GC-MS/MS法测定茶叶中68 种持久性有机污染物

建立不同类别茶叶中16 种多环芳烃、19 种邻苯二甲酸酯、18 种多氯联苯、15 种有机氯农药共68 种持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）同时测定方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用加速溶剂仪提取,先用分子印迹柱净化,再采用QuEChERS法进一步净化,采用DB-5ms毛细管柱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。在各POPs的1、2 倍定量限和10 倍定量限3 个添加水平,在选定的绿茶、黑茶样品中的回收率在73.1%～109.5%之间,相对标准偏差为0.1%～9.3%,方法的检出限在0.11～4.3 μg/kg之间。方法实现对68 种POPs目标物的精准定性定量,并通过对市售的60 批茶叶样品的检测,验证方法的稳定性和可行性。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中的持久性有机污染物

建立了一种加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱三重四极杆质谱同时检测水产品中46种典型持久性有机污染物的方法。水产样品经-105℃、100 mbar条件下的冷冻干燥处理后,加入硅藻土混合碾磨均匀后,经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化,使用萘-d、芴-d、蒽-d、■-d作为内标,采用气相色谱三重四极杆质谱的多反应监测模式对水产品中的16种多环芳烃、30种有机氯农药进行定性定量分析。在100℃、1500 psi条件下以二氯甲烷:己烷(1:1,V/V)对46种有机污染物进行萃取,收集凝胶渗透色谱中7.5~16 min馏出液,浓缩定容上机分析。46种持久性有机污染物分离效果良好,相关系数R^2均在0.99以上,低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3个水平的加标回收率均在81.0%~121.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.1%~11.0%之间,方法检出限为0.0185μg/kg^0.7377μg/kg(干重)。该方法采用加速溶剂萃取仪和凝胶渗透色谱仪进行前处理,可实现前处理无人值守,大大提升检验效率,且方法稳定性好,灵敏度和回收率高,是分析水产品中痕量持久性有机污染物的较好方法。     

QuEChERS-GC-MSMS法测定大米中20种农药残留

建立一种简便、快速、灵敏可同时测定大米中20种农药残留的分析方法。采用乙腈溶液提取大米样品中的农药,经Qu Ech ERs方法净化,采用气相色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行测定。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01μg/m L~0.2μg/m L,线性相关系数大于0.99,大多数农药的加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差小于20%。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定儿童服装中禁用偶氮染料分解产生的21种芳香胺

研究一种快捷、高效检测儿童服装中21种芳香胺的前处理及检测方法.以丙酮为萃取剂,经加速溶剂萃取(ASE)、浓缩;萃取的染料在柠檬酸盐缓冲介质中与连二亚硫酸钠发生还原反应分解为致癌芳香胺,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1:1)萃取;萃取液经稀盐酸成盐,再经氢氧化钠碱化,由乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1:1)反萃取;采用气...     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定糖果包装材料中的双酚A

建立用加速溶剂萃取/ 气相色谱- 质谱法测定糖果包装材料中双酚A 的分析方法。样品用二氯甲烷- 丙酮作提取剂,加速溶剂萃取仪提取,经BSTFA+TMCS 衍生化,用气相色谱- 质谱联用仪进行定性定量分析,双酚A的回收率在75.2%～90.7% 之间、方法的检出限为5μg/kg。该方法前处理过程简单,具有较高的精密度和准确性,重复性好。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法分析烟叶中的92种农药残留

建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法。通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析。结果表明:①最优实验条件为:提取溶剂乙腈,净化剂4 g弗罗里硅土(florisil)和40 mg石墨化炭黑(GCB),提取温度120℃,提取压力10 MPa(1500 psi),静态提取时间6 min,冲洗体积50%,静态循环2次。②目标物基质匹配标准曲线线性良好(r20.99),0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70%~124%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%。该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定鱼类中7种新型有机污染物

目的 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中7种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。方法 样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用1mL丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式分析,外标法进行定量。结果 咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和3,6-二氯咔唑在0.5～50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.997; 3,6-二溴咔唑、2,7-二溴咔唑和1,3,6,8-四溴咔唑在1.0～100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.998。定量限(limits of quantification, LOQs)在0.50～1.00μg/kg之间,在各目标物的1LOQs、2LOQs和10LOQs3个加标水平下,7种咔唑和卤代咔唑类化合物的平均回收率为87.22%～107.27%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.70%～8.17%(n=6)。结论 该方法自动化程度...     

葡萄酒活性干酵母的研究 Ⅰ.葡萄酒活性干酵母的生产和应用

以2株葡萄酒酵母1450(Saccharomyces cerevisiae)和Am_(-1)(saccharomyces bayanus)为试验菌株,进行了活性干酵母的培养和干燥等工艺条件的研究。对活性干酵母在酿酒中的应用技术也进行了研究。试验结果表明,活性干酵母的制备工艺是可行的。活性干酵母1450和Am_(-1)适用于酿制干型葡萄酒和其它果酒。与野生酵母的自然发酵结果相比,干酵母发酵平稳彻底,发酵时间较短,发酵结束时,干酵母的沉淀较好,原酒含残糖量和挥发酸量低,酿制的酒质量和风味较好。     

酸性硅胶净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米中持久性有机污染物

本研究建立了玉米中有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚等多种持久有机污染物的样品前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。玉米样品水化后,用乙酸乙酯直接两次提取和44%酸性硅胶柱净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子检测模式进行分析,内标法定量。有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚的响应与浓度呈较好的线性关系,决定系数大于0.996,高取代溴联苯醚的响应与浓度为二次曲线关系;方法回收率在55.7%~119.6%之间,相对标准偏差(RSD) 1.4%~16.2%;方法检出限在0.003~1.174 ng/g之间。建立的分析方法前处理操作简便,提取效率高,净化效果好,分析方法灵敏度高,准确性和精密度好,适用于玉米样品中持久性有机污染物的分析检测。     

顶空气相色谱-质谱法同时检测卫生巾中12种溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱法检测卫生巾中12种残留溶剂的分析方法。以毛细管柱TR-FFAP(60 m×0.25mm,0.25μm)分离,GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。在优化的条件下,苯系物在0.2～2.0 mg·m^-2、其他溶剂在1.0～10.0 mg·m^-2浓度范围线性关系良好,相关系数0.9950～0.9996,方法的定量下线(S/N=10)为0.0005～0.01mg·m^-2。加标水平为0.4～13.0 mg·m^-2,RSD为0.2%～6.9%,回收率88.3%～103%。应用该方法测定了40个卫生巾样本,溶剂残留检出率45.0%,最高含量为349 mg·m^-2。     

酿酒活性干酵母在酒精生产中的应用

酿酒活性干酵母应用于酿酒行业和超级酿酒酵母应用于酒精浓醪发酵,不仅是我国酿酒工业的技术革命,而且极大地推动了酒精行业的技术快速发展。目前,酿酒活性干酵母广泛应用于酿酒工业和酒精的浓醪发酵以及燃料酒精工业。针对酒精生产原料的变化,酒精生产工艺的不同,酿酒活性干酵母的适应性和发酵浓度将会提高;酵母对温度、渗透压以及对产物、底物的抑制的敏感度将降低;酒精生产工艺的控制要求将进一步提高,对酿酒活性干酵母对酵母质量的要求也将更高。（孙悟）     

持久性有机污染物在中国的环境监测现状

持久性有机污染物对自然环境和人们的生命健康危害是巨大的,与其他种类的污染物质相比,持久性有机污染物具有一定的特性.当前中国对持久性有机物的监测工作包含大气、水源和土壤环境监测,为了打造更好的自然环境,要求增强对持久性有机物的治理工作.     

利用玉米浸泡液生产活性干酵母的研究

采用玉米浸泡液作为原料,利用其中的碳源、氮源、无机盐等营养物质发酵生产活性干酵母。探索并优化其发酵条件,结果表明:最佳发酵条件为,玉米浸泡液浓度为14.00%,培养基pH为5.5,初始加入的葡萄糖为200.00 mg/mL,接种量为1.20%,发酵时间为46 h,得到的干酵母产量达到最高17.80 mg/mL,而且细胞存活率为96.40%。     

我国造纸工业二恶英类持久性有机污染物的研究进展

2004年11月11日,《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》正式在我国生效。我国造纸工业在快速发展的同时,二恶英类持久性有机污染物作为制浆造纸时无意生产的副产物,对生态环境有一定影响,其向环境中释放的途径包括大气、水体、产品和污泥废渣。初步估算,2009年我国造纸工业二恶英总量约为378 g TEQ(毒性当量)。"十二五"期间,将是我国造纸工业推行履约计划的重要时期,采用氯气漂白纸浆的二恶英发生量约为85 gTEQ,占总量的比例为22.49%,应当重点予以控制和削减。