大分子生物药物生物分析方法验证--解读欧洲药品管理局指导原则

本文对生物大分子药物生物分析方法的全面验证、部分验证、交叉验证和真实样品分析等方面进行阐述。     

人体苯磺酸氨氯地平生物分析方法验证问题的探讨

目的探讨国内进行生物分析方法验证存在的问题。方法分析2001年至2013年含测定人体苯磺酸氨氯地平浓度的生物分析方法验证的20篇文献(除去相同试验的文献),并与欧盟生物分析方法验证指导原则进行对比。结果与结论国内的试验单位进行生物分析方法验证时在基质效应、稳定性的验证方面需要加强;建议增加残留、稀释完整性、已测样品再分析、系统适用性等方面的内容以提高生物分析的质量。我国的药品申报者、生物分析研究单位,应充分认识到生物分析方法验证的意义和重要性,关注科学和法规的不断发展,开展系统、合理的方法学验证工作,以保证药物安全性、有效性研究的科学性。     

生物药物分析方法的认证,质量控制及其标准操作规程

探讨生物样品中药物分析方法学的研究方法，讨论分析方法效能参数的意义和实验方法，并论述了质量控制和标准操作规程。     

非临床研究中大分子生物分析方法验证报告审核方法

目的：掌握大分子生物分析方法验证报告审核的方法和原则,确保验证报告的科学性、合规性和完整性。方法：将完整的生物分析方法验证报告和原始记录拆分为原始记录、数据及数据处理、验证报告,分别对三部分进行全面系统性审核,最后将审核的结果进行分析和汇总。结果与结论：通过系统性的审核,熟练掌握审核的方法和要点,提高大分子生物分析方法验证报告的审核效率,提升报告质量,满足机构SOPs和国内外法律法规的要求,推进客户药物研发和申报进程。     

人体生物样本常用分析方法——方法学验证

建立可靠的和可重复的定量分析方法是进行生物等效性研究的关键之一。为了保证分析方法可靠,必须充分验证方法的可行性,对建立的生物样品分析方法学进行考察,一般应进行以下几方面的考察。     

药品微生物经典分析方法的验证探讨

本文通过研读分析药品、食品和环境微生物分析方法验证的相关规范性文件,结合药品微生物分析实践,对药品微生物经典分析方法的验证进行了研究,总结了微生物分析方法验证的考察指标,包括专属性、灵敏度、精密度、检测限和定量限、线性、范围、耐用性及方法适用性等,并阐述了各指标在药品微生物分析中的含义、测量方法、影响因素和可接受标准。为规范经典微生物分析方法的验证,获得可靠的微生物检验结果及建立相关指导原则,提供了参考依据。     

生物分析方法确认策略

本文介绍了葛兰素威康研究实验室药物代谢研究部门对生物分析方法进行确认的策略。阐述了设计一个恰当生物分析方法的基本原理，以及建立一个适当的方法之前必须对实验数据进行评估，评估参数包括选择性、专属性、定量检出限、线性、准确度、精密度和回收率等。本文还讨论了药物各发展阶段确认设计前必须考虑的一些要点，如生物基质、分析工作标准、样品分批量大小及组成、分析仪器、初始方法确认、临床前方法确认、临床方法确认、方     

分析方法验证、转移和确认概念解析

分析方法验证、转移和确认的目的是证明分析方法的适用性,对保证检测结果的一致性、可靠性和准确性具有重要作用。方法验证、转移和确认的概念不同,适用范围不同,在实际工作中存在一些模糊概念,而且也存在使用不当的情况。鉴于上述情况,本文详细阐述药品方法验证、方法转移、方法确认的联系、区别、适用范围,为药品检验检验相关工作提供参考。     

核酸适配体药物生物分析方法的研究进展

目的结合目前核酸适配体药物的体内研究,综述核酸适配体药物的生物分析方法。方法查阅国内外近年相关文献42篇,对其进行归纳、总结,从核酸适配体药物研究概况、分析样品前预处理差异及各方法的优缺点等方面进行了介绍。结果应用于核酸适配体药物定量的生物分析方法各有其优缺点,应用时应根据具体情况合理选择灵敏度高、专属性强的方法。结论随着核酸适配体技术的发展,不断有崭新的核酸适配体药物诞生、完善、进入临床阶段并最终成为上市药物,针对其体内定性和定量的分析方法也将越来越成为研究热点。     

清洁验证中的分析方法验证

目的:论述如何验证清洁验证中所采用的分析方法.方法:制定验证方案,对方法的专属性、线性和范围、准确度、精密度、定量限等一一进行验证.结果:通过方法验证,确认可适用于清洁验证的分析方法.结论:采用经过验证的分析方法,是保证分析结果真实可靠的前提条件.清洁验证所采用的分析方法,同样也不能忽略方法验证.     

对药物研发中分析方法验证的几点考虑

本文对分析方法验证的内涵进行了进一步阐述,指出了 目前药物研发中在分析方法验证方面存在的问题以及误区,给出了作者的见解和建议,并提出了更高的要求和期望.     

生物样品分析方法验证中的交叉验证

目的:明确交叉验证在生物样品分析方法中的作用、地位和必要性。方法:参阅国际上有关方法学验证的指导原则及文献,总结分析方法交叉验证在生物样品分析中的重要性和必要性,并通过实例建立不同实验室生物样品分析中的交叉验证流程,探讨现有操作流程的局限性。结果与结论:交叉验证结果表明,不同实验室的分析结果存在一定差异,但是符合可接受标准。交叉验证在生物样品分析中具有重要意义,需要得到重视并建立完善的操作流程及考核标准。     

HPLC分析方法验证中有关问题再探讨

分析方法验证以指导原则的形式被收录于《中国药典》,但在验证的执行过程中,不同业者间存在理解和操作方面的差异。本文归纳分析HPLC方法验证实际操作过程中一些亟待探讨的问题：如空白辅料峰的处理、含量均匀度的精密度验证、耐用性验证的项目等,以便在实际工作中顺利按照法规要求进行药物质量控制。     

药物分析方法学研究与质量保证体系的实践

本文论述了药物分析方法学的研究过程及其效能参数的选择，并提供了准确度（回收率）、选择性、精密度、线性与范围、灵敏度（检测限和定量限）、通用性、待测样品稳定性等参数的详细实验操作步骤。本文强调在分析方法学研究和实际样品测定过程中，建立质量保证体系的必要性和重要性，以便与ＧＬＰ和ＩＳＯ有关指南接轨。     

制药设备清洁残留物的分析方法验证

论述如何进行制药设备清洁残留物的分析方法验证。制定设备清洁残留物的分析方法验证方案，包括目的、范围、验证项目等，并按方案实施验证。清洁验证所采用的残留物分析方法，必须经过方法验证，是保证清洁验证结果真实可靠的前提条件。     

质量源于设计(QbD)在药物分析方法开发中的应用研究进展北大核心CSCD

质量源于设计(quality by design,QbD)是一种始于预先定义的目标,采用科学和风险管理的方法来增加对产品和过程的理解并用于过程质量控制的系统方法。QbD主要用于制药工艺开发过程,但其核心思想与分析方法开发过程具有相通之处,因而分析方法质量源于设计(analytical quality by design,AQbD)应运而生。应用AQbD时,需首先定义分析方法目标(analytical target profile,ATP),并根据目标对关键方法属性(critical method attributes,CMAs)和关键方法参数(critical method parameters,CMPs)进行全面评估,结合实验设计(design of experiment,DOE)和统计分析建立分析方法设计空间(design space,DS),并基于设计空间制定方法控制策略(control strategy),通过系统化、结构化、层层递进的方式建立分析方法,以提高分析结果的准确性和可靠性。目前,AQbD已应用于HPLC、UPLC、CE、ELISA、UPLC-MS、LC-MS/MS和GC-MS/MS等分析方法的开发过程。本文综述了AQbD基本组成部分、实施路径、在分析方法开发中的应用和未来发展趋势,以期对药物分析和药品质量控制工作提供借鉴。     

HPLC分析方法验证问题解析

方法验证虽然有包括《中国药典》在内的许多指南,但《指南》一般较为原则性,没有具体操作指导,如有关物质测定方法的线性范围如何确定？耐用性进行哪些项目较为科学？验证项目是否都需要加入样品以考察干扰？精密度误差接受标准是什么？这些都是在实际验证中非常纠结的问题,而且《指南》也未必所有内容都科学,诸如强降解试验的物料平衡问题、峰纯度测定问题等,笔者结合近30年的工作经验,对HPLC分析方法验证的实际操作的疑点和难点进行探讨。     

HPLC检查非残溶杂质分析方法验证的实例解析

目的:对于用HPLC检查非残留溶剂杂质的分析方法验证问题,通过实例解析进行探讨,以便更好地操作和指导工作。方法:通过具体介绍,解析实例,更直观、全面地阐述分析方法验证的要求。结果与结论:分析方法验证,无论在质量保证工作,还是在药品注册活动中,都非常重要,企业必须结合具体情况,提出适宜方案,并且认真贯彻实施。