快速络合滴定测定矿石中的铅

提出了络合滴定测定矿石中的新方法。试样经酸分解，以硫酸铅钾复盐形式沉淀分离铅，在乙酸－－惭酸钠缓冲液另，以二甲配合橙为指示剂，ＥＤＴＡ络合滴定铅，方法快速准确。     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

稀土铅中铅的络合滴定法测定

在一定条件下用氟化钠分离稀土元素，硫酸铅钾沉淀分离其它干扰元素，在pH5．8的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中用EDTA滴定铅。     

EDTA容量法测定本质素渣中的铅

试样用硝酸分解，硫酸沉淀铅与杂质元素分离，在乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用BDTA标准溶液直接滴定，测定其含铅量，测定范围：铅≥4．0％。     

共沉淀—重量法测定高锑铋铅阳极泥中银

针对铅阳极泥中锑铋含量高及传统氯化银重量法测银时存在弊端,研究了酒石酸—Pb Cl2—HNO3体系沉淀银的条件和干扰情况。发现在含有酒石酸15%以上的HNO3介质中,以Pb Cl2为共沉淀剂,在70℃条件下保温30 min,能实现Ag Cl的完全沉淀,且彻底消除了铅阳极泥中Sb、Bi和Cu等元素的干扰。所建立的重量法能够快速准确测定铅阳极泥中的银,准确度可与火试金法相媲美,且方法操作简便、成本低廉,适用于高锑铋铅阳极泥中5%以上银的测定。     

锡铅渣湿法除铅研究

本文阐明了Ｓｎ－Ｐｂ渣除铅的意义。在探索了多种除铅方法的基础上，着重研究了氯化物浸出Ｓｎ－Ｐｂ渣的除铅方法。考查了各种因素对浸出过程的影响，得出了最佳浸出条件。讨论了限制铅浸出过程的动力学因素。此外，还对浸出液的处理进行了试验研究，提出了硫酸沉铅与中和沉杂并用的处理方案，取得了较好效果，具有工业应用价值。     

湿法炼铅的发展状况

近年来广泛开展了用湿法冶金方法处理硫化铅精矿的实验研究。本文根据Ｐｂ－Ｓ－Ｈ２Ｏ系电位－ＰＨ图分析了湿法炼铅的可行途径，介绍了各种湿法炼铅方法，着重从硫化铅精矿的Ｆｅ－Ｃｌ３浸出和在硅氟酸介质中的氧化浸出两方面综述了近年来湿法炼铅技术的进展，并对其中的一些重点问题进行了讨论     

高铅高镉锌物料中锌含量的测定

提出了含高铅高镉(wPb≥10%、wCd≥5%)的含锌试料中锌含量的测定方法,铅采用生成硫酸铅沉淀的方式定量分离,镉采用加入碘化钾掩蔽消除干扰,然后用Na_2EDTA滴定锌含量的方法,可获得满意结果。此方法用于锌冶金工艺过程中含高铅高镉的锌焙砂、氧化锌粉以及综合回收得铅渣、净化系统中铜镉渣试料中锌含量的测定,效果良好。     

关于铅精矿的两种化学处理方法的实践和认识(摘要)

EDTA络合滴定法测定铅矿中的铅已广泛应用。因为铅矿中含有其他元素的情况不一,所以大都用硫酸铅沉淀法使铅与干扰元素予先分离。这种硫酸发烟的化学处理方法比较费时,且对含钡的试料不适用;在通风不良的情况下,对操作人员的身体有严重影响。为避免这种化学处理方法的缺点,我矿化验室多年来已改用硝酸——氯酸钾溶矿,并以硫酸钾使铅生成K_2SO_4·PbSO_4复盐沉淀的化学处理方法。用本法处理,矿样可以分解完全;由于硫酸铅钾沉淀的溶解度比硫酸铅小,所以铅的沉淀完全,沉淀时存在1～2毫升盐酸或硝酸不影响测定结果,但     

EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5min后,用水稀释至150mL,依次加入5mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。     

湿法炼铅新工艺研究

本文提出了铅精矿固相转化－浮选除杂－氧化铅水溶液隔膜电解的湿法炼铅新工艺流程，该流程铅转化率〉９９％，铅总回收率〉９８％，产出符合国家标准二级品质量的屯铅，其它有价金属得以综合回收。     

从高铅铋渣中综合回收有价金属的试验研究

韶关冶炼厂铅电解分厂在处理铅阳极泥过程产出的高铅铋渣，回收渣中的铋，铜，铅，锑和银等有价值金属，对提高资源综合利用水平，开发新产品一定的技术经济意义。本文介绍了小试，扩试和工业试验研究过程，通过浸出，水解，中和与熔炼得到粗铋，铜精矿，铅精矿和锑尘。     

EDTA络合滴定分析铅和锌的试验

通过硫酸铅在不同浓度硫酸中的沉淀情况下,结冲溶液对硫酸铅沉淀的浸取效果及试剂用量等试验研究,提出了改进分析铅传统工艺流程的新方法及铅、锌连测,提高了分析结果的准确性和及时性。     

矿石中铅的络合滴定方法的改进

用EDTA络合滴定法测定矿石中的铅时,使铅生成硫酸铅沉淀而与杂质分离,但其沉淀时间需2～4小时,否则不完全,结果偏低。本文通过试验,找到了一个快速沉淀硫酸铅的方法,即控制硫酸酸度在0.9～1.2M条件下,当硫酸铅沉淀温度下降至50～60     

从合金丝废料回收铅,锡和铟

用酸／碱浸出法从含铅、锡和铟的合金丝废料中成功地回收了这些金属。用热的ＨＣｌ－ＨＮＯ３浸出废料，冷却至１０℃时，最初存在的７１．８％铅以氯化铅分离出来。在４５℃下，用每当量铅１．５当量的铟粉转换沉淀回收其余大部分铅（２２．９％）。在ｐＨ２．０￣２．８时，用ＮａＯＨ以水合氧化锡形式从酸性溶液中回收锡。用两种不同方法从残液中回收铟。第一种方法是在ｐＨ３．９１时，用Ｈ３ＰＯ４以磷酸盐形式沉淀铟，用ＮａＯ     

铅盐沉淀分离EDTA滴定法测定钼酸钙中氧化钙量

探讨了用乙酸铅沉淀钼与钙分离的条件。在酸性条件下加入乙酸铅后，调整酸度使钼以钼酸铅的形式沉淀，再以铜试剂使多余的铅离子和其他干扰离子沉淀而与钙分离，在滤波中以适量硫酸镁增敏，用EDTA按常法测定。方法应用于钼酸钙中乳化钙量的测定简便快速，分析结果准确可靠。     

硫酸锌电镀液中微量铅离子的测定

在氨性介质中用氢氧化铁作载体，铅与铁共沉淀分离基体，沉淀用盐酸处理，高氯酸冒烟，原子吸收法测定溶液中的铅含量。     

锌冶金铜渣中的铜,铅元素连测分析方法研究

本文对铜渣中的铜，铅元素分析测定作了连测试验研究。实验发现，经ＨＣｌ－ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４溶样后，经陈化分离铅和铜，再分别进行络合滴定和氧化－还原法滴定铅，铜离子，其终点均较为明显，方法简单迅速，结果准确，且回收均较好。     

从高铅铋渣中综合回收有价金属的试验研究

韶关冶炼厂铅电解分厂在处理铅阳极泥过程中产出高铅铋渣，回收渣中的铋、铜、铅、锑和银等有价金属，对提高资源综合利用水平、开发新产品具有一定的技术经济意义．本文介绍了小试、扩试和工业试验研究过程，通过浸出、水解、中和与熔炼得到粗铋、铜精矿、铅精矿和锑尘．     

以硫代苹果酸为掩蔽剂络合滴定法测定铜基合金中的铅

本文提出了一种测定铜基合金中的铅的新方法。用硝酸－硫代苹果酸溶解铜基合金。锡，锑，铜和铋等干扰离子同时被硫代苹果酸掩蔽。加入过量的ＥＤＴＡ标准溶液，在ｐＨ５－６用锌标准溶液回滴过量的ＥＤＴＡ以测定铅。应用本法测定铅基合金标样中的铅，准确度和精密度都令人满意。