高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep~(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。     

高效液相色谱法测定氟伐他汀钠缓释片的含量

建立高效液相色谱法测定含量和含量均匀度的方法。采用SHIMADZU CLC-ODS色谱柱,以乙睛-水-冰醋酸(380∶120∶0.2)为流动相,234nm波长处检测。氟伐他汀钠在41μg/mL~328μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%,相对标准偏差(relative standaral deviation,RSD)0.5%(n=9)。本方法具有简单,柱效高,经济等优点。     

RP-HPLC法测定泽兰中桦木酸的含量

目的：建立反相高效液相色潽法测定泽兰中桦木酸的含量.方法：采用AlltimaTM-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.2％磷酸水溶液=85：15进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm,柱温为35℃.结果：桦木酸的线性范围为3.968～99.200 μg（r=0.997 3）,平均回收率为100.87％.结论：该方法结果准确、简便可行、重复性好,可为泽兰的质量控制提供依据.     

HPLC-MS/MS法快速测定人血浆中美利曲辛及生物等效性研究

目的:建立测定人血浆中关利曲辛浓度的高效液相串联质谱法(HPLC-MS/MS),用于氟哌噻吨美利曲辛片的生物等效性研究.方法:以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm× 150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸):0.02mo·L-1甲酸铵水溶液(80∶20,V∶),流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃,以醋酸乙酯:二氯甲烷(4∶1,V∶V)为提取剂.样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对美利曲辛(m/z 292.2→232.2)和阿米替林(m/z 278.1-91.0)进行测定.结果:美利曲辛的高(50μg·L-1)、中(20μg·L-1)、低(0.5μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为97.53%、104.03%和106.87%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.2μg·L-1.线性范围为:0.2～60μg·L-1,回归方程为:F=1.8691ρ+0.0555,r=0.9986(n=9),权重为1/ρ2.结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4%冰醋酸溶液(47∶53),检测波长430 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果姜黄素的进样浓度在0.2114～5.2850μg·ml~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.4044X-0.0780(r=0.9997);平均加样回收率为99.57%,RSD=1.19%(n=6)。结论该方法稳定、简便,可用于消瘀跌打药酒的质量控制。     

RP-HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量

目的建立测定加替沙星眼用凝胶剂含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(pH 3)(23∶77),流速1.0ml/min,检测波长290nm。结果标准曲线线性范围4.0~40.0μg/ml,r=0.9998;回收率为99.5%,RSD=1.23%;精密度RSD=2.54%。结论该法简便、快速、可靠,完全适合加替沙星眼用凝胶剂质量控制。     

金缕半枫荷多酚提取及其抗氧化抗菌活性研究

为进一步开发和利用金缕半枫荷,该研究以超声时间、液料比、乙醇体积分数和超声温度为考察因素,用金缕半枫荷总多酚提取率作为评价指标,采用单因素和正交试验优化提取工艺确定最佳工艺,并以最佳工艺制备金缕半枫荷多酚;进一步采用DPPH·和羟自由基清除法评价金缕半枫荷多酚的抗氧化能力,以抑菌圈和最小抑菌浓度(MIC)为指标,采用牛津杯和肉汤稀释法考察其抗菌活性。结果表明:最佳提取工艺为乙醇浓度70%,料液比为1∶16,提取时间为60 min,提取温度为60℃。金缕半枫荷多酚清除DPPH·自由基的IC_(50)为5.22μg·mL~(-1),与阳性对照维生素C的IC_(50)值4.31μg·mL~(-1)无显著差异,羟自由基清除率IC_(50)为105μg·mL~(-1),显著低于维生素C的IC_(50)值(180μg·mL~(-1))。对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有抑制作用,抑菌圈直径分别为(13.7±1.2) mm和(10.0±1.3) mm,MIC分别为0.393和0.785 mg·mL~(-1)。这表明金缕半枫荷多酚具有抗菌和显著抗氧化能力,为开发利用金缕半枫荷资源提供了理论依据。     

黄龙山白桦桦木醇与桦木酸含量研究

为了阐明黄龙山白桦不同生境、不同径级、不同器官桦木醇与桦木酸含量,系统采集了陕北黄土高原黄龙山林场阳坡、阴坡、林缘、孤立木4种生境下的白桦不同径级植株的树皮、树枝和树叶样品,采用超声波辅助提取法提取样品,用高效液相色谱法测定了不同生境、不同径级白桦各器官桦木醇、桦木酸含量。结果表明：（1）不同生境下白桦各器官桦木醇、桦木酸含量均存在显著差异（P＜0.05）,白桦树皮中桦木醇与桦木酸含量、白桦树枝中桦木酸含量在4种生境下均表现为阴坡＞孤立木＞林缘＞阳坡,白桦树叶中桦木醇与桦木酸含量及树枝中桦木醇含量均表现为阴坡＞林缘＞孤立木＞阳坡,总体来看阴坡生境下白桦各器官桦木醇与桦木酸含量都是最高的。（2）在白桦各器官中,桦木醇、桦木酸含量均表现为树皮＞树枝＞树叶。（3）不同生境下白桦各器官桦木醇、桦木酸含量随着胸径的增大均先增大后减小,均在第Ⅱ径级即胸径10.1~20 cm达到最大。研究认为,阴坡生境有利于白桦各器官积累桦木醇、桦木酸;白桦各器官中桦木醇含量较高,桦木酸含量比较低,而以桦木酸为原料的生物制剂已进入临床应用阶段,因此,以桦木醇为原料制取桦木酸是解决桦木酸在天然植物中含量低、提取困难的有效途径;对白桦各器官的采收应注意把握时机,于白桦生长到胸径10.1~20 cm时为最佳采收期。     

和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量研究

目的建立和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量方法。方法采用薄层色谱法定性,高效液相色谱法(HPLC)定量。色谱柱为Inertsil ODS-XP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(36∶64),检测波长360 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果薄层色谱斑点清晰;HPLC的槲皮素进样浓度在0.039～0.413μg·ml~(-1)范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程Y=46589X-4756(r=0.9999);平均加样回收率为98.10%,RSD=0.96%(n=6)。结论建立和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量测定方法可行,可用于该制剂的质量控制。     

桂皮醛亚微乳注射剂中桂皮醛的含量测定研究

目的:建立桂皮醛亚微乳注射剂中桂皮醛含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,按照固定相为色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:0.5%冰乙酸水溶液(60:40),检测波长为288 nm,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为25℃,进样量为10μL的进样条件,测定桂皮醛亚微乳注射剂中桂皮醛的含量。结果:桂皮醛在5~100μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,标准曲线方程为Y=1703 X-1996(r~2=0.999,n=6)。在低、中、高三个浓度下,一天内连续3次和连续3天测定样品,测定的RSD值均小于2.0%,精密度良好。加速试验中,在温度30℃,相对湿度60%的条件下放置6个月,样品测定结果与0天相比无变化。本实验中3批桂皮醛亚微乳注射剂中桂皮醛含量的均值为19.89μg·mL~(-1),平均回收率为100.98%,RSD为1.45%。结论:本方法操作简便、快速准确,稳定性高,系统重现性良好可有效控制桂皮醛亚微乳注射剂中有效成分含量。     

反相高效液相色谱法测定石榴皮多酚类物质方法的建立及分析

建立了同时测定石榴皮多酚中绿原酸、表儿茶素、鞣花酸和槲皮素含量的反相高效液相色谱方法。采用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),其流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(体积比17∶83),流速为1.0m L/min,检测波长310 nm,柱温为30℃。建立安石榴甙测量方法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(体积比7∶93);体积流量为1.0 m L/min;检测波长为232 nm;柱温25℃。结果表明:绿原酸、表儿茶素、鞣花酸、槲皮素和安石榴甙在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率分别为100.66%(RSD=2.06%)、100.05%(RSD=0.58%)、100.05%(RSD=0.51%)、99.51%(RSD=1.22%)和99.79%(RSD=0.52%)。此结果说明反相高效液相色谱可用于测定石榴皮多酚类物质。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定桑叶中3种活性成分的含量

建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素含量的分析方法。色谱柱为NUCLEODUR C18 RP(250 mm×4.6 mm,5μm),光电二极管检测器,流动相为甲醇-质量分数0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(30:70)-15min(30:70)-25min(50:50)-35min(85:15)-40min(30:70);流速0.8 ml.min-1,检测波长为350 nm。绿原酸、芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.1144~1.0296μg(r=0.9996)、0.0436~0.3924μg(r=0.9999)和0.0452~0.4068μg(r=0.9997),平均回收率分别为97.7%(RSD=1.7%)、98.4%(RSD=2.2%)和100.6%(RSD=1.5%)。方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素的定量分析方法。     

HPLC-ELSD法测定家桑野桑植株中1-脱氧野尻霉素的含量

采用HPLC-ELSD法对桑植株各部位所含的1-脱氧野尻霉素(DNJ)进行了含量测定,使用TSKgel Am-ide-80(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:乙腈-水(84∶16,6.5 mM醋酸铵),流速为1.00 mL/min,柱温:30℃,线性范围为0.505μg～20.2μg(r=0.9991,n=6),平均回收率为94.95%(n=5),RSD=1.98。测定结果表明,野桑叶、嫩枝和根皮部位的DNJ含量较高,而家桑的叶、枝皮和根皮中含量较高。本方法准确度高、重现性好,能快速检测桑树资源及类似植物和相关产品中1-脱氧野尻霉素的含量。     

川楝子中香草酸含量测定研究

本实验采用薄层色谱法对川楝子中香草酸、异香草酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对川楝子中香草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=25∶75∶0.5,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm。最终,定性鉴别斑点清晰。结果表明香草酸含量在1.022～16.352μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998;香草酸的平均回收率为102.45%,RSD=1.22%(n=6)。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水(50∶50),流速1 m L/min,柱温35℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A线性范围分别为3.501~70.016μg/m L(r=0.9999),0.832~16.640μg/m L(r=0.9998),0.418~8.352μg/m L(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71~8.54μg/m L(r=0.9991);平均加样回收率(n=6)为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A和总黄酮的含量分别为48.22%~60.36%、12.09%~14.46%、5.05%~8.81%、78.11%~90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

HPLC法测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量

本文采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中法荜枝苷的含量测定方法。色谱条件:Diamonsil C8柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为A:乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),B:乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱。流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:346 nm。结果表明,在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=8)。法荜枝苷的平均回收率为99.1%,RSD为1.55%。该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

RP-HPLC法同时测定颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲

本实验建立了颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。实验中采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长0~20 min为238 nm,20~40 min为250 nm。结果表明栀子苷在0.2864~2.8640μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.82%,RSD为1.53%;五味子醇甲在0.1062~1.0620μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.23%,RSD为2.29%;3批样品中栀子苷的平均含量为8.53 mg/g,五味子醇甲的平均含量为2.82 mg/g。该方法简便准确,专属性强,重复性好,可有效控制颐脑解郁颗粒的质量。     

HPLC法测定腰痹通胶囊中三七总皂苷的含量

目的:建立HPLC测定腰痹通胶囊中三七总皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1在1.4073μg~14.073μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为96.4%,RSD为1.7%。结论:本方法快速、准确,重复性良好,可作为腰痹通胶囊的质量分析控制方法。