磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证

建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法.采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1:9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87:12:1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm.上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸文拉法辛缓释片中10种元素杂质的含量

<正>化学药物中部分元素杂质不利于药物的稳定,并具有潜在的毒性。随着人用药物注册技术要求国际协调会(ICH)元素杂质指导原则(ICH Q3D)、美国药典USP40版的发布和实施,元素杂质已成为各药企的新研究热点之一^[1-4]。我国自2017年6月成为ICH成员,后续注册申请及已上市药物的元素杂质研究与控制均需符合ICH Q3D要求。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[5-9]相对于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中7种酚类化合物

提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中4-氨基-2-硝基苯酚、3-二乙氨基酚、2-氨基-4-氯苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、2-氨基-3-硝基苯酚、1,7-二羟基萘酚和2,3-二羟基萘酚等7种酚类化合物的方法。采用甲醇萃取染发剂中酚类成分,经WatersAcquityUPLCTMBEHC18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。7种酚类化合物的检出限(3S/N)均低于50.0μg.L-1。在10,20,50μg.g-1三个添加水平下,7种酚类化合物的回收率在68.8%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.58%～12.61%之间。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中11种氨基苯酚

建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40 mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm下检测。11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.9992,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20 mg/kg,方法回收率为88.5%～109.5%,相对标准偏差为2.2%～8.3%。测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测药品中元素杂质的研究进展北大核心CSCD

随着国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH,中国于2020年1月执行ICH Q3D,药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是两种美国药典(USP)‹233›推荐的元素杂质的检测方法,并成为多元素杂质检测方法的替代方法.概述了ICH Q3D规定元素杂质及其来源,总结了两种方法的主要优点、局限性及样品制备方法,涵盖了近年来文献中报道的主要用于活性药物成分(API)、原料和药物的应用,讨论了在采用ICP-AES和ICP-MS分析药品过程中的干扰.目前采用ICP-AES和ICP-MS检测药物中的元素杂质已经是一种趋势,综述(所引文献75篇)可为元素杂质检测方法的开发提供一定的参考.     

超高效液相色谱-质谱法快速测定染发剂中4种氨基苯酚类物质

氧化型染发剂使用广泛,市场占有率为70%～80%.长期使用氧化型染发剂具有潜在致癌的风险性~([1,2]).欧盟化妆品指令76/768/EEC规定禁止使用4种n-氨基-n-硝基苯酚类物质;我国卫生部于2006年开始实施的<染发剂原料名单(试行)>中也不允许使用上述物质.有文献报道采用液相色谱-质谱法~([3～6])同时检测2种n-氨基-n-硝基苯酚,而未见同时检测4种氨基苯酚类氧化剂的报道.本文建立了超高速液相色谱.质谱同时测定染发剂中4种氨基苯酚类氧化剂的方法.本方法已经用于进出口化妆品的检测,对于保障消费者安全具有积极意义.     

UPLC-MS/MS同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质(2,4-二氨基苯酚盐酸盐、2,4-二氨基苯甲醚盐酸盐、2,3-二氨基苯酚)含量的方法.样品经0.1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用Waters ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱进行分离,流动相为甲醇和5 m...     

反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚

建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。     

高效液相色谱测定单偶氮染料合成中的原料及中间体

采用高效液相色谱法,对以甲酸铬、4-氯-2-氨基苯酚和2-萘酚为原料合成反应产物单偶氮染料进行分析,以体积比为80∶16∶3∶1的乙腈-水-乙酸-三乙胺为流动相,C18柱为固定相,紫外检测器检测波长为313nm。实验探讨了色谱柱、流动相及pH值等因素对分离效果的影响,确定了最佳色谱条件。该法对甲酸铬、4-氯-2-氨基苯酚、2-萘酚、反应中间体及单偶氮染料的检出限(S/N=3)分别为0.30、0.12、0.17、0.21、0.05g·L-1,这五种组分回收率为95.9%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.65%～4.16%。该方法简便快速,准确度高,可用于实际生产质量控制分析。     

高效液相色谱法测定高纯度苯肼

建立了高纯度苯肼的高效液相色谱测定方法。在流动相中加入抗氧剂和色谱改性剂(M),很好解决了苯肼色谱峰拖尾问题,可准确测定高纯苯肼中杂质含量。优化条件是:Agilent hc-C18色谱柱(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比40∶60)其中所含抗氧剂、色谱改性剂(M)、K2HPO4-KH2PO4浓度均为0.02mol/L;流速1.0mL/min;进样量20μL;检测波长272nm。高纯苯肼中所含杂质苯胺、苯酚以及联苯胺,在5~120μg/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数r>0.9993。