NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

α-吡啶甲酸铜(II)配合物的室温固相合成

以α-吡啶甲酸和乙酸铜为原料,用室温固相反应合成了α-吡啶甲酸铜Cu(C5H4NCOO)2.2H2O,用元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行表征。X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.382 1 nm,b=1.230 8 nm,c=0.727 2 nm,β=93.68°。表征结果表明,α-吡啶甲酸的羧基中的羟基氧原子和杂环氮原子及水分子中的氧原子参与配位,形成了配位数为6的配合物。     

微波固相合成赖氨酸锌配合物

以赖氨酸和二水醋酸锌为原料,采用微波辐射,固相合成得到赖氨酸锌配合物.当赖氨酸与二水醋酸锌摩尔比为1∶1、研磨时间为30 min、二水醋酸锌粒度为120目、微波处理时间为240 s、控制加热温度不超过100℃时,产率达到了98%以上.并用红外光谱、热分析、ICP-OES对产物进行了表征.     

甘氨酸锌的室温固相合成及表征

以氯化锌和甘氨酸为原料,用一步室温固相反应合成了一水合甘氨酸锌,反应的较佳条件为:研磨时间80min,NaOH水溶液加入量0.4 mL,配位比1∶2.5,所得产物螯合率可达94.39%。通过红外光谱分析、热重-差热、XRD粉末衍射对产物进行了表征,证明产物的组成为Zn(gly)2.H2O。     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

室温固相合成磷酸锌纳米晶

称取5.75 g ZnSO4.7H2O和7.60g Na3PO4.12H2O粉末于研钵中,用微量进样器吸取60μL表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)与之混合均匀,在室温下充分混合研磨反应30 min,洗去其中的可溶性无机盐,在125℃烘干2 h后得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为Zn3(PO4)2.2H2O晶体,其粉末一次粒子的平均粒径约为70 nm,收率为95%。     

微细磷酸锌晶体室温固相合成及其表征

叙述以ZnSO4·7H2 O和Na3 PO4·1 2H2 O为原料 ,PEG - 40 0作表面活性剂 ,室温下研磨 ,利用固相化学反应法制备磷酸锌微细晶体 ,以及用XRD和TEM进行表征的情况。     

葡萄糖酸饲的室温固相合成

在室温条件下,固相反应合成了ＦＡＯ／ＷＨＯ建议使用的铜元素食品强化剂新品种－－葡萄糖铜。用ＸＲＤ物相分析和ＩＲ方法监测Ｄ－葡萄糖酸与醋酸铜、碱式碳酸酮中铜离子的配位反应,对其所发生的配位作用及配位方式进行了探讨。     

特殊形貌磷酸镉铵的室温固相合成

为了丰富微孔材料磷酸镉的研究内容以及探讨其形貌控制的方法,报道使用简单的室温固相法合成制备了新颖的、具有特殊形貌的磷酸镉铵(NH4)CdPO4.H2O,并对该样品进行了比较全面的表征测试。研究结果表明,在模板剂的帮助下可以制备具有规整矩形片状形貌的磷酸镉铵,其长和宽在0.8—1.5μm范围内。该粒径尺寸明显大于由XRD估算的平均粒径(56 nm),表明该样品为多晶态颗粒。并初步探讨了模板剂对该磷酸盐形貌的控制机理。磷酸镉铵的形貌控制研究为今后进一步深入探究其性能,特别是吸附性能,奠定了相应的实验基础。     

CdS纳米粒子的室温固相反应制备及其光催化活性研究

以牛血清白蛋白为稳定剂,采用CdSO4.8H2O、硫脲和NaOH之间的室温固相反应制备了高分散立方晶相粒径为4~5 nm的CdS纳米颗粒。用X射线洐射(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对CdS纳米颗粒的相组成,形貌和粒径等进行了表征。以甲基橙降解脱色为探针反应,研究了自然光照条件下,CdS纳米颗粒的光催化活性,即光催化剂用量,试液的pH值,光照及时间等与甲基橙脱色率的关系。在最佳光催化剂用量为0.2 g,最佳pH值为1时,太阳光照射1 min,甲基橙降解率可达99%以上,表明由室温固相反应制备的CdS纳米颗粒,具有优异的光催化活性。     

室温锌系磷化液的研制

研制出一种以亚硝酸钠为促进剂的室温磷化液。介绍了其组成及配制方法,测定了磷化液及所得磷化膜的性能,分析了膜层常见缺陷并提出了解决方法。结果表明：该工艺磷化成膜速度快,在5～20℃能获得银灰色、均匀、致密、耐蚀的磷化膜。     

葡萄糖酸铜的室温固相合成

在室温条件下,固相反应合成了FAO/WHO建议使用的铜元素食品强化剂新品种——葡萄糖酸铜。用XRD物相分析和IR方法监测D-葡萄糖酸与醋酸铜、碱式碳酸铜中铜离子的配位反应,对其所发生的配位作用及配位方式进行了探讨。     

室温固相反应在离子定性检测中的应用

通过对丁二酮肟和8-羟基喹啉与镍、钴、铋等不同金属盐类的室温固相反应的研究,提出了一种利用室温固相反应快速、简便地定性检测一些金属阳离子的方法.     

室温固化高性能胶粘剂的研制

为了改善环氧树脂(EP)胶粘剂对某些金属和非金属材料的粘接性能,采用自制的增韧剂改性EP,制备了一种可室温固化的无溶剂双组分EP胶粘剂。考察了增韧剂用量、不同的室温固化剂及表面处理方法对金属和非金属材料的粘接性能、耐热性能和耐介质性能的影响。实验结果表明,该胶粘剂对金属和非金属都具有良好的粘接性能;用于PVC和ABS粘接时,则被粘材料被破坏;用于聚四氟乙烯(PTFE)和聚乙烯(PE)粘接时,其最高剪切强度分别为1.9 MPa和1.8 MPa。     

室温去除甲醛用锰铁氧化物催化剂制备及表征

采用甲醛去除性能动态测试装置研究Mn/Fe物质的量比、水热温度、水热时间、焙烧温度、焙烧时间等工艺因素对锰铁氧化物催化剂室温甲醛去除性能的影响。采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱分析仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪分析锰铁氧化物催化剂结构、形貌、微区成分、表面官能团等。结果表明,影响锰铁氧化物催化剂室温甲醛去除率强弱的顺序为:焙烧温度>煅烧时间>Mn/Fe物质的量比>水热时间>水热温度;催化剂的最佳制备工艺为:Mn/Fe物质的量比1.8:1,水热温度140 ℃,水热时间8.0 h,焙烧温度150 ℃时,焙烧时间4.5 h,该条件下制备催化剂的室温甲醛去除率为96.14%,经6次循环使用后活性仅下降5.06%;锰铁氧化物样品由MnO₂、Fe₂O₃和非晶相组成,样品呈球形,平均粒径6.73 nm,表面官能团主要有O-H伸缩吸收、N-H弯曲振动、C-H弯曲振动等。