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目的 建立测定人血浆中赖诺普利浓度的液相色谱一串联质谱(Lc-MS-MS)法,评价赖诺普利试验片与参比片的生物等效性.方法 20名志愿者随机单剂量双交叉口服赖诺普利试验片和参比片10mg,采用沉淀蛋白法预处理血浆样品后,进行LC-MS-MS法测定.结果 试验片和参比片中药物主要药动学参数如下Cmax分别为(54±21)和(53±23)μ g·L-1,tmax分别为(6.4±1.4)和(6.7±1.1)h,Auc0~36.分别为(569±244)和(566±269)μg· h·L-1,AUC0~∞分别为(589±250)和(587±268)μg·h·L-1;按AUC0~36计算,赖诺普利试验片的相对生物利用度为(102±8)%.结论 本方法操作简单,灵敏度、准确度、精密度和定量分析线性关系均良好,符合生物样品测定要求;经统计学检验,试验片与参比片生物等效. 相似文献
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建立了稻米中噻嗪酮残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法。在样品中加入乙腈,匀浆提取,经改进的QuEChERS方法净化后过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。噻嗪酮在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999;糙米中噻嗪酮回收率为89.02%~94.85%,变异系数为4.43%~5.92%;谷壳中噻嗪酮回收率为87.02%~94.35%,变异系数为0.37%~4.16%。最小检出量为2×10~(-11)g,最小检出浓度为0.01 mg/L。该方法操作简单,快速,准确,满足农药残留分析要求。 相似文献
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目的:建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。方法 称取毛发样品20 mg,依次用去离子水、丙酮等洗净,晾干,置含陶珠的毛发毒品检测提取试剂管中,用含内标氯胺酮-D4、去甲氯胺酮-D4的甲醇∶水(1∶1,体积比)溶液研磨提取,提取液用0.22μm微孔有机滤膜过滤,用LC-MS/MS检测。结果 氯胺酮在0.01~50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r2=0.992 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg;去甲氯胺酮在0.01~50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r2=0.997 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg。结论 所建立的毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮LC-MS/MS检验方法操作简便、检测灵敏度较高,可用于公安实际氯胺酮吸食案件中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的检验。 相似文献
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生物分解性塑料研究与开发现状 总被引:2,自引:0,他引:2
尽管可降解性塑料的可能性还有广泛的争议,但仍然愈来愈强烈地视其为解决垃圾、海洋污染和都市固体废弃物处理的可能办法。本文综述生物分解性塑料的研究与开发现状,并指出,首要前提是制订生物分解性塑料和生物分解性的定义,以及生物分解性的评价方法。 相似文献
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利用核磁共振波谱仪(NMR)与气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对重质生物油理化性质进行表征,并应用热重分析仪( TG-DTG)与热裂解仪-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对重质生物油热解特性进行研究。结果表明:重质生物油主要由芳香族化合物和糖类物质组成。重质生物油在N2氛围下热解主要分为三个阶段: 室温~300℃为蒸发段,300~520℃为热解段,520~800℃为成焦段。重质生物油经不同温度热解后,产物种类有明显差异:中温段(低于500℃)热解时,产物种类随温度的升高逐渐增加;高温段(高于500℃)热解时,随着热解温度的提高,产物种类逐渐趋于稳定。 相似文献
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Profiling the Proteome of Exhaled Breath Condensate in Healthy Smokers and COPD Patients by LC-MS/MS
Marco Fumagalli Fabio Ferrari Maurizio Luisetti Jan Stolk Pieter S. Hiemstra Daniela Capuano Simona Viglio Laura Fregonese Isa Cerveri Federica Corana Carmine Tinelli Paolo Iadarola 《International journal of molecular sciences》2012,13(11):13894-13910
Three pools of exhaled breath condensate (EBC) from non-smokers plus healthy smokers (NS + HS, n = 45); chronic obstructive pulmonary disease (COPD) without emphysema (COPD, n = 15) and subjects with pulmonary emphysema associated with α1-antitrypsin deficiency (AATD, n = 23) were used for an exploratory proteomic study aimed at generating fingerprints of these groups that can be used in future pathophysiological and perhaps even clinical research. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was the platform applied for this hypothesis-free investigation. Analysis of pooled specimens resulted in the production of a “fingerprint” made of 44 proteins for NS/HS; 17 for COPD and 15 for the group of AATD subjects. Several inflammatory cytokines (IL-1α, IL-1β, IL-2; IL-12, α and β subunits, IL-15, interferon α and γ, tumor necrosis factor α); Type I and II cytokeratins; two SP-A isoforms; Calgranulin A and B and α1-antitrypsin were detected and validated through the use of surface enhanced laser-desorption ionization mass spectrometry (SELDI-MS) and/or by Western blot (WB) analysis. These results are the prelude of quantitative studies aimed at identifying which of these proteins hold promise as identifiers of differences that could distinguish healthy subjects from patients. 相似文献
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采用LC-MS/MS分析方法研究不同染毒剂量下吡蚜酮在SD大鼠体内的毒代动力学特征。色谱柱为Phenomenex Luna C18(50mm×4.6mm,5μm),采用ESI离子源,定量离子对为218.30/105.30。结果表明,大鼠经口灌胃给予吡蚜酮后,由统计矩参数表示的低、高两个剂量组(100mg·kg-1、1 000mg·kg-1)主要毒代动力学参数如下:达峰时间(tmax)分别为4h和2h;峰值浓度(cmax)分别为36 180μg·L-1和69 388μg·L-1;消除半衰期(t1/2β)分别为18.972h和33.177h;表观分布容积(Vz)分别为2.65L·kg-1和8.236L·kg-1;体内总清除率(CLz)分别为:0.107L·h-1·kg-1和0.266L·h-1·kg-1;毒时曲线下面积[AUC(0~t)]分别为652 604.71μg·h·L-1和1 674 767.1μg·h·L-1;AUC(0~∞)分别为931 164.77μg·h·L-1和1 876 484.6μg·h·L-1。在毒性剂量下,吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学特征。值得注意的是,1 000mg·kg-1剂量组消除半衰期较长,易发生蓄积。该分析方法适用于大鼠血浆中吡蚜酮的测定。 相似文献
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以间硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯及合成的3-氨基-2-丁烯酸乙酯和间硝基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯及3-氨基-2-丁烯酸甲酯在离子液体1-丁基吡啶四氟硼酸盐中环合合成第二代1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂尼群地平,收率分别为93%和94%,离子液体回收套用至少3次,产物收率没有明显降低。 相似文献
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采用LC-MS/MS法测定乳制品中的三聚氰胺,具有灵敏度高、精确度好的优点.检测结果表明,在0.005 μg/mL~0.5 μg/mL,三聚氰胺质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r>0.999 8,回收率>85%,变异系数RSD<1.50%. 相似文献
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建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱法。试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0.0025~0.1000μg·mL^-1范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9947~0.9992。在0.005~0.050mg·kg^-1浓度范围内,样品平均加标回收率在73.2%~107.0%之间,相对标准偏差为5.14%~10.15%。8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg·kg^-1。 相似文献