降低双氯芬酸钾片中有关物质的工艺研究

目的建立双氯芬酸钾片的最佳生产工艺。方法将辅料按工艺处方比例模拟生产进行试验,结合生产过程中工艺参数逐一试验,干燥温度为50⁶0℃烘干180 min左右。结果最佳生产工艺条件为微粉硅胶代替氢氧化铝,同时加入叔丁基回香醚干燥温度为5060℃烘干180 min左右。结果最佳生产工艺条件为微粉硅胶代替氢氧化铝,同时加入叔丁基回香醚干燥温度为50⁶0℃烘干180 min。结论采用最佳的生产工艺条件,可较好降低双氯芬酸钾片中的有关物质。     

硫酸奈替米星葡萄糖注射液的生产工艺研究

目的　探讨硫酸奈替米星葡萄糖注射液的制备工艺,确定生产工艺参数和最佳生产工艺路线,为氨基糖苷类抗生素药物生产提供依据。方法　采用正交试验的方法优化生产工艺,并用室温留样试验方法进行初步稳定性考察,选择最佳工艺参数。结果　确定该产品生产工艺为加入适量的稳定剂,10 5℃,30min灭菌。结论　用该方法制备的硫酸奈替米星葡萄糖注射液质量稳定,有效期为2年。该生产工艺设计合理,可作为产品生产工艺规程执行。     

清肺平喘颗粒制备工艺研究

目的制备清肺平喘颗粒并优化其制粒工艺参数。方法采用干法制粒工艺制备清肺平喘颗粒,并通过单因素实验考察清肺平喘颗粒的处方和制备工艺;以送料速度、轧轮压力、轧轮转速作为考察因素,以清肺平喘颗粒一次成型率和溶化时间作为评判指标,利用 Box?Behnken实验设计优化制粒工艺参数。结果通过实验优化得到清肺平喘颗粒的制粒工艺参数设计空间,在设计空间内任取一点:送料速度为 22 r/min、轧轮压力为 10 MPa、轧轮转速为 15 r/min,经连续 3批生产验证,制备的清肺平喘颗粒成型率高、为( 75.8±2.8)%,溶化时间短、为( 25±2)s。结论 Box?Behnken实验设计优化得到的清肺平喘颗粒制粒工艺参数,生产工艺稳健,质量可控,有望进一步放大生产。     

乙酰谷酰胺葡萄糖注射液工艺研究

目的研究乙酰谷酰胺葡萄糖注射液的生产工艺，为大容量注射剂的生产提供依据。方法采用正交试验方法优化生产工艺，并用室温留样方法进行初步稳定性考察，选择最佳工艺参数。结果确定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液的最佳生产工艺参数为A2B2C2,即pH值为5．0，灭菌条件以115℃、30min为佳。乙酰谷酰胺葡萄糖注射液质量稳定。结论该工艺生产出的乙酰谷酰睦葡萄糖注射液质量稳定，可以用于大容量注射剂的生产。     

头孢克肟胶囊生产工艺探讨

目的通过对头孢克肟胶囊不同生产工艺的对比,以考查不同生产工艺对该产品稳定性的影响。方法通过湿法制粒制得的颗粒与干粉混合后制得的混合粉两种工艺进行生产。结果按两种生产工艺生产出的产品,在3年的留样观察期内,检测数据,说明质量稳定。结论湿法制粒所得的产品比干粉直接填充所得的产品的稳定性要差。     

药品生产工艺参数验证的研究

目的:促进药品生产工艺参数验证水平的提高。方法:对药品生产工艺参数验证存在的误区进行分析,提出验证过程中参数限度的概念与技术处理手段,探讨工艺参数验证的具体操作方法。结果与结论:工艺参数验证主要包括工艺参数确定的合理性、验证研究及3个参数限度的设置,是工艺验证和工艺规程制定的基础,直接关系到药品生产质量,必须进行完善。     

养血生发胶囊工艺改进的实验研究

目的通过改进养血生发胶囊生产工艺,解决产品含量不稳定的问题。方法通过对现有生产工艺进行试验分析,找到产品受热时间长,导致二苯乙烯苷含量下降的原因,选用一步制粒机替代摇摆制粒机和蒸汽烘箱,运用正交法筛选一步制粒机工艺参数,并进行3批生产验证,最后确定新工艺。结果采用一步制粒机生产养血生发胶囊,产品二苯乙烯苷含量稳定,简化工艺流程,减少生产工时。结论改进后的工艺可行,产品质量稳定。     

保健食品试制过程批生产记录的规范化研究（片剂）

2.2.6包衣部分产品需要有包衣步骤,大多为薄膜包衣。在药品批生产记录中,要求详细记录包衣的配制过程,在包衣设备的参数设置上,要求包括包衣锅转速、包衣锅温度、包衣液进液速度、空气泵流量以及喷头距离片床高度等参数。而保健食品批生产记录中则较少有上述参数的设置情况。     

保健食品试制过程批生产记录的规范化研究（片剂）

目的：阐述保健食品试制过程批生产记录的规范化研究（片剂）,为相关研究提供参考依据。方法本研究以片剂为研究对象,通过汇总分析保健食品片剂试制过程批生产记录现状,并与药品片剂的批生产记录进行对比,结合保健食品特点,借鉴药品片剂批生产记录,来获得保健食品片剂试制过程批生产记录的规范化内容,从而指导保健食品注册样品片剂剂型的试制生产。结果保健食品样品试制生产是注册过程中的重要环节,对批准后的规模化生产具有指导意义。它的批生产记录记载着每一批样品真实的生产情况,是成品质量评价的重要依据,也直接影响着产品的溯源,直接影响着后期现场核查结果的准确性。结论保健食品试制过程批生产记录与试制样品质量息息相关,也与将来规范化生产的工艺稳定和质量可控密切相关。因此,试制单位应真实、及时和科学地记录生产过程,尤其是一些重要参数与结果。但试制单位可不局限与批生产记录的格式,而使应当对其进行规范。同时,试制单位还应对每一个工序制定标准操作规程,要求生产人员按照各工序标准规程进行生产,以便最大程度地降低人为因素对整个生产的影响。总之,批生产记录是核查问题的依据,是产品质量的有力保障,同时还可以减少核查人员的核查难度和压力,有效提高核查结果的准确性。     

乙酰谷酰胺注射液的生产工艺研究

目的探讨乙酰谷酰胺注射液的制备工艺,确定一条最佳生产工艺路线和工艺参数,为酰胺类药物生产提供依据.方法采用正交试验的方法优化生产工艺,并用室温留样试验方法进行初步稳定性考察,选择最佳工艺参数.结果确定该产品生产工艺参数为控制适宜的pH值,乙酰谷酰胺注射液质量稳定.结论用该方法制备的乙酰谷酰胺注射液质量稳定,有效期为2年.该生产工艺设计合理,可作为产品生产工艺规程执行,为酰胺类药物生产提供参考.     

硫酸阿米卡星注射液生产工艺研究

目的探讨硫酸阿米卡星注射液的最佳生产工艺。方法选用不同用量的抗氧剂、络合剂、活性炭吸附荆,在相同生产工艺参数下进行试生产,对试生产的样品澄明度、色泽、pH、含量、热原进行检测。结果优选的用量抗氧剂焦亚硫酸钠为0．20％,络合剂枸橼酸钠为0．10％,活性炭吸附剂为0．03％。结论生产工艺中辅料按优选的用量生产硫酸阿米卡星注射液,工艺较稳定,产品质量指标较佳。     

盐酸地尔硫缓释片产业化研究

目的:探讨盐酸地尔硫缓释片的生产工艺、稳定性,了解临床验证研究结果。方法:分析比较不同工艺阶段影响释放度的因素,进而确定相关工艺参数;考察产品室温贮存的稳定性;采用开放自身对照试验观察本品对轻、中度原发性高血压的临床疗效和耐受性。结果:本品共生产20多批,室温下贮存2~3年,其各项质量指标均在规定范围内。临床验证表明,每日服用本品1次,剂量为1片,降压总有效率为70.37%;剂量为2片,降压总有效率为88.88%。结论:本品生产工艺可行,产品质量稳定,日服1次能获满意血压控制,有良好的耐受性和安全性。     

正交试验设计优化对乙酰氨基酚大容量注射液的处方工艺

目的以正交试验法优化对乙酰氨基酚大容量注射液处方工艺,确定适合大生产的关键工艺参数范围。方法采用正交设计优化影响制剂质量的四个关键因素,即中间产品pH值、药用炭用量、灭菌条件和残氧量,以优选确定的最佳处方工艺参数进行连续三批样品的大生产,并进行影响因素考察。结果对乙酰氨基酚注射液的最优生产工艺条件组合为:pH值控制在5.0左右,加入0.01%(m/v)的活性炭,在121℃,15 min条件下灭菌,充氮控制残氧量为低于4%。60℃高温和光照10 d放置样品的含量、有关物质与0 d相比,几乎无明显变化。结论确定了适合对乙酰氨基酚大容量注射液大生产的关键工艺参数范围,工艺稳固,样品质量稳定可控。     

格列吡嗪缓释微丸生产工艺改进研究

目的将原格列吡嗪缓释微丸在离心包衣锅中进行上药、包衣改进到流化床中进行,提高生产效率,节约人工及能耗,同时产品各项指标达到质量标准要求。方法不改变原有处方组成,通过2种生产工艺的上药率、体外释放度指标和生产效率的比较,采用正交试验优化生产工艺参数。结果该产品的流化床工艺可行,各项指标达到原工艺的水平,且提高生产效率,节约人工及能耗。结论流化床生产工艺优于离心包衣锅,适合格列吡嗪缓释微丸的生产。     

正交试验法优选保龄洋参含片制粒工艺

目的研究保龄洋参含片制粒最佳生产工艺。方法采用L9(33)正交设计法实验,以生产效率、颗粒水分、颗粒的成品率为指标筛选出最佳制备工艺参数。结果优化制粒的工艺条件,确定一步制粒的最佳工艺参数,从而提高颗粒的成品率。结论正交试验确定的工艺参数用于生产。     

药品生产与GMP(续)

<正> 3.生产质量管理记录(1)生产记录首先应将生产指令、处方、操作工艺等设计成一个文件,经批准后作为原始文件,每批生产时,如实填写,作为批生产记录保存。药品生产一般包括制造与包装二个阶段。包装虽比制造简单但最易产生混药事故,所以包装操作更应严格管理。批生产记录与批包装记录是一组证明,是记录生产与包装作业满意完成了每一个步骤的文件,各种记录应如实记录并妥为保管。一般保管三年或失效期后一年。(2)质量管理记录:包括:①收料记录。物料检查验收是质量管理部门的重要职能之一,当收到一批供试物样时,必须用一组文件构成批记录,以确认该批物料已按产品标准文件接受、取样、检验和批准是否合格。     

格列吡嗪缓释微丸生产工艺改进研究

目的 将原格列吡嗪缓释微丸在离心包衣锅中进行上药、包衣改进到流化床中进行，提高生产效率，节约人工及能耗，同时产品各项指标达到质量标准要求。方法 不改变原有处方组成，通过2种生产工艺的上药率、体外释放度指标和生产效率的比较，采用正交试验优化生产工艺参数。结果 该产品的流化床工艺可行，各项指标达到原工艺的水平，且提高生产效率，节约人工及能耗。结论 流化床生产工艺优于离心包衣锅，适合格列吡嗪缓释微丸的生产。     

2009年国产加替沙星注射剂评价性抽验结果及质量评价

目的:评价国产加替沙星注射剂的质量现状及存在问题。方法:按照2009年度国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果对国产加替沙星注射剂的质量现状进行评价。结果:法定检验显示70批样品中69批合格,有1批因可见异物不合格;探索性研究显示部分生产企业产品的渗透压测定结果明显低于各国药典规定的限度规定,而采用HPLC法分析了加替沙星注射剂和原料中杂质的分布情况,结果表明注射液中的杂质主要源于原料;对不同生产工艺的加替沙星注射液的光照稳定性进行了比较,结果表明如生产中以稀盐酸代替乳酸助溶,加替沙星注射剂的光稳定性更好。结论:加替沙星注射剂按各执行标准检验,总体合格率较好。但是还存在一些问题,如细菌内毒素限度需要规范统一、100℃30 min灭菌工艺能否保障无菌等。通过探索性研究还建议生产企业改进生产工艺,提高产品质量;同时改进并统一现行质量标准,进一步加强对加替沙星注射剂的监管。     

保健食品试制现场核查常见问题不容忽视(下)

2生产过程与中间控制生产过程的每个工序都是质量控制点。批记录包括批生产记录和批包装记录。保健食品批记录应当与药品批记录的概念基本一致,即批记录应是批产品生产全过程的完整记录,包括所用物料、     

基于AHP-CRITIC混合权重分析和正交设计法优选升麻葛根汤煎药机煎煮工艺

目的:确定指标权重,优选升麻葛根汤最佳煎煮工艺,为临床应用提供参考。方法:以阿魏酸、异阿魏酸、葛根素、大豆苷、芍药苷、芍药苷内酯的含量及综合评价指标,采用AHP、CRITIC、AHP-CRITIC混合加权法确定各评价权重系数,比较单一赋权法和混合加权法,结合正交试验结果优选升麻葛根汤煎煮工艺的最佳参数。结果:AHP-CRITIC混合加权法科学、合理、稳定,按其确定的权重系数进行综合评分,优选出最佳工艺参数为浸泡30 min,加14倍量水,煎煮30 min。结论:AHP-CRITIC法可用于升麻葛根汤煎煮工艺多指标权重的确定,优选的工艺重复性好、稳定、可行。