杨醛的工艺路线,根据反应特点,改进了酯化反应方式,采用了多聚甲醛气态解聚法作为羟甲基化反应的进料方式,探讨了羟甲基化反应温度、多聚甲醛原料含水量、催化氧化反应催化剂用量对反应收率的影响并得到最佳反应条件,水杨醛收率为60.5%,纯度达98%以上.     

聚乙二醇硼酸酯的合成

以硼酸和聚乙二醇为原料,苯为水的共沸剂,合成了一种聚乙二醇硼酸酯。考察了反应温度、反应时间、共沸剂、物料摩尔比等因素对合成工艺的影响,用热重法考察了硼酸的脱水反应,分析反应过程中可能存在的副反应,用红外光谱对聚乙二醇硼酸酯进行结构表征。最佳反应条件为:反应温度130℃,反应时间60 m in,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,共沸剂V(苯)/V(水)=1.25,硼酸的酯化率可达98.89%。聚乙二醇硼酸酯在工作电解液中添加质量分数为5%时,可提高闪火电压近65 V。     

高纯氧化硼的制备

以99%的工业硼酸为原料,经过氧化重结晶除去有机杂质,与甲醇进行酯化精馏反应提纯,生成的硼酸酯水解得到高纯硼酸,产物纯度达99.999%。酯化精馏反应控制在90 ℃左右,产物收集温度为60 ℃,温度较低,工艺条件易于实现,且能很好地控制挥发进入精馏产物的杂质,提纯效果好。高纯硼酸再经过高温脱水、浇铸等过程,最终制备出了适合砷化镓单晶生长所需要的液封剂--无水高纯氧化硼。此外还重点研究了酯化精馏及水解反应条件,以及加热脱水工艺的优化。     

硼酸在润滑油添加剂领域的应用现状

硼元素引入润滑油添加剂中可改善和提高油品的抗磨性能以及热稳定性能等。硼元素是通过硼酸与碱性化合物反应而引入添加剂分子上的，因而，硼酸已逐步成为润滑油添加剂的重要原料之一。介绍了硼酸在润滑油添加剂中的应用现状，包括含硼清净剂、含硼分散剂、含硼极压抗磨剂、含硼防锈剂。主要介绍了世界各大石油公司生产含硼润滑油添加剂的商品牌号、合成方法等。指出随着中国汽车工业的发展，环保、节能法规的不断出台与执行力度的加大，含硼等环保、节能型润滑油添加剂将得到广泛的使用，其中硼化丁二酰亚胺市场潜力巨大。     

油酸甲酯与ZDDP交互作用对柴油机油抗氧抗磨性能的影响

为更好的研究脂肪酸甲酯与柴油机油添加剂之间的交互作用,迚一步揭示生物柴油对柴油机油性能的影响。采用旋转氧弹法、热重法等手段研究了油酸甲酯与ZDDP的交互作用对柴油机油氧化安定性和热稳定性的影响,通过红外光谱分析了氧化前后柴油机油结构组成的变化,利用抗磨性试验考察并探讨了氧化前后油酸甲酯与ZDDP的交互作用对柴油机油抗磨性能的影响规律。结果表明:油酸甲酯显著劣化柴油机油的氧化安定性;油酸甲酯与ZDDP交互作用降低柴油机油的热稳定性;在给定试验条件下,油酸甲酯一定程度上改善了基础油的抗磨减摩性能,油酸甲酯与ZDDP交互作用会降低柴油机油的抗磨性能。     

电沉积耐磨复合镀层的研究与进展

综述了电沉积耐磨复合镀层的研究与进展,重点介绍了电沉积耐磨复合镀层的制备工艺、性能及其应用等.指出了目前所存在的问题,并对今后的研究提出了建议.     

硼酸市场动态分析

介绍了国内硼酸生产能力的分布情况,分析了我国硼酸生产工艺及产品质量与国外的差距,讨论了国内硼酸市场价格的波动情况,提出一些硼酸工业的发展趋势和建设.     

含锌聚醚酯酰胺高分子抗静电剂的合成与结构研究

通过三步反应,合成了一种由氧化锌、脂肪族二羧酸、聚乙二醇和己内酰胺制成的被称为含锌聚醚酯酰胺的高分子抗静电剂。研究了反应时间和温度对酯化反应的酸值和酯化率的影响,用红外光谱和X-射线衍射分析了含锌聚醚酯酰胺和其中间体的结构。结果表明:二羧酸锌与聚乙二醇的酯化反应体系的酸值随时间延长而减小,酯化率随时间延长而增大;反应3h后,酸值和酯化率变化减缓。红外光谱和X-射线衍射分析可知,研究成功合成了各阶段的产物;含锌聚醚酯酰胺中,含锌聚醚酯与聚己内酰胺分别结晶,脂肪酸的亚甲基数目增大,含锌聚醚酯酰胺的结晶性增强。     

添加剂硼酸对柔性石墨性能的影响

初步探讨了制造柔性石墨材料过程中加入添加剂硼酸的方法，并就硼酸的加入量对其膨胀倍数、抗氧化性、电阻率、抗拉强度等的影响进行了比较和分析。实验表明，添加剂硼酸使柔性石墨材料在抗氧化性方面具有明显的优越性，抗拉强度有所增加，而对其它性能的影响不大。     

聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成工艺研究

以甲基丙烯酸（MAA）和聚乙二醇单甲醚（MPEG）为主要原料,通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯（1330）。研究了催化剂及其用量,阻聚剂用量,n（MAA）：n（MPEG）,酯化反应时间和酯化温度对酯化反应的影响,得到了最佳酯化条件：n（MAA）：n（MPEG）=1.6：1,负载磺酸型催化剂用量2.5%,阻聚剂用量250×10~（-6）,酯化温度11 5～120℃,反应回流5.5h。结果表明,在该条件下合成的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化率较高,在97.5%以上。     

2-氟-4-（4′-乙基）环己基苯硼酸的脱硼酸方法与表征

以2-氟-4-（4′-乙基）环己基苯硼酸化合物异构体的混合物为原料,在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60～68℃反应6～8h,得到3-（4′-乙基）环己基氟苯芳香烃化合物,它是生产相应的2-氟-4-（4′-乙基）环己基苯硼酸的初始原料。开发出的硼酸化合物的脱硼酸基技术,收率75%,回收有用原材料、降低2-氟-4-（4′-乙基）环己基苯硼酸生产成本、减少硼酸生产中的废物排放量。     

硼泥的综合利用

硼泥所造成的环境污染已成为社会的公害 ,本文从资源的综合利用和环境保护的角度对硼泥的利用途径提出了有益探索。     

CONE法研究聚磷酸铵和硼酸对环氧树脂复合材料的阻燃作用

采用锥形量热法研究了聚磷酸铵(APP)、硼酸及由这两者组成的复配阻燃剂对环氧树脂(EP)复合材料燃烧性能的影响.结果表明:APP可使EP复合材料燃烧时的热释放量和烟释放量大大降低,到495s时累积热释放量为27.3MJ/m2,烟产生速率为2243m2/m2,与未阻燃EP复合材料相比分别下降了37%和49%,阻燃抑烟效果显著;硼酸推迟EP复合材料热解时间,延缓了烟尘和有毒气体的释放;APP与硼酸之间存在着协同阻燃作用,APP在燃烧前期催化EP成炭,硼酸降低燃烧后期的累积热释放量.