小麦秆和Si源制备絮状Si-BiVO_4及其光催化性能研究

采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法,以小麦秆为模板和硅源制备Si-Bi VO4光催化材料(WS-Si-Bi VO4)。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对样品进行微观结构和机理的分析。并在模拟可见光(卤素灯)照射下,通过光催化降解甲基橙来评价WS-Si-Bi VO4光催化剂的活性。结果表明:小麦秆的微观结构为弯曲褶皱的纤维絮状,以小麦秆为模板制备的系列WS-Si-Bi VO4均成功复制了小麦秆的纤维絮状,有利于增大样品的比表面积;且小麦秆中含有一定量的Si,在煅烧过程中部分Si以Si4+的形式掺杂进入Bi VO4,取代部分V5+,使得样品中氧空位增多;以小麦秆为模板制备的系列WS-Si-Bi VO4没有改变纯Bi VO4的晶型,均为单斜白钨矿型;而且晶体粒径较纯Bi VO4小,表面较为光滑,颗粒形状较为规整;可见光光照50 min时,WS-Si-Bi VO4样品对甲基橙的脱色率达71.52%,较纯Bi VO4(35.43%)提高了36.09%,其原因主要是Bi VO4复制了小麦秆的纤维絮状、晶体粒径减小、比表面积增大、氧空位增大、带隙宽度小等。     

溶胶凝胶法制备锐钛矿型TiO2纳米粉及其光催化活性的研究

以钛酸丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,盐酸做抑制剂,采用溶胶凝胶法制备TiO2光催化剂.用XRD、SEM和紫外.可见光分度计对样品进行分析,并以甲基橙为模拟污染物,考察样品在紫外光照射下降解甲基橙的能力.结果表明,所制备的样品均为纳米级锐钛矿型的,纯度高且分散性较好;在紫外光照射下具有较高的催化活性.     

煅烧温度对乙二醇溶胶-凝胶法制备BiVO_4光催化性能的影响

采用乙二醇溶胶-凝胶法制备了BiVO4光催化剂样品,并研究了不同煅烧温度对样品的形貌及光催化活性的影响。并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)等手段对样品进行表征和分析。在可见光照射下,通过光催化降解甲基橙溶液来评价不同煅烧温度对BiVO4光催化剂活性的影响。结果表明,所制备的材料均为单斜型BiVO4,并且随着煅烧温度的提高,样品的晶粒逐渐长大。当煅烧温度为550℃时,所制备的催化剂禁带宽度最小,表现出较高的催化活性,光照50min对甲基橙的脱色率高达66%左右。     

溶胶凝胶模板法合成ITO纳米管及其氢敏性能

采用简单的溶胶凝胶阳极氧化铝模板法制备了ITO纳米管.通过FE-SEM、HRTEM、XRD对其微观形貌、结构、相组成等进行了表征和分析,并测试了其对H_2的气敏特性.结果表明,所得纳米管是由10～20 nm晶粒组成的多晶结构,壁厚约为25 nm,平均直径约250 nm,与AAO (Anodic Aluminum Oxide)模板的直径相同.产物在550 ℃热处理后为立方铁锰矿结构的In_2O_3,Sn~(4+)已经掺杂到In_2O_3的晶格中.所得ITO纳米管常温下对氢气具有较好的敏感性及稳定性.     

Mg2+掺杂TiO2薄膜的制备及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯和Mg(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法在较低的热处理温度下制备了Mg2+掺杂的TiO2薄膜,并研究了TiO2薄膜光催化降解甲基橙的情况.采用DTA、XRD、SEM等研究测试手段,发现通过溶胶-凝胶法在TiO2溶胶中加入Mg(NO3)2的方法,可以降低TiO2从无定型到锐钛矿相和锐钛矿相到金红石相的晶型转变温度,并在600C热处理条件下,获得了具有锐钛矿相和金红石相混晶的TiO2薄膜,通过甲基橙水溶液光催化实验表明:其光催化活性高于未掺杂TiO2薄膜的光催化活性.     

硅胶负载掺钕TiO2的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法将掺钕二氧化钛负载在二氧化硅上制备复合光催化剂（Nd/TiO2-SiO2）,利用XRD、SEM、FT-IR和DRS对Nd/TiO2-SiO2进行表征,并通过甲基橙溶液的光催化降解评价其光催化性能。结果表明：Nd/TiO2-SiO2在可见光区388-619nm范围内的光吸收性能随着钕掺杂量的增大而增强,钕掺杂有利于降低电子-空穴的复合率,钕和二氧化硅提高TiO2的光催化活性。在600℃煅烧的0.1%Nd/TiO2-SiO2的光催化活性最高,1h后甲基橙降解率为82.9%。     

高活性纳米二氧化钛光催化剂的溶胶-凝胶法制备和表征

采用溶胶-凝胶法合成了纳米二氧化钛光催化剂,利用X-射线衍射、原子力显微镜、紫外-可见分光光度计等测试技术研究了纳米二氧化钛的形态结构特征及其光催化性能,并探讨了甲基橙溶液的初始pH值和初始浓度、涂膜次数、光源种类、光照时间对光催化降解反应的影响机制.研究结果表明,采用紫外光源照射20min,纳米二氧化钛薄膜对甲基橙的光催化降解效率达到98%,纳米二氧化钛具有高光催化活性.     

应用复合模板剂制备介孔TiO2的研究

采用吐温-80(Tween-80)和司班-80(Span-80)为复合模板剂,通过溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备了介孔TiO2.用环境扫描电镜(ESEM)、透射电镜(TEM)、X衍射(XRD)等测试方法对样品的显微结构及晶相进行分析及表征,研究了pH值对凝胶化时间、不同抑制剂和焙烧温度对材料结构的影响.结果表明以硝酸作为抑制剂,当体系pH值约为4时,可以有效抑制钛酸四丁酯(TBOT)的水解,凝胶化时间约为8h.干凝胶在500℃焙烧5h,制备的二氧化钛为片层状结构,介孔为连续非规则形状20nm～50nm孔道平面贯通的孔网,晶型为锐钛型.干凝胶在600℃焙烧5h,介孔基本塌陷,形成致密的片层状结构,金红石相含量与锐钛相含量相当.     

溶胶-凝胶法制备LiFePO4粉体及其电化学性能研究

通过溶胶-凝胶法并结合热处理工艺制备LiFePO4粉体,采用XRD、SEM及恒电流充放电技术等方法,研究了煅烧时间对LiFePO4粉体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:以聚丙烯酸(PAA)、硝酸铁、硝酸锂和磷酸二氢铵为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,经650℃煅烧得到LiFePO4粉体.随着煅烧时间的延长,粉体颗粒逐渐增大,晶型趋于完整;煅烧16h获得的LiFePO4颗粒大小均匀,晶型完整且没有明显团聚现象.1C倍率下首次放比电容量达到140 mAh/g,经100次循环后仍高于130 mAh/g,容量保持率高达93％,表现出良好的充放电稳定性.     

纳米复合材料Ag/TiO2微波辅助合成与光催化性能

采用EO20PO70EO20(P123)作为模板剂,通过溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法并经不同时间微波辐射处理,制备了一系列纳米复合材料Ag/TiO2。采用XRD、XPS、TEM、N2吸附-脱附测定和SEM-EDS等测试手段对其组成、结构及形貌等进行表征。结果显示,微波辐射5min制备的Ag/TiO2晶型结构最佳,该产物中Ag以单质形式存在,其比表面积可达100.64m2·g-1,平均孔径约为6.9nm。与未经微波辐射样品相比,其颗粒细小、结构规则、分布均匀、无明显团聚现象。以甲基橙为模型分子,考察经不同时间微波辐射处理的纳米复合材料Ag/TiO2的紫外光催化活性。结果表明,在微波功率为200W,微波时间为5min时获得的Ag/TiO2的催化活性最高,循环使用3次后降解率仍能达到80%以上。     

稳定TiO2混晶溶胶的制备及其光催化活性

采用溶胶-凝胶法分别制各了ZrO2溶胶和锐钛矿.金红石型混晶的TiO2溶胶,并将两种溶胶按一定比例混合后浸渍提拉涂膜.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、粒度测试、扫描电镜(SEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)等分析手段研究了ZrO2溶胶的加入对TiO2混晶溶胶及薄膜的影响,并对薄膜的光催化活性进行了考察.结果表明ZrO2能有效地细化TiO2溶胶中的粒子,并保持稳定,同时还使薄膜的光催化活性得到一定程度的提高.因此,该溶胶在环境净化领域将具有较好的应用前景.     

钛表面硅铝锡复合涂层制备及其性能研究

研究了硅铝锡三元复合涂层作为氧扩散阻挡层对钛-瓷结合强度的影响。通过测量复合溶胶的粘度对溶胶的稳定性进行评价,并进一步优选出与纯钛热膨胀系数匹配的复合溶胶的成分,采用电化学工作站对涂层处理后钛试样在人工唾液中的耐腐蚀性能进行评价,研究了涂层处理对钛试样的耐腐蚀性能的影响。结果表明:复合溶胶中SiO2含量较高时,复合溶胶粘度上升较快,凝胶时间短。n(Si):n(Al):n(Sn)=1:1:3的复合溶胶的热膨胀系数为9.09×10-6℃-1,与钛的热膨胀系数相匹配。300℃处理获得的复合涂层主晶相为SnO,同时涂层表面局部存在微米级的裂纹。涂层处理可明显改善人工唾液腐蚀环境中钛的耐腐蚀性和钛-瓷结合强度的耐久性。中性与中性含氟人工唾液浸泡对钛-瓷结合强度没有明显影响。而pH=3/[F-]=100 mg/L的人工唾液对钛的腐蚀最严重,浸泡30 d后钛-瓷结合强度由浸泡前的45 MPa下降到34 MPa。     

Sol-Gel法制备纳米Fe-TiO_2光催化剂及其光催化性能

以钛酸四正丁酯和无水乙醇为主要原料,掺杂一定比例的Fe3+,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备TiO2-Fe2O3复合催化剂,并用XRD和SEM等手段进行表征。以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光催化降解为模型反应,在可见光条件下对所制备的催化剂催化性能进行表征和评价。结果表明:掺铁TiO2比不掺杂TiO2有更高的催化活性,同时也验证掺铁量在0.5%时,光催化活性最高。焙烧温度在400℃时,催化活性大。     

纳米TiO2-粉煤灰微珠光催化复合材料的制备、组织及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2-粉煤灰微珠光催化复合材料.采用XRD、SEM、EDS等分析方法对材料进行了表征.采用UV-1800紫外可见分光光度计测定了复合材料的光催化性能.探讨了煅烧温度对该复合材料组织和性能的影响.结果表明,粉煤灰微珠的表面附着了一层均匀的纳米TiO2,薄膜;于500℃煅烧制备的复合材料中Ti...     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化活性研究

采用正交设计方法，试验研究了4种因素对溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化活性的影响，确定了各因素所对应的最佳水平，得到了溶胶-凝胶法制备高光催化活性纳米TiO2的最佳工艺条件；且对最佳工艺条件制备的TiO2和商业粉P-25进行了XRD和UV-Vis吸收光谱分析。结果表明，自制的TiO2由纯锐钛矿组成，其平均晶粒尺寸为18．2nm，比混晶型的P-25TiO2晶粒尺寸（24．7nm）要小。自制TiO2粉在330～370nm的紫外光区的吸收增强，在可见光区的吸收也较P-25有所增强。两者都有利于光催化活性的提高，使得光催化降解甲基橙的活性与P-25相当。     

溶胶-凝胶法制备球形Li_4Ti_5O_(12)及其电化学性能研究

为提高Li4Ti5O12材料的振实密度,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,通过溶胶-凝胶法合成了球形Li4Ti5O12材料。利用TGA/DSC、XRD、SEM、CV和恒流充放电仪对材料的结构、形貌和电化学性能进行测试。结果表明,在800℃热处理12 h所得样品为单一的尖晶石晶体结构,结晶度较高,颗粒基本呈规则球形、流动性较好,粒径分布均匀,并表现出较好的电化学性能,振实密度达1.86 g/m L。在室温下以0.1 C充放电时,其首次放电比容量为173.19 m Ah/g,50次充放电循环后其放电比容量保持率为97.4%。     

钙钛矿型La1-xSrxMnO3纳米薄膜的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法和浸渍提拉技术在载玻片基底上制备出钙钛矿型La1-xSrxMnO3纳米薄膜;采用TG/DTA技术分析前驱体凝胶的热分解历程;利用AFM观察薄膜的形貌特征;通过XRD进行物相分析,并计算其晶粒尺寸。结果表明,La1-xSrxMnO3薄膜在600℃形成,为钙钛矿结构,其平均晶粒尺寸为10.349nm。采用该薄膜对多种水溶性染料进行光催化降解试验的结果表明,掺杂后该类纳米薄膜有较好的光催化效果,当x=0.2时光催化效果最好。     

铝合金耐蚀膜的制备及其性能研究

采用溶胶一凝胶法在铝合金表面制备CeO2-TiO2-SiO2涂层，采用X射线光电子能谱分析膜层成分，扫描电镜（SEM）表征了复合膜的表观形貌，利用全浸渍腐蚀试验、电化学测试方法评价了涂层的耐蚀性能，结果表明铝合金表面的CeO2-TiO2-SiO2涂层耐蚀性能优良。     

溶胶-凝胶法制备LiFePO_4/C复合材料及其性能

为了提高LiFePO4的电化学性能,以柠檬酸为络合剂和碳源,采用溶胶-凝胶法制备LiFePO4/C复合正极材料。采用FTIR和XRD等对前驱体及产物进行表征,并测试样品的电化学性能。结果表明:经700℃烧结10h所得产物具有单一的橄榄石型晶体结构,碳含量为10.81%(质量分数)。样品在0.1C下首次放电比容量为127.1mA·h/g,在0.2C、0.5C、1C下首次放电比容量分别为106.1、83.3、70.6mA·h/g。该样品在0.1C下经过20次循环后,容量还保持为126.3mA·h/g,衰减仅为0.035%。循环伏安和交流阻抗测试表明该材料具有较好的电化学性能。     

TiO2/膨润土复合光催化材料的常温制备及性能研究

采用改进的溶胶-凝胶法,在以水为主要溶剂的反应体系中,控制钛酸四丁酯充分水解、缓慢聚合,在 常压、低温(70℃)的温和条件下制备出稳定的TiO₂纳米晶溶胶,并利用TiO₂纳米晶溶胶在膨润土表面负载,获得TiO₂/膨润土复合光催化材料。采用 X 射线衍射、扫描电镜、比表面积测定等研究手段对样品的结构形貌进行了表征,并考察了其光催化活性。结果表明：较高的水用量有利于TiO₂晶体形成,当去离子水:钛酸四丁酯摩尔比大于167:1时,在溶胶体系中出现了锐钛矿型TiO₂纳米晶体;TiO₂纳米晶主要负载于膨润土表面,并未嵌入到膨润土层间结构,但相对于单一膨润土,TiO₂负载显著提高了材料比表面积;当去离子水:钛酸四丁酯摩尔比=192:1时,在紫外光照射下,复合光催化材料表现出最高的光催化活性,对亚甲基蓝的降解率达到93.8%。