糖尿病患者血清生育酚异构体水平变化及意义

生育酚是人体不可缺少的营养素,糖尿病患者的血清生育酚水平比正常人高、低、或相似均有报道,糖尿病患者补充生育酚的利弊存在争论。本研究探讨糖尿病患者血清生育酚异构体的变化。1对象与方法1.1对象与分组2002年于我院参加糖尿病健康教育的2型糖尿病患者96例,(男52例,女44例)     

正相高效液相色谱-荧光检测法同时测定植物油中的四种维生素E异构体

目的:建立正相高效液相色谱-荧光检测法测定植物油中的四种维生素E异构体。方法:采用Waters Sunfire硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷∶叔丁基甲醚∶2-甲基环丙烷=92∶8∶0.8,流速1.2 ml/min,柱温25℃,荧光检测器检测。结果:该方法测定四种维生素E的线性范围均为0.5μg/ml～100.0μg/ml,四种维生素E的检出限均为0.1μg/ml,加标回收率为92%～98%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆中视黄醇和生育酚

本文介绍用高效液相色谱和内标法同时测定人血浆中视黄醇(维生素A)和α-及γ+β生育酚(维生素E)。用C_(18)为分析柱,前加二预柱。流动相为甲醇和水(98:2)。紫外检测器之检测波长为300nm。色谱分析在12min内完成。用微处理机C-RIB之计算程序,内标二点法以及峰面积比值为单位计算结果。本方法回收率的均值,视黄醇为93.9％,α-生育酚为106.9％;变异系数(CV％),视黄醇为5.2％,α-生育醇为6.3％,γ-生育酚为4.8％。比较了用混合测定维生素A与E的结果与单样测定的结果,两者很一致。用混合样测定结果做为评价指标可以节省血样和大量人力、物力。在我国65个县130个农村点中取男女血样各3250份。血浆中维生素A和E的水平以平均值±SD(μg/dl)表示,我国人血浆视黄醇含量,男性为52±9.2(39～79),女性为41±6.8(30～54);α-生育酚,男性为703±108.7 (586～950),女性为735±101.1(594～1075),总生育酚,男性为750±124,女性为776±104。     

菜籽油精炼过程中生育酚的变化

目的 :　研究生育酚在菜籽油精炼过程中的含量与组成变化。方法 :　采用 HPLC法测定生育酚的含量与组成。结果 :　生育酚含量 :毛菜油为 0 .1 30 % ,经脱胶碱炼后为 0 .1 1 9% ,经脱色后为 0 .0 83% ,经脱臭后为 0 .0 69% ;流向副产物中的生育酚为毛油中的 47.1 %。经脱胶碱炼、脱色和脱臭后 ,α-生育酚含量下降率分别为 33.1 % ,49.3%和 1 .7%。结论 :　精炼完成后 ,菜籽油中生育酚、α-生育酚含量均显著下降 ,α-生育酚在生育酚中的比例亦降低。在进行工艺优化、副产物利用及菜籽油氧化稳定性评价时必须考虑这一变化     

高效液相色谱法检测人血清中苦参碱浓度

苦参碱的测定方法有离子对比色法、薄层扫描法〔1〕 及毛细管气相色谱法等〔2〕,这些方法测定准确 ,但样品处理过程复杂 ,不适用于临床常规测定。高效液相色谱法 (HPLC)具有效能高、灵敏度高、分析速度快及应用范围广的特点 ,是一种常用的定量检测分析方法。本文对检测人血清中苦参碱浓度的方法进行了探讨 ,建立了一种简单、快速、灵敏、准确的测定人血清中苦参碱含量的反相高效液相色谱法。1　材料和方法1 1　材料　 (1)仪器 :SHIMADZULC -10AVP高效液相色谱系统 ,LC -10ATVP泵 ,SPD -10AVP紫外检测器 ,772 5型六通进样器 ,CL…     

高效液相色谱法快速检测人血清中唾液酸

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测人血清中唾液酸.方法 通过优化前处理过程中的各项实验条件,获得人血清中唾液酸的最高释放水平.处理后的样品采用300SCX阳离子交换色谱柱(4.6mm×250.0mm,5.0μm)进行分离,流动相为乙腈和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为205...     

高效液相色谱法分析黄须菜籽油中α－生育酚

高效液相色谱法分析黄须菜籽油中α－生育酚李桂凤，林澄菲，杨静，李耀煌，王文正，黎秀卿（山东省农业科学院中心实验室，济南２５０１００）关键词：正相色谱，α－生育酚，黄须菜籽油ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＤＬ－α－ＴｏｃｏｐｈｅｒｏｌｉｎＳｅｅｄＯｉｌｏｆＳｕａ...     

高效液相色谱测定血清中的游离脂肪酸

本文介绍了利用ＨＰＬＣ色谱柱前衍生化技术，这是一种简便、正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下，一些脂肪酸的最低检知量为０．０４μｇ。本法用于脂肪乳剂Ｉｎｔｒａｌｉｐｉｄ在急性坏死性胰腺炎动物体内的代谢监测。     

高效液相色谱内标法测定血清中维生素A

目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法。方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测。结果:维生素A浓度在0.11μg/ml～1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的最低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1%～6.6%,回收率为90.0%～107.2%。240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml～1.298μg/ml,平均值为0.559μg/ml。结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量。     

反相高效液相色谱荧光法测定大鼠血清和脑组织中茶氨酸含量

目的建立一种反相高效液相色谱荧光检测法,测定大鼠血清和脑组织中茶氨酸含量。方法用ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5μm),以磷酸二氢钾缓冲液(0.1 mol/L,pH6.0):四氢呋喃:甲醇体积比=62:3:35为流动相;高丝氨酸为内标;邻苯二甲醛柱前衍生;流速0.85 ml/min;荧光检测器激发波长340 nm、发射波长455 nm检测大鼠血清、脑组织中茶氨酸含量。结果茶氨酸浓度在1～20μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;浓度为1、10、20μmol/L时日内RSD(%)分别为3.51、1.58、0.75,日间RSD(%)分别为4.54,3.25,2.87;茶氨酸平均回收率范围为91.8%～99.1%;最低检测限为0.02μmol/L。SD大鼠给予200 mg/kg.bw茶氨酸灌胃后,血清中峰值出现在0.5～1.0 h之间,脑组织中浓度5 h达到峰值。结论该反相高效液相色谱荧光法灵敏度高,重复性好,能有效分离检测大鼠血清、脑组织中茶氨酸含量。     

蔬菜中β-胡萝卜素的反相液相色谱测定法

蔬菜中的β-胡萝卜素用1:1(V/V)的石油醚:乙醚研磨提取,提取液在45℃水浴中蒸干,用正己烷溶解残留物,经μBondapakC18柱,以甲醇为流动相进行梯度洗脱,在450nm下进行检测。β-胡萝卜素的保留时间为13.71min,回收率为94.1％～102.2％,重复测定不同样品的变异系数为2.38％～5.17％,该方法简便、快速。     

用高效液相色谱(HPLC)法测定血清维生素C含量

目的 :　建立更简便、快速、准确、灵敏的测定血清维生素 C(VC)含量的方法 ,并对血清 VC稳定性进行研究。方法 :　血清样品经 1 0 %偏磷酸溶液提取 ,旋涡混匀 3 0 s,离心 1 0 min(4 0 0 0 r/min,4℃ )后 ,用带二极管阵列检测 (DAD)的高效液相色谱 (HPLC)仪对 VC进行定性定量分析。流动相为 1 0 0 mmol/L KH2 PO4 ,p H值为 3 .0 ,检测波长为 2 43 nm,流速为 1 1 ml/min。结果 :　在上述色谱条件下 ,血清中 VC能得到良好分离 ,该法的日内变异系数和日间变异系数分别为 0 .42 %和 2 .1 1 % ;回收率 82 %～ 88.5 % ;VC的最低检测限为 0 .0 5 μg/ml。在对血清 VC稳定性的研究中 ,发现血清 VC在放置过程中很容易被氧化降解 ,其偏磷酸提取液相对稳定 ,但在 5 d后含量也开始明显下降 ,到第 44d后血清和提取液中 VC含量均几乎完全消失。结论 :　建立了高速、高效、高灵敏度的测定血清 VC含量的 HPLC法。血清 VC应立即测定 ,或将样品用偏磷酸提取 ,保存在 -70℃ ,5 d以内分析完毕。     

HPLC法测定血清肉碱的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定血清中肉碱浓度的方法。方法:血清样品用乙腈、甲醇沉淀蛋白,加入肉碱衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样10μl。色谱柱为AtlantisC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇∶异丙醇∶乙腈(35∶45∶20,v/v),流速1.0ml/min,紫外检测波长260nm。结果:在上述色谱条件下,血清肉碱分离良好,回归方程为Y=8490X-48200,r=0.9999,线性范围为12.5~400μmol/L。最低检测浓度为12.5μmol/L。日内精密度1.6%~13.2%,日间精密度(%)1.8%~12.1%,回收率98.5%。结论:通过加入肉碱衍生剂,建立了HPLC法测定血清中肉碱浓度的方法。此法操作简单,耗时少,有良好的准确度,适用于临床检测。     

ANALYSIS OF LIPID PEROXIDATIVE LEVELS IN SEMINAL PLASMA OF INFERTILE MEN BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

For the purpose to evaluate the significance of lipid peroxidative products on male infertility, the levels of malondialdehyde (MDA), which is one of the final products of lipid peroxidation in seminal plasma, were determined. Ninety-three male infertile patients were divided into obstructive azoospermic group (12 cases), non-obstructive azoospermic group (15 cases), oligozoospermic group (21 cases), asthenozoospermic group (19 cases), oligoasthenozoospermic group (16 cases) and oligoasthenoteratozoospermic group (10 cases). Eighteen fertile males were included in the control group. MDA concentrations of seminal plasma in the fertile and infertile men were detected by high-performance liquid chromatography (HPLC). The results showed that the concentration of MDA in seminal plasma differed significantly between the control group and all the infertile groups (P?<?0.01) except the obstructive azoospermic group, between the oligoasthenozoospermic group and the oligozoospermic and asthenozoospermic groups (P?<?0.01), and between the oligoasthenoteratozoospermic group and the oligozoospermic and asthenozoospermic groups (P?<?0.01). MDA concentration of seminal plasma in the oligoasthenoteratozoospermic group differed significantly from that in the oligoasthenozoospermic group (P?<?0.05). The results suggested that detection of MDA concentrations in seminal plasma by HPLC has an indicative value on the diagnosis of male infertility induced by overproduction of reactive oxygen species in male reproductive system.     

血清中胆汁酸的气相色谱分析

血清胆汁酸的测定在职业性肝病研究中日益受到重视。本文报道了定量分析血清中四种胆汁酸的改良气相色谱法。先用Sep-PakC_(1(?))小柱提纯胆汁酸,经七氟丁酐(HFBA)衍生化处理后作气相色谱分析。方法分离效果好、重现性高、回收满意(94.1～99.6％);最低检出限可达1 ppm,在0.005～5ug/ml范围内,峰面积与胆汁酸浓度成线性(相关系数均大于0.99)。该法比常规化学法血清用量小,是测定血清胆汁酸的一种可行方法。     

高效液相色谱法检测人体尿样中的雌马酚

目的提出了一种利用高效液相色谱检测人体尿样中雌马酚的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2-C18(250×4.6mm,5 m),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(水)=20:30:50,流速为1 ml/min,柱温为25℃,双波长检测器检测波长为205nm,可以较好地分离和测定样品中的雌马酚。结果该方法的线性范围为0.1～25 g/ml;检出限为0.1 g/ml,相对标准偏差0.8%;回收率99.72%,相对偏差RSD为0.13%,线性相关系数r>0.9990。结论该方法具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于尿样中雌马酚的检测。     

浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量分析

目的测定分析浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量,并对居民从不同品种食用油中维生素E(VE)的膳食摄入量进行估算。方法采用高效液相正相色谱法,SunFire Silica色谱柱(4.6 mm×250mm,5 m),流动相:正己烷-叔丁基甲醚(90:10,v/v),荧光检测器检测波长:激发波长294 nm,发射波长328 nm;检测了浙江省市售120份10个品种的食用植物油中四种生育酚异构体含量,利用《中国居民营养素推荐摄入量(2000年版)》中推荐的脂肪摄入量和浙江省居民膳食营养与健康状况研究报告估算居民从膳食食用油中的维生素E日摄入量。结果 4种生育酚异构体的测定能够实现基线分离,食用油中都存在4种结构的生育酚异构体,但异构体种类分布和含量相差悬殊,生育酚总量以大豆油中最高,达949mg/kg,但有效生育酚总量(α-TE)以葵花籽油中最高,为362mg/kg,大豆油等7种植物油中α-TE相近,在150～190 mg/kg之间;以米糠油和橄榄油中稍低,在80～120 mg/kg之间。按浙江省居民日摄入30g脂肪的量估算,每天可从膳食油中摄入VE在2.4～10.9mg,可占VE推荐摄入量的17%～78%。结论植物油中含有丰富的维生素E,植物油是居民摄取维生素E的主要来源之一,食用不同品种的植物油,VE的摄入量有明显差异。     

宁夏回族自治区人体血清锌、铜、铁含量及其相关因素研究——电子计算机多因素分析

对宁夏回族自治区不同地区、民族、性别、年龄、职业进行分层随机抽样,用原子吸收分光光谱仪测定人体血清微量元素锌、铜、铁的含量,用电子计算机多因素分析研究了其相关因素。 结果表明,血清微量元素锌、铜、铁呈正态分布,正常值分别为13.9±2.8μmol/L、17.1±3.9μmol/L和32.8±10.4μmol/L。同时发现与地区、地形、民族、性别、年龄、职业、饮水以及吸烟、饮酒、喝茶、主食等均有一定的相关性。同时用电子计算仉多元逐步回归得出了血清锌、铜、铁正常值的最优回归方程。