氢氘化锂氘丰度质谱分析技术研究

介绍了用低分辨 MAT-250 气体质谱计准确测定氢氘化锂样品中氘丰度的分析技术。结果表明,对不同氘丰度的气体样品,测量不确定度小于 0.2%,氘丰度测量值在±0.2%的误差范围内是可信的。     

四极质谱计测量天然水平氘氢丰度比技术研究

自制了高温铬还原制氢装置，探索了降低H3+对HD+干扰的方法。以一套氘丰度为天然水平的国家一级标准水样中的两个样品作为标准，另外两个样品作为测试样品，在GAM400四极质谱计上探索了等H2+线性校正测量值的方法，利用双标准外标氘氢丰度比差值校准系数的方法对两个标准水样进行了测量，结果与国家标准值偏差为±0.1％，最终评估测量相对不确定度为0.8％。     

四极质谱计测量天然水平氘氢丰度比

自制了高温铬还原制氢装置;探索了降低复合氢离子H3 对氘化氢离子HD 干扰的方法。以氘丰度为天然水平的国家一级标准水样中的两个样品作为标准,另外两个样品作为测试样品,在GAM400四极质谱计上探索了等氢分子离子H2 线性校正测量值的方法。利用双标准外标氘氢丰度比差值校准系数的方法对两个标准水样进行了测量,结果与国家标准值偏差为±0.1%,最终评估测量相对不确定度为0.8%。     

氕氘比CH/CD的四极质谱计测量

研究采用ELITE SXP－50型低分辨率四极质谱计（QMS）在不制备HD样标的条件下精确测量并计算混合气体中的氕氘分压比CH／CD的方法。标定结果表明：QMS对H2及D2的响应与氕、氘气体压力呈良好线性，且有直线斜率K（H2）＝2K（D2）的关系，并据此推断K（HD）＝1．5K（D2）。对已知氕氘摩尔比为1．01－4．02的混合气体试样进行了测定，计算得到混合气体中的CH／CD比与给定值间的相对偏差小于4．0％。用CD／CH＝1．05的标准混合气体进行了方法验证，4次测定的CD／CH平均值为1．07，与标准值的相对偏差为1．9％。验证实验证实：所推断出的K（HD）＝1．5K（D2）关系是可靠的，利用此型号四极质谱计可较精确地测定氕、氘混合气体中的氕氘比CH／CD。     

钯-氢体系中氢氘的排代研究

研究了一维排代条件下,Pd-H体系中气-固相间氢-氚的相互排代性能。实验结果表明：对于较细的钯颗粒（≈0.15mm),室温（≈22℃）下气体线流速在2.0～8.5cm/s范围内具有较理想的排代效果,表现反应速率主要取决于气-固界面的化学速率;在22～75℃范围内,温度对排代效果的影响较小,当温度降至10℃时,氢氚在固相内的扩散速率较小,排代效果显著变差。     

氕氘比CH/CD的四极质谱计测量

研究采用ELITE SXP-50型低分辨率四极质谱计(QMS)在不制备HD标样的条件下精确测量并计算混合气体中的氕氘分压比CH/CD的方法.标定结果表明:QMS对H2及D2的响应与氕、氘气体压力呈良好线性,且有直线斜率K(H2)=2K(D2)的关系,并据此推断K(HD)=1.5K(D2).对已知氕氘摩尔比为1.01～4.02的混合气体试样进行了测定,计算得到混合气体中的CH/CD比与给定值间的相对偏差小于4.0%.用CD/CH=1.05的标准混合气体进行了方法验证,4次测定的CD/CH平均值为1.07,与标准值的相对偏差为1.9%.验证实验证实:所推断出的K(HD)=1.5K(D2)关系是可靠的,利用此型号四极质谱计可较精确地测定氕、氘混合气体中的氕氘比CH/CD.     

氘基体中痕量氦的质谱在线分析

研制了在线检测氘基体中痕量氦的分析装置,包括气体进样部分、锆铝泵氘氦分离系统和四极质谱仪。研究结果表明,在线分析方法的氦-4检出限可达4×10~8个原子。     

硼同位素丰度质谱测量方法的研究

通过检测天然硼同位素中的负离子BO2-,对天然硼同位素丰度比的质谱的测定方法进行了研究.对发射剂的选取、氧同位素贡献的扣除、质量歧视效应的修正等方面的研究表明,利用SrCl2作为发射剂,对硼同位素丰度进行质谱测量,可以简化样品前处理方法,减少样品进样量,降低分馏效应对测量的影响,提高数据的准确性和重现性,提高了热电离质谱测量微量硼同位素丰度比的不确定度水平.     

稳定同位素氘标记苏丹红I的同位素丰度和化学纯度分析

为建立高灵敏度、高选择性的食品中非法添加物的分析检测方法,采用"质量簇"计算分类方法,利用液质联用仪检测稳定同位素氘标记苏丹红Ⅰ的同位素丰度,用于同位素稀释质谱法的内标试剂。针对不同操作人员、不同仪器进行重复性和再现性实验,RSD均0.1%,重复性和再现性良好。对结果进行了F检验和t检验,结果表明,苏丹红I-D_5的同位索丰度分析方法的准确度和精密度良好。利用高效液相色谱仪,采用外标法,建立标准曲线,确立稳定同位素氘标记苏丹红I-D_5的化学纯度分析方法。结果表明,制备的稳定同位素氘标记苏丹红I-D_5可作为同位素稀释质谱法的内标物质。     

氘中氢和氘化氢的气相色谱分析法

一、前言氢同位素在原子能工业中的应用是相当广泛的,如热核反应,加速器及气态靶的研究和应用,都具有非常广泛的实际意义。所以国内外有较多的关于氢同位素的气相色谱分析方面的文章。本文主要为加速器及气态靶研究提出的氘(或氢)纯度要求而建立的气相     

低丰度~(236)U同位素质谱测量值的校正

在质谱测量中,低丰度236U同位素容易受到周围强峰拖尾的干扰。本工作采用BGA(Background Amendment)拖尾校正和动态本底扣除方法对MAT-262质谱仪测量236U丰度值进行校正。结果显示,在236U丰度较低的情况下,采用BGA拖尾校正具有显著的校正效果,对测量结果的校正可达2.24%,校正值更接近于标称值;动态本底扣除方法对低丰度同位素质谱测量的改善效果不明显。     

质谱法测量碳同位素丰度在气体扩散法分离乙醇中的应用

乙醇是扩散分离碳同位素的一种可行的介质,为得到气体扩散法分离乙醇的分离系数,开展元素分析-同位素比质谱法(EA-IRMS)测量乙醇中碳同位素丰度在气体扩散分离实验中的应用研究。通过文献调研,本研究优化了乙醇样品的制备流程,发展了EA-IRMS用于乙醇碳同位素丰度测定的方法,进行了稳定性测试,实现了对乙醇样品碳同位素丰度的测量。基于气体扩散法的分离实验,获取多次分离实验中精料乙醇和贫料乙醇的碳同位素丰度,经公式推导可计算得到乙醇扩散分离碳同位素的基本全分离系数。本研究为未来开展以乙醇为介质扩散分离碳同位素实验提供了分析基础。     

质谱法测量碳同位素丰度在气体扩散法分离乙醇中的应用

乙醇是扩散分离碳同位素的一种可行的介质,为得到气体扩散法分离乙醇的分离系数,开展元素分析-同位素比质谱法(EA-IRMS)测量乙醇中碳同位素丰度在气体扩散分离实验中的应用研究。通过文献调研,本研究优化了乙醇样品的制备流程,发展了EA-IRMS用于乙醇碳同位素丰度测定的方法,进行了稳定性测试,实现了对乙醇样品碳同位素丰度的测量。基于气体扩散法的分离实验,获取多次分离实验中精料乙醇和贫料乙醇的碳同位素丰度,经公式推导可计算得到乙醇扩散分离碳同位素的基本全分离系数。本研究为未来开展以乙醇为介质扩散分离碳同位素实验提供了分析基础。     

热电离质谱仪谱峰拖尾原因分析及消除措施

针对热电离质谱仪由于强峰拖尾造成同位素比值测定结果不准确的问题,对谱峰产生拖尾的影响因素进行了分析,并提出了解决措施。结果表明：通过采取对离子源和法拉第接收杯进行清洗、以及对分析管道进行烘烤等措施可以减小谱峰拖尾,从而提高同位素丰度测量的准确性。     

同位素稀释质谱法在临床参考系统中的应用

测量结果溯源是实现医学实验室标准化最重要的策略,旨在保证不同实验室、不同测量方法、不同型号、不同仪器厂家检测结果的准确可比。参考测量程序用于评价其他测量程序获得的同类被测量值的正确度。同位素稀释质谱法(isotope dilution mass spectrometry, IDMS)是具有高计量学特性的基准方法。本文主要对同位素稀释质谱法在临床参考系统中的应用进行综述,介绍基本原理、定量方式及其不确定度,并结合国际检验医学溯源联合会(joint committee for traceability in laboratory medicine, JCTLM)参考系统数据库,分析同位素稀释质谱法在临床参考系统的应用及最新进展,为临床参考系统、同位素应用以及计量相关工作者提供参考。     

用于加速器质谱测量的Bragg探测器

文章涉及1台用于加速器质谱(AMS)测量的Bragg探测器的建立及其调试结果。该探测器是1台全阻止型的气体电离室,电场方向与入射粒子方向平行。用241Am源的α粒子对该探测器的主要性能进行了测试,并将该探测器用于AMS实验进行总能量测量和Z的鉴别。对于能量为49.7 MeV的26Mg离子,能量分辨达到1.4%,Bragg峰值的分辨好于4.1%。     

3He质谱测定技术研究

通过质谱分析方法测定氢同位素气体中单原子离子的离解系数，提高对氢同位素气体质谱重叠峰的分辨能力，解决了氢同位素气体中微量^3He测定技术问题。研究结果表明：当氢同位素气体中氚丰度大于5％时，该方法可以准确测定氢同位素气体中的^3He含量，^3He含量相对标准偏差小于0．6％。     

同位素稀释质谱法测定空心玻璃微球内氘气总量

作为惯性约束核聚变(ICF)第一代靶丸,空心玻璃微球(HGM)内充燃料气体的组分、比例和密度均有严格要求,气体总量的测定至关重要。介绍了同位素稀释质谱法(IDMS)测定空心玻璃微球内氘气气体总量的分析方法。该方法采用氢气为稀释剂,活性炭作为吸附剂制备氘气和氢气的混合气体,用质谱计测定样品中氢同位素丰度。通过热力学公式推导、计算,求得HGM内氘气摩尔数。实验结果表明:用IDMS法测量HGM内痕量氘气总量切实可行,其测量下限为10-8 mol,测量结果的相对标准偏差小于5%(n=4或3,按照极差法计算),符合测量要求。     

应用同位素稀释质谱法原理准确测量锂同位素丰度

研究了基于同位素稀释质谱法原理准确测定锂同位素丰度的方法,编制方法的求解方程.对样品和稀释剂进行了纯化,用ICP发射光谱测定了其杂质元素总量,配制样品和稀释剂溶液.用质量法配制样品和稀释剂的混合溶液,用热电离质谱法测量了同位素丰度比值.计算得到方法的系统偏差校正因子为0.992 0.通过测量IRMM 016锂同位素标准物质得到的校正因子与本方法的校正因子一致,验证了方法的可靠性.用校正因子校正样品和稀释剂的同位素丰度比的测量值,得到准确值.同时,评定了方法的不确定度.结果显示,在95%的置信水平下,应用这种方法测定锂样品同位素丰度比值,其相对扩展不确定度为0.26%.