水合磷酸钴铵晶体材料的低热固相法合成及表征

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇(PEG-400)的存在下,在室温(R.T.)研磨反应混合物进行固相反应,将反应混合物在不同的温度(80℃,60℃,R.T.)保温陈化4 h,用水洗去混合物中可溶性的无机盐,在110℃下烘干2 h,得到一水合磷酸钴铵晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行了表征。结果表明,3种不同保温温度均得到具有正交晶系物相,空间群为Pmn21(31)的片状(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。     

新法合成磷酸锌铵及其表征

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板,用ZnSO4和（NH4）H2PO4为原料经低热固相反应合成得到磷酸锌铵,用热重-差热（TG-DTA）、X-射线衍射（XRD）和红外光谱对其进行了表征．结果表明,该产物为具有空旷结构的（NH4）Zn2（PO4）（HPO4）,在300℃下不分解,具有作为有机催化反应催化剂所需要的热稳定性,在800℃下热分解则得到纯的α-焦磷酸锌．     

苯甲酸锰的合成及热分解机理研究

用半固相反应合成了苯甲酸锰，通过元素分析，Ｘ－射线粉末衍射，红外光谱确定它的组成和晶体结构，它属单斜晶系，为层状结构，用ＤＴＡ和ＴＧ研究了它在空气和氮气气氛中的热分解过程，并用红外光谱表征了热分解产物。苯甲酸锰在空气中一步分解生成氧化锰，在氮气中除分解生成氧化锰外，生成的气相凝聚物成分比较复杂，主要成分是二苯甲酮和三苯甲烷等。     

NaHCO3热分解动力学研究

用稍加改装的Vicotor Meyer法测分子量装置,跟踪NaHCO_3热分解产物CO_2体积变化,对常压NaHCO_3等温热分解反应动力学探索。实验表明,动力学方程为lg(1-x)=-Kt,表观活化能为103.34kJ/mol,在1atm CO_2中,NaHCO_3热分解产物只影响反应速度,不影响反应模式。     

苯甲酸铜(Ⅱ)的合成及热分解机理研究

用半固相反应法合成了苯甲酸铜,用热重分析法(TG、DTG)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,并用X-射线粉末衍射进行结构表征.苯甲酸铜的分解过程分二步进行,第一步失重23.7%;第二步失重29.0%,主要产物有二苯甲酮、联苯酰、氧化铜等.     

季铵碱化酞菁钴的合成及其脱硫醇动力学

首次合成了一种在同一分子内兼有氧化催化中心和碱中心的新型轻质油品脱硫醇催化剂季铵碱化钛菁钴，动力学实验结果表明，其分子内的氧化催化中心在催化硫醇氧化反应中具有协同作用，并表现出比磺化酞菁钴好的催化活性。     

水杨酸锌的热分解反应机理

采用固相反应法合成了水杨酸锌，测定了其ＴＧ和ＤＴＡ曲线。用红外光谱，粉末Ｘ射线衍射，气相色谱和质谱法表征了各步热分解产物，研究了其热分解反应机理。整个热分解过程分两步进行；（ＨＯＣ６Ｈ４ＣＯ２）２Ｚｎ→（ＯＣ６Ｈ４ＣＯ２）Ｚｎ→ＸｎＯ。第二步热分解的气相产物有苯酚，二苯并呋喃和氧杂蒽酮等。     

铵光卤石热脱水及热分解动力学

将盐湖水氯镁石溶液和氨法沉镁过滤后的氯化铵溶液混合,在一定条件下制得铵光卤石,研究铵光卤石在热空气中脱水为低水铵光卤石的最佳工艺条件,同时对铵光卤石进行热重-差热分析（TG-DTA）。研究结果表明：铵光卤石在热空气中脱水是分步进行的,包括脱水、水解、热分解等化学反应;在110～180℃控制脱水时间可得低水合铵光卤石不水解,超过此温度范围时铵光卤石在脱水的同时会部分发生水解。且铵光卤石于160℃脱水4h可得到含结晶水为0,5～1的低水合铵光卤石,其可用作生产无水氯化镁的原料。用Freeman-Carroll法计算的动力学参数表明,铵光卤石在各温度范围内的脱水反应均不是基元反应,而是由多个不同级数的基元反应所控制。     

磷酸钛—磷钨酸铵的合成及XPS研究

在合成了复合无机离子交换材料磷酸钛－磷钨酸铵的基础上，为进一步研究复合材料中各种元素的化学状态，对复合材料进行了Ｘ－射线光电子能谱研究，通过分析复合材料ＴｉＰ－ＡＷＰ中各元素的结合能谱，对交换材料中各元素的结合状态及复合机理进行了探讨。     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

磷钨杂多酸铵盐固体酸催化剂的制备、表征及性能

以室温沉淀法制备了一系列铵取代磷钨杂多酸盐催化剂(NH4)xH3-xPW12O40(x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0),用X-射线衍射(XRD)、傅里叶-红外光谱(FT-IR)、固体紫外-可见漫反射光谱(DR UVVis)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附(N2adsorption-desorption)等手段对其进行了表征,并考察了它们在H2O2氧化苯甲醛制苯甲酸反应中的催化活性.结果表明,NH4+取代H+后形成的杂多酸盐仍很好地保持了Keggin结构;随着NH4+取代度的增大,(NH4)xH3-xPW12O40的颗粒逐渐均匀,晶格常数逐渐减小,而比表面积和总孔容呈先增大后减小的趋势;在相同实验条件下,所制(NH4)xH3-xPW12O40的催化活性均优于H3PW12O4(71%),其中在(NH4)2.5H0.5PW12O40催化作用下,苯甲酸收率达到最高(76%).     

低热固相法合成纳米(NH4)3PMo12O40·4H2O及其机理的研究

通过低热固相反应合成了纳米(NH4)3PMo12O40*4H2O,XRD、31P NMR研究发现,在此固相反应的4个步骤中(扩散,反应,成核,生长),反应的速率控制步骤是产物的成核.     

LiNiPO4前驱体固相反应合成动力学及电容性能

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸镍为原料,以聚乙二醇PEG-400为表面活性剂,采用前驱体固相活化法制备LiNiPO4纳米晶材料.固相制备过程的活化能E=81.08 kJ·mol-1,过程动力学为二维相界面扩散反应机理.前驱体生成LiNiPO4的反应符合界面反应指数成核机理,活化能E1=11.82 kJ·mol-1,指前因子lnA=13.82;LiNiPO4晶体生长过程具有较小的活化能E2=17.73 kJ·mol-1;Li3PO4转化反应和反应体系物系晶化过程符合二维相界面扩散反应机理,其是制备过程可控制的重要步骤.材料复合电极LiNiPO4+Nafion/C在0.5 mol·L-1H2SO4中具有典型的电容性能,电极比电容为214 F·g-1,经1 000次循环,电极电容量不但没有衰减反而略有增加,是潜在的电容器材料.     

磷酸钕钠米晶的固相合成

以聚乙二醇—400(PEG—400)为模板,三氧化二钕、硝酸和磷酸铵为起始原料,用固相反应技术合成磷酸钕,经XRD、FT-IR和TG/DTA技术反应的主产物进行分析.结果表明,主产物为磷酸钕纳米晶.     

水合磷酸铁铵的低热固相合成及其对乙酸丁酯的催化作用

以Fe2(SO4)3与NH4H2PO4·12H2O为原料,PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应合成得到水合磷酸铁铵,经XRD分析表征确定其分子式为Fe3(NH4)(PO3(OH)0.666O0.333)3(PO2(OH)2)3(H2O)6Fe3H23.998NO29.997P6后,用其作为催化剂进行乙酸丁酯的合成试验。试验应用均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下考察反应时间、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对收率的影响。获得催化反应的最佳工艺条件是反应时间6h,醇酸物质的量比1.56∶1,催化剂用量1.73g。在这个最优的工艺条件下,水合磷酸铁铵催化合成乙酸丁酯的收率可达到98.6%。水合磷酸氢铁铵不仅合成工艺简单,可行,而且作为乙酸丁酯的催化剂时,具有良好的催化活性,工业应用潜质大。     

低温固相法制备聚丙烯酰胺-铕配位聚合物及其荧光性质研究

文章研究了用低温固相研磨法一步合成聚丙稀酰胺(PAM)-铕配位聚合物的反应条件,并对其作用机理进行了分析.通过红外光谱,元素分析和热重-差热分析方法证明了铕与聚丙烯酰胺形成配合物.实验结果表明,在低温下固相反应可以进行.产物是一种难溶型化合物,荧光光谱表明,产物具有荧光特性.     

水热法微／纳米 Gd2（CO3）3· H2O 和G d2O3的合成与表征

采用水热法,并辅以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）合成微/纳米 Gd2O3及其前驱体Gd2-（CO3）3· H2O 。利用X-射线衍射仪（XRD）、热分析仪（TG）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM ）、荧光分光光度计等表征手段,分别对产物的晶形、形貌、尺寸和荧光性质等进行分析与表征。结果表明,利用水热法合成的Gd2O3前驱体Gd2（CO3）3· H2 O在不同反应温度下分别形成细捆束状、羽毛状和树状,经煅烧后制得的微/纳米Gd2 O3的形貌与其前驱体Gd2（CO3）3· H2O相一致,其荧光性随反应温度的升高而增强。     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...