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采用HS-SPME-GC/MS/MS法测定不同水源水和饮用水中五种痕量嗅味物质。在优化的实验条件下测定2-异丁基3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、土臭素和β-紫罗兰酮的检出限分别为0.6 ng/L、0.9 ng/L、0.6 ng/L、0.5 ng/L和8.5 ng/L,相关系数均达到0.999以上,加标回收率范围分别为83.7%~104%、80.0%~101%、81.1%~104%、83.4%~106%和82.5%~103%。实验结果表明,该方法灵敏度高,具有良好的精密度和回收率,并且操作简单方便,能满足水中痕量嗅味物质的检测。 相似文献
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文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00~100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R2>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14~1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%~109.0%,精密度RSD为0.4%~8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%~101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。 相似文献
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固相微萃取-气质联用测定水中霉味的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用固相微萃取(SPME)快速、高效地萃取水中嗅味物质,通过气质联机(GC/MS)测定水中土霉化合物MIB。该方法重现性好,回收率高,相对标准偏差3.1%~5.5%,MIB的检出限为4ng/L,同时对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类、萃取温度、平衡时间等进行了讨论。 相似文献
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建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C18和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05~20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062~0.00226μg/kg,定量限为0.00167~0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%~106.0%之间,相对标准偏差为0.87%~12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。 相似文献
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石油开采及冶炼废水中的环烷酸进入水环境中将严重影响水环境质量,对水生生物造成毒害,准确快速地检测其含量可为其监控提供基础数据。本研究利用固相萃取(SPE)法从水中萃取环烷酸,并利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中的环烷酸进行定量定性检测。结果表明本检测方法对浓度在10~30 mg/L范围内的环己基甲酸、环己基乙酸、环己基丙酸、环己基丁酸的回收率在80%~120%之间。环烷酸水溶液的pH值对其回收率影响较小,酸性条件下的环烷酸回收率几乎无改变,碱性条件下的环烷酸回收率略有降低。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GC-MS)同时检测环境水体中不同极性范围的79种半挥发性有机污染物的分析方法.样品经膜片式固相萃取装置,以50 mL/min速率通过Empore C18膜片(47 mm)净化和富集后GC-MS检测,内标法定量.研究表明,79种半挥发性有机污染物在1~1 000 μg/L线性范围... 相似文献
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固相微萃取是近十年来发展起来的新型分离富集技术,简便快速、无污染、易于和其它技术联用。文中对固相微萃取的装置原理、涂层材料、涂渍技术、萃取方式及其在分析检测样品预处理中的应用发展方向进行了探讨。 相似文献
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采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分... 相似文献
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Francesca Giuffrida Pierre‐Alain Golay Frdric Destaillats Bernadette Hug Fabiola Dionisi 《European Journal of Lipid Science and Technology》2005,107(11):792-798
Lipid oxidation has great impact on the quality of food products through flavor and taste deterioration, reduction in nutritive value, and potential toxicity of the oxidized food components. Flavor and taste deterioration can be easily perceived and it represents one of the major causes of consumer complaints in the food industry. The deterioration of sensory properties is due to the decomposition products of hydroperoxides that easily isomerize and degrade into volatile compounds. Volatile products are responsible for flavor and taste deterioration. In this study, we present the development of the solid‐phase microextraction gas chromatography‐mass spectrometry (SPME‐GC‐MS) technique to quantify low amounts (μg/g range) of secondary oxidation products, i.e. hexanal. The optimization of SPME parameters is a difficult task because of the possibility of further formation of volatile products during analysis. Different parameters such as type of fiber, exposure time of the fiber to the sample headspace and the optimal temperature of absorption have also been investigated. The complete validation of the method was achieved by the determination of linearity, limits of detection and quantification and repeatability. We demonstrated that the SPME method is a valuable tool for the quantification of low amounts of secondary oxidation products such as hexanal. Therefore, this technique can be used to detect early formation of volatiles. 相似文献
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本文介绍了一种通过气质联用法(GC/MS)测定提取液中的松香酸类物质以区分溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)和以松香酸皂或混合酸皂为乳化剂的乳液聚合丁苯橡胶(ESBR)的方法,适用于生橡胶、混炼橡胶、硫化橡胶和橡胶制成品。对多个SBR进行GC/MS实验,谱图分析显示ESBR均含有松香酸类物质和脂肪酸类物质,而SSBR则未发现这两类物质。在此基础上开展已知配方硫化橡胶的实验。结果表明:对于生橡胶而言,无论ESBR使用何种乳化剂,均可以通过松香酸类物质和/或脂肪酸类物质完全区分ESBR和SSBR;混炼橡胶、硫化橡胶和橡胶制成品样品在确定含有丁苯橡胶的基础上,通过松香酸类物质的存在即可确认ESBR。 相似文献
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文章将C18和Sep-pak Porapak Rox固相萃取小柱活化后联用富集水中16种农药,用乙酸乙酯洗脱,浓缩这16种农药,确定各农药的保留时间和定量离子,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)选择离子模式进行分析测定,分析了各农药的工作曲线线性、回收率和精密度。结果表明,各农药的工作曲线线性、回收率和精密度较好,线性相关系数在0.994~0.999之间,回收率在68.9%~109.2%之间,相对标准偏差小于7.6%。 相似文献