UPLC/MS/MS法测定小麦中炔草酯及其代谢物残留量

采用丙酮提取,UPLC/MS/MS测定,建立了小麦中炔草酯和其代谢物残留量的UPLC/MS/MS测定方法.添加炔草酯质量分数为0.01、0.08 mg/kg,平均回收率分别为83.5%和89.5%,相对标准偏差分别为2.0%和7.1%,检出限为0.01 mg/kg;添加代谢物质量分数为0.001、0.08 mg/kg,平均回收率分别为90.4%和89.1%,相对标准偏差分别为4.9%和8.9%,检出限为0.001 mg/kg.     

UPLC-MS/MS法测定牛奶中普鲁卡因青霉素G残留量

建立一种UPLC-MS/MS法(超高压液相色谱-串联质谱法)测定牛奶中普鲁卡因青霉素G的快速方法。采用正离子电离模式和MRM扫描模式。设置1.0,3.0,5.0μg/kg 3个加标水平,测定加标回收率。结果表明利用UPLC-MS/MS检测的普鲁卡因青霉素G在1.0~20.0 ng/m L的浓度范围内呈良好线性关系。3个加标水平的加标回收率为94.6~101.1%,相对标准偏差为1.3%~2.1%,检出限为1.0μg/kg。该方法快速,灵敏,准确,可满足普鲁卡因青霉素G残留量的测定。     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取,干菜样品需加水后再提取,氯化钠盐析分层,N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测,外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%,相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高,可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

UPLC-MS/MS法测定四种果蔬中草铵膦残留量

本文建立了一种UPLC-MS/MS检测、内标法定量测定苹果、哈密瓜、青菜和白菜四种果蔬中草铵膦的快速方法。试样经水提取,C18小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-C1)衍生。用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱条件是正离子模式电离,多反应监测,内标法定量。结果表明,草铵膦在10～500 ng/mL内呈线性相关,R~2为0.999,加标回收率为85.5%～97.4%,相对标准偏差为3.0%～8.2%,检出限为20μg/kg。本方法成本低廉,分析灵敏,定性定量准确,可以满足草铵膦残留量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定花生中氯酯磺草胺和氯酯磺草胺酸的残留量

通过2021年在10地花生上施用40%氯酯磺草胺水分散粒剂的残留试验,旨在建立一种氯酯磺草胺和氯酯磺草胺酸的超高效液相色谱串联质谱联用仪（UPLC-MS/MS）检测方法。经方法验证,其定量限可达0.01 mg/kg,具有较高的灵敏度、准确度和重复性。利用该方法分析了2021年10地氯酯磺草胺及其代谢物氯酯磺草胺酸在花生仁和花生秸秆的残留水平,结果显示二者含量均≤0.1 mg/kg,符合残留限量参考值。     

新型生物源杀虫剂双丙环虫酯

<正>双丙环虫酯(afidopyropen)是日本明治制果药业株式会社与北里研究所共同研发~([1])的生物源杀虫剂,开发代号ME-5343,其英文通用名于2012年3月获批~([2])。该剂具有独特的pyropene化学结构和新颖的作用机理,被认为是杀虫剂作用机制分类中第9D组的第一个成员。双丙环虫酯能有效防治刺吸式和吮吸式口器害虫(如蚜虫、粉虱、木虱、介壳虫、粉蚧和叶蝉等),     

UPLC-MS/MS法测定米拉贝隆中EDCI

目的：建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MSMS)测定米拉贝隆中基因毒性杂质EDCI。方法：采用Agilent ZORBAX Bonus-RP(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱;流动相A为10 mmol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为156.2→86.2(m/z)进行检测。结果：EDCI质量浓度在3.03～60.56 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);定量限为0.18 ng/mL;检出限为0.06 ng/mL;平均加样回收率为87.0%,RSD为3.2%(n=9)。结论：本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于米拉贝隆原料药中EDCI的测定。     

UPLC/MS/MS法测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量

建立了大豆和土壤中氯酯磺草胺的超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)测定法.结果表明:方法保留时间为0.92 min,线性范围为0.02～50 mg/L,检出限为0.005 mg/kg,回收率为279%～98%.     

GC/MS/MS法测定油菜籽中异丙甲草胺残留量

采用甲醇和水提取,正己烷萃取,经SPE柱净化,GC/MS/MS测定,建立了油菜籽中异丙甲草胺残留量的GC/MS/MS测定方法.添加质量分数为0.05、0.001 mg/kg,方法平均回收率分别为88.5%和101.7%,相对标准偏差分别为3.0%、6.2%,最低检出质量分数为0.001 mg/kg.     

UPLC-MS/MS检测小麦中甲哌鎓的残留量

本研究建立了采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）,测定小麦籽粒和秸秆中甲哌鎓残留量的分析方法。样品采用乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量测定。结果表明：在0.05～5 mg/L范围内,甲哌鎓的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系（相关系数大于0.999）。添加水平为0.05、0.5、1 mg/kg时,检测方法的平均回收率为78%～103%,相对标准偏差为2.3%～8.9%。此分析方法的线性关系良好,灵敏度和精确性满足农药残留分析要求,可用于生产上小麦中甲哌鎓残留检测分析。     

UPLC-MS/MS法测定植物饮料中芦荟苷含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定植物饮料中芦荟苷含量的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm)为分离柱,以乙腈和水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下(ESI-),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,芦荟苷的检出限为1. 0μg/kg,定量限为3. 0μg/kg,线性范围为1. 0～25 ng/m L,相关系数r≥0. 9995。在5、10和25μg/kg这3种加标水平下芦荟苷的平均回收率为91. 2%～95. 3%,相对标准偏差(RSD_6)为3. 15%～6. 10%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于植物饮料中芦荟苷含量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定饲料中万古霉素与去甲万古霉素

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了饲料中万古霉素和去甲万古霉素2种糖肽类抗生素的测定方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,万古霉素和去甲万古霉素在10～1 000 ng/mL范围内线性关系较好(R>0.999),定量限分别为50.3,54.7μg/kg;在100,200,1 000μg/kg加标水平下,平均回收率在79.3%～108.6%之间,相对标准偏差RSD在1.9%～9.8%(n=6)。该方法定量限低、精密度好,可应用于饲料中万古霉素和去甲万古霉素的定量分析。     

UPLC-MS/MS法测定奶粉中壬基酚和双酚A

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定奶粉中壬基酚和双酚A的分析方法。奶粉经乙腈-水溶液提取,以乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在负离子多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明壬基酚和双酚A在1~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率在58.2%~74.2%之间,相对标准偏差小于10%,方法检出限均为2μg/kg,定量限为5μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于奶粉中壬基酚、双酚A的测定。     

UPLC-MS/MS法测定水稻及其环境中的草酮和苯噻酰草胺残留量

[目的]建立测定稻田水、土壤、植株、水稻中草酮和苯噻酰草胺的UPLC-MS/MS测定方法。[方法]水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液液分配净化;土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水Mg SO_4净化;植株及水稻样品经乙腈提取,Carbon/NH_2固相萃取柱净化。用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]2种农药在0.5~100μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限在0.08~0.4μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.2~1μg/kg之间,添加水平为1、2、50μg/kg时,2种农药的回收率在75.06%~99.95%之间,相对标准偏差在2.05%~9.92%之间。[结论]该方法灵敏度高、定量准确,用基质配制标准溶液能够有效准确地校正基质效应,可用于环境中草酮和苯噻酰草胺残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法测定油基类化妆品中39种性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定油基类化妆品中39种性激素的方法。样品经正己烷分散,70%乙腈超声提取,在CORTECS C₁₈ （2.1 mm×150 mm,2.7μm）色谱柱上分离,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式测定。结果表明,39种性激素在该方法下的基质效应值为0.78～1.26,检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.6～2.3μg/L和1.9～6.8μg/L,在1.87～67.41μg/L范围内线性关系良好（相关系数r>0.995）。在0.25,0.50和1.00μg/g 3个加标水平下的回收率为81.7%～110.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～14.1%。该方法前处理简便,准确性好,适用于油基类化妆品中性激素的测定。     

UPLC-MS/MS法测定食用植物油中15种全氟化合物

建立了UPLC-MS/MS同时测定食用植物油中15种全氟化合物(包括全氟烷基羧酸类、全氟磺酸类、全氟磺酰胺、全氟调聚醇)的检测方法.采用ACQUITY UPLC BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵的5％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m...     

UPLC-MS/MS法测定美洛昔康中两个中间体杂质

建立UPLC-MS/MS法测定美洛昔康中杂质A和杂质B.采用ACQUITY UPLC?HSS T3 C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1％甲酸水溶液-甲醇(45:55).采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正离子扫描;脱溶剂温度:500℃;干燥气流速:15 L/min...