二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定食品中微量铅

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与铅的显色反应。在０．２４ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中，铅与ＤＢＭ－ＭＳＡ形成稳定的蓝色配合物，其组成比为铅ＤＢＭ－ＭＡＳ＝１２，λｍａｘ＝６４２ｎｍ，ε＝９．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）．铅在０～０．６μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律，测定０．４μｇ／ｍＬ时大多数金属离子的允许量在毫克量级。用于食品中微量铅的测定，结果令人满意。     

对氯偶氮安替比林分光光度法测定茶叶中的铜

作者研究了铜(Ⅱ)与对氯偶氮安替比林的显色反应,实验结果表明,在pH值为4.0的缓冲溶液中,铜与对氯偶氮安替比林形成稳定的蓝色配合物,最大吸收波长为632nm,表观摩尔吸光系数为3.78×104L/(mol·cm).铜质量浓度在0～1.2μg/mL范围内符合比耳定律,该方法可用于茶叶样品中铜(Ⅱ)的测定.     

间氯偶氮安替比林光度法测定烟草中的钙

研究了用间氯偶氮安替比林分光光度法测定烟草中钙的方法。在碱性介质中 ,钙与间氯偶氮安替比林形成 1∶1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 30nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钙含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。烟草中的其它矿物成分对测定不产生干扰 ,与传统的EDTA滴定法相比具有灵敏度高、选择性好、简便快速等优点 ,用于测定烟草中的钙 ,其回收率为96 .2 %～ 99.3% ,RSD为 2 .8%。     

紫外分光光度法测定调味品中苯甲酸

探讨了紫外分光光度法测定调味品中苯甲酸含量 ,通过正交实验确定水浴温度 10 0℃、馏液体积 5 0mL、水浴时间 10min为最佳提取氧化条件。该方法检测成本低廉 ,测定程序方便快捷 ,不需大型仪器和特殊试剂 ,可应用于一般工厂实践中。     

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定奶粉中L-羟脯氨酸含量

建立了对二甲氨基苯甲醛分光光度法分析奶粉中L-羟脯氨酸含量的测定方法。奶粉样品经酸水解,释放出的L-羟脯氨酸经氯胺T氧化,与对二甲氨基苯甲醛在一定温度下反应生成红色化合物,在561nm下测定吸光值。该方法的线性范围为0.002～3μg/mL,回收率在90.6%～94.1%,相对标准偏差<1.5%。该方法操作简单、准确度高,可用于测定奶粉中L-羟脯氨酸含量。      

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定奶粉中L-羟脯氨酸含量

建立了对二甲氨基苯甲醛分光光度法分析奶粉中L一羟脯氨酸含量的测定方法.奶粉样品经酸水解,释放出的L-羟脯氨酸经氯胺T氧化,与对二甲氨基笨甲醛在一定温度下反应生成红色化合物,在561nm下测定吸光值.该方法的线性范围为0.002-3μg/mL,回收率在90.6%-94.1%,相对标准偏差<1.5%.该方法操作简单、准确度高,可用于测定奶粉中L-羟脯氨酸含量.     

分光光度法测定调味品中氨基酸态氮的研究

采用分光光度计测定调味品中的氨基酸态氮,对影响测定结果的因素进行分析,并与甲醛滴定方法进行了比较.检出限为2μg,相对标准偏差为2.8%～5.8%,加标回收率为94.5%～100.9%.     

4,6-二溴偶氮肿双波长分光光度法测定粮食和水果中微量稀土

在pH2．0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中，显色剂4，6-二溴偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏的显色反应，形成2：1稳定的紫红色络合物，试剂和络合物的最大吸收波长分别为516nm和638nm，建立双峰双波长分光光度法测定稀土元素含量的新方法。结果表明：本法比单波长光度法具有更高的灵敏度，表观摩尔吸光系数达1．56×105；稀土元素含量在0～2ug／ml范围内符合比尔定律，受共存离子的影响小，并具有准确、快速、简便的特点。可不经分离富集，直接用于实际样品中痕量稀土的测定，方法的RSD和回收率分别为2．8％～4．8％和92％～101％。     

紫外可见分光光度法测保健食品中铁的含量

目的建立一种分光光度法测定保健食品中铁的含量的分析方法。方法以硫酸溶液为反应媒介,利用三价铁离子催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应机制,采用分光光度法对样品进行测定。结果在最优条件下,在0~1.0μg/m L的区间范围内三价铁离子浓度(c)与ΔA(ΔA=非催化体系吸光度A0-催化体系吸光度A)之间存在着良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.5263c+0.0035(r~2=0.9994)。利用该测定方法对琥珀酸亚铁片、多维铁复合物胶囊、多维铁口服溶液、钙铁锌口服液和朴雪口服液5种样品进行测定,含铁量依次为46 mg/0.1 g、132 mg/0.15 g、0.892 mg/m L、0.138 mg/m L、0.470 mg/m L。精密度实验结果显示标准偏差为0.0071,相对标准偏差为1.31%。该方法的检出限为2.13×10~(-8) g/m L,加标回收率均在97%~101%范围内,测定结果符合测定要求。结论该方法结果准确可靠、操作简便,可用于保健食品中铁的含量测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中7种防腐剂

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取后,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,FID检测器检测.10种化合物在5.0～500 ...     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

过氧化物酶-分光光度法测定小麦粉中的过氧化钙

目的建立过氧化物酶-分光光度法测定小麦粉中过氧化钙含量的方法。方法稀硫酸与样品混合反应,然后用碱液中和,离心分离后得到的上清液,与过氧化物酶溶液、4-氨基安替比林与苯酚的混合磷酸缓冲液水浴显色,于505 nm处测定吸光度。结果本方法回收率96.6%~99.0%,方法检出限和定量限分别为7.4和22.0 mg/kg,线性范围0.4~10μg/m L,r~2为0.9980。结论本方法简单、可靠、准确,适用于小麦粉中过氧化钙含量的测定。     

高效液相法测定调味品中5’-鸟苷酸二钠和5’-肌苷酸二钠

采用Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以0.02moL/L磷酸二氢钾溶液(pH4.5)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长250nm,同时分离了样品中5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠。结果显示:在选定色谱条件下5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠线性关系良好,加样平均回收率为98.6%～100.3%;相对标准偏差0.77%～1.67%。该方法精密度好,结果准确可靠,适合于调味品中5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠的定量分析。     

调味品中防腐剂苯甲酸的检测

以常用调味品酱油和醋为原料,根据苯甲酸在酸性条件下随水蒸气一起蒸馏出来的特点,为降低溶剂成本并利于环保,采用直接蒸馏的方法对其进行提取,用紫外分光光度法测定苯甲酸含量。首先对影响提取苯甲酸效果的因素如水浴时间、馏分体积、水浴温度、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度进行单因素试验,确定了水浴时间和水浴温度对苯甲酸含量测定结果的影响是有限的,而馏分体积、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度是影响苯甲酸含量测定的主要因素。将水浴时间设为4min,水浴温度设为100℃,通过正交试验确定了馏分体积为82mL、无水硫酸钠的质量为7g、蒸馏速度为1.88mL/min时为最佳试验条件。在最优条件下,对样品进行蒸馏并测定苯甲酸含量,实验得出,紫外分光光度法测得的结果与气相色谱法测定结果的相对误差在10%以内,样品加标的回收率为91%102%。     

我国调味品安全标准存在的主要问题分析

概述我国调味品标准的基本现状。从完善我国调味品标准体系的角度,分析了我国当前调味品安全标准在体系构建、重要安全标准和检测标准等方面存在的问题。     

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS/MS法检测

建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱串联质谱检测方法,优化了MRM模式的碰撞电压与离子对,选择453m/z作为母离子,169m/z作为定量子离子.方法的的检出限0.004mg/kg,回收率为91.5％～102％,变异系数2.31％～0.62％,在0.01mg/kg～1mg/kg的范围内有良好线性关系.     

杀菌新技术在传统调味品中的应用研究

随着人们对食品安全问题的日益关注,传统调味品的卫生和杀菌技术已成为制约其提高品位的重要因素。文中介绍了微波、辐照、超高压、膜分离等新型杀菌技术的杀菌原理及其特点,并就这些新型杀菌技术在传统调味品中的应用进行了分析探讨。     

两点电位滴定法测定钙奶中钙含量

论述了两点电位法测定钙奶中钙含量的新方法。本法只需在滴定终点附近记录2次EGTA标准溶液体积和相应的电极电位值，利用两点法公式计算滴定终点，从而确定钙奶中钙含量。此法简便、灵敏、准确，相对标准偏差为0．16％，加标回收率为99.0％-100.3％，可用于直接测定混浊或有色液体中钙含量。