嗜麦芽黄单胞菌BT-112催化制备α-熊果苷

探讨了利用嗜麦芽黄单胞菌BT-112（Xanthornonas maltophilia BT-112）进行发酵，生物催化合成α-熊果苷的工艺。实验得出较佳反应条件为：对苯二酚和蔗糖的摩尔比为1：2，摇床180r／min，菌体对对苯二酚的最大耐受度为48mmol／L，流加4次，在35℃下反应48h。在此条件下α-熊果苷生成率（以对苯二酚计算）高达91．2％。通过大孔吸附树脂进行分离纯化，最后可得到纯度为99％以上的产物，经仪器分析，确定产物为α-熊果苷。     

一种转葡萄糖苷酶基因的克隆表达及其生物催化合成α-熊果苷

通过一步法克隆试剂盒将来自野油菜黄单胞菌的转葡萄糖苷酶基因与表达载体pET28a同源重组,构建质粒pET28a-agl,并转化到不同感受态细胞中,筛选出高效表达转葡萄糖苷酶的基因工程菌E.coli BL21 Gold(DE3)plysS pET28a-agl,以催化合成α-熊果苷。利用IMAC亲和层析,获得转葡萄糖苷酶用于其酶学性质的研究。催化合成α-熊果苷的较佳反应条件为:转葡萄糖苷酶的质量浓度0.272 5 g/L,对苯二酚质量浓度11 g/L,麦芽糖浓度1.1 mol/L,磷酸盐缓冲液浓度100 mmol/L(pH=6.5),30℃下摇床反应3 h。研究发现,反应产物α-熊果苷对转葡萄糖苷酶反应有轻微的抑制作用;1 mmol/L K~+对转葡萄糖苷酶的相对酶活有提高作用,1 mmol/L Cu~(2+)几乎能完全抑制该酶活性。     

巨大芽孢杆菌Bacillus megaterium NCIB8508蔗糖磷酸化酶生物催化合成α-熊果苷的研究

利用巨大芽孢杆菌Bacillus megaterium NCIB 8508蔗糖磷酸化醇生物催化合成α-熊果苷.考察了缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、对苯二酚浓度、反应物摩尔比及反应时间等因素对反应的影响.结果表明,以湿菌体50 mg·mL-1破碎细胞粗酶液催化合成α-熊果苷,在pH值为6.5的30 mmol·L-1磷酸盐...     

基础环境因素对α-熊果苷和β-熊果苷稳定性的影响

通过高效液相色谱法检测α-熊果苷溶液中是否有对苯二酚产生,来分析基础环境因素对α-熊果苷稳定性的影响,同时对比α-熊果苷和β-熊果苷在不同基础环境条件下的稳定性差异。结果表明,在达到100℃后,α-熊果苷仍保持稳定;在pH=1和13时,α-熊果苷表现不稳定,而在偏中性条件下,α-熊果苷较稳定;光照和紫外线照射都会对α-熊果苷稳定性产生影响。由2种熊果苷稳定性对比得知,两者在相同pH和光照影响下,稳定性检测结果相同;而在温度的影响下,β-熊果苷溶液在达到60℃后表现出不稳定性。     

添加表面活性剂对α-熊果苷发酵的影响

探讨了不同表面活性剂对嗜麦芽黄单胞菌BT-112(Xanthomonas mahophilia BT-112) 催化合成α-熊果苷的影响。通过比较不同种类、不同浓度的表面活性剂及其加入时间，实验得出最佳表面活性剂为Tween80，最适反应条件为：Tween80浓度为3 g·L^-1，加入时间为12h，流加次数为3次，每次浓度1 g·L^-1。在此条件下对苯二酚的转化率为96.2 %，菌体对对苯二酚的最大耐受度为60 mmol·L^-1 ,分别比空白提高了3.53%和25.0%，发酵周期为36h，比空白缩短了25%。     

从固体粗酶中提取α-淀粉酶的研究

本文以α-淀粉酶为研究对象，探索从固体粗酶侵取液中泡载浓缩α-淀粉酶的工艺过程．应用物料守恒原理对泡载分离过程进行了分析．实验分别考察了在浸取及泡载分离过程中酶活性的变化，提出了最优操作条件，并对酶的失活原因进行了探讨．     

化妆品基质原料对α-熊果苷美白功效及稳定性的影响

通过构建酪氨酸酶催化反应体系,研究化妆品基质原料对α-熊果苷美白功效的影响。结果表明,实验中使用的表面活性剂Tween 80,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES),脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)和保湿剂丙三醇及防腐剂尼泊金甲酯均对酪氨酸酶有抑制作用,它们与α-熊果苷对酪氨酸酶的抑制作用表现出共抑制效应;所选的金属离子(铜离子、镁离子)对酪氨酸酶有激活作用,铜离子的激活作用远大于镁离子,约为其75倍。采用高效液相色谱法分析化妆品基质原料对α-熊果苷稳定性的影响,α-熊果苷的稳定性通过分析α-熊果苷是否分解产生氢醌来评价。结果表明,α-熊果苷在表面活性剂Tween 80,AES,AEO9和保湿剂丙三醇以及金属离子(铜离子、镁离子)的溶液中稳定性良好,均未检出氢醌;α-熊果苷在防腐剂尼泊金甲酯中稳定性差,在尼泊金甲酯溶液中分解产生氢醌的质量分数达到4.45%。     

当归油对白及多糖微凝胶贴片中α-熊果苷体外透皮行为的影响

研究了当归油对白及多糖微凝胶贴片中α-熊果苷的促渗透作用,为挥发油作为透皮促进剂在日化、医药领域的进一步应用提供依据。采用涂膜法制备以白及多糖为基质的α-熊果苷微凝胶贴片,采用HPLC法测定α-熊果苷含量;采用立式扩散池考察当归油对α-熊果苷经皮渗透的影响规律;采用DSC分析给药前后皮肤角质层的结构特征变化,以揭示当归油促进药物透皮吸收的机理。所制备的白及多糖微凝胶贴片外观细腻,柔软,有韧性,体外透皮试验显示,随着处方中当归油浓度的增加,α-熊果苷的累积透过量逐渐增加,促渗作用增强,当当归油浓度达到1.0%时,α-熊果苷的累积透过量较对照组提高了1.89倍。DSC分析显示,随着处方中当归油浓度的增大,皮肤的特征峰逐渐变弱,当当归油的加入量达1.0%时,皮肤角质层的特征峰消失。当归油具有良好的透皮促进作用,1.0%当归油对α-熊果苷促渗作用最佳,当归油可作为一种天然透皮促进剂,具有良好的应用前景。     

硫酸催化合成α-溴-4-羟基苯乙酮

介绍已有的合成路线,经过评价提出新的合成方法,即在硫酸催化下用对羟基苯乙酮α-溴化合成了α-溴-4-羟基苯乙酮。反应条件:反应物摩尔比为1·01·0,反应温度80~90℃;催化剂用量为反应物酮的70%(质量比),反应时间4h。收率为83·5%。     

α-糜蛋白酶催化合成二吡咯甲烷衍生物

以α-糜蛋白酶为生物催化剂,以体积分数40%的乙醇水溶液为反应介质,50℃下,通过吡咯与醛的串联反应,合成了一系列二吡咯甲烷衍生物。当对硝基苯甲醛1 mmol,吡咯4 mmol,α-糜蛋白酶20 mg,该反应在50℃时反应3 h即可完成,具有较好的底物适应性,且产率最高可达69%,也无需氮气保护。     

α-葡萄糖苷酶的研究进展

综述了α-葡萄糖苷酶的主要性质以及当前已知的该酶的提取、纯化及活性测定方法,以便对其今后的应用研究起到导向作用。     

固定床催化4-苯基丁酸分子内酰化反应合成α-四氢萘酮

在固定床连续流动条件下,以4-苯基丁酸为原料,经分子内酰化反应合成α-四氢萘酮,考察了不同催化剂,反应温度和焙烧温度对催化剂性能的影响。结果表明,在900℃焙烧处理后的H-Beta分子筛对该反应具有较好的催化活性和稳定性,在220℃连续反应10 h,4-苯基丁酸的平均转化率达98.0%,α-四氢萘酮的平均得率为81.2%。     

DMAP催化合成α-呋喃丙烯酸

糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。     

4,5-环氧-α-紫罗兰醇的合成

以α-紫罗兰酮为原料,用NaBH4/CaCl2进行选择性还原,得到α-紫罗兰醇,再用间氯过氧苯甲酸环氧化得到4,5-环氧-α-紫罗兰醇,两步反应总得率为90.3%。产物经IR、1 H NMR和MS证实。     

2,3-Dibromoaldisin的合成和α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

以三氯氧磷为环化试剂,回流状态下,N-(4,5-二溴-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸经分子内酰化环化反应,合成了生物活性化合物2,3-dibromoaldisin。其结构经1HNMR1、3CNMR、IR、FABMS和元素分析确证。测定了该化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。     

α-淀粉酶酶催化淀粉制备低聚糖

随着色谱法的发展,反应色谱在工业生产上已成为越来越重要的制备分离手段。反应色谱是一种耦合技术,在同一色谱单元内,反应与分离同时进行,因此可以突破化学平衡限制。在制备与分离领域,反应色谱技术可以提高产品的产率,大大地节省下游处理过程。以稳态α-淀粉酶酶催化水解淀粉反应的条件为参照,探索了反应色谱的实验条件。     

液-固萃取法提取α-淀粉酶的研究

以聚乙烯吡咯啉酮(PVP)/(NH4)2SO4液-固萃取体系,研究了耐高温α 淀粉酶在PVP固相中的萃取分配行为。萃取的适宜条件为7%PVP(K30)、1 67mol·L-1(NH4)2SO4、pH=6 0,α 淀粉酶在固相中的一次萃取率为94 5%。实验结果表明:高酸度和高碱度都会导致酶活力的丧失,而使萃取酶活力降低,此外,酶浓度也是影响耐高温α 淀粉酶在固-液两相中分配的最重要因素之一。     

一锅法合成β-三氟甲基-α-甲基-α、β-不饱和酸酯

正丁基锂在-78℃攫取(α-烷氧羰基)乙基膦酸二乙酯(1)的活泼氢得到碳负离子2,其进攻三氟醋酸酐产生三氟乙酰基膦酸酯(3);不经过分离,直接用Grignard试剂进攻三氟乙酰基膦酸酯(3),由HWE反应选择性地合成了以Z-式为主的β-三氟甲基-α-甲基-α、β-不饱和酸酯(4),按1计,三步反应的总收率为59%～92%,Z-构型反应产物是主要产物。     

酶催化转酯化拆分反应中的α-氰基-3-苯氧基苄醇的液相色谱测定

采用正相高效液相色谱法测定了手性α-氰基-3-苯氧基苄醇(CPBA)的含量，采用Sumichiral OA-4400手性柱，正己烷：二氯乙烷：乙醇=87：10：3为流动相，UV检测器(λ=254nm)，外标法峰面积定量。线性关系良好，回收率在100．0％-102．2％之间。并使用该法测定酶转酯化反应过程的S-CPBA的含量及ee值。     

水合硫酸铁催化合成α-呋喃丙烯酸酯

用糠醛为起始原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在Fe2(SO4)3·xH2O催化下分别和甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸正丙酯、α-呋喃丙烯酸正丁酯、α-呋喃丙烯酸异丁酯、α-呋喃丙烯酸正戊酯、α-呋喃丙烯酸异戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量对收率的影响,获得了较佳反应条件,7种α-呋喃丙烯酸酯的收率在86.5%～94.6%之间.利用IR,1HNMR和元素分析对产物结构进行了表征.