噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]研究噻虫嗪在苹果上的消解动态及膳食风险性。[方法]采用液相萃取法进行苹果中残留试验前处理,高效液相色谱检测噻虫嗪含量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]在苹果中的平均添加回收率为90.07%~94.98%,相对标准偏差为2.82%~3.34%。消解半衰期为6.88~7.63 d,噻虫嗪在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1。[结论]残留检测的方法准确度高,重复性好。苹果生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

噻虫嗪在番茄上的残留消解动态

采用高效液相色谱外标法,对噻虫嗪在番茄上田间应用的动态残留和终点残留进行了测定。结果表明,噻虫嗪在番茄上的半衰期为3．2d,噻虫嗪的用量为16．8g a．i．／hm^2时,安全采摘间隔期应为5d。该试验结果对无公害蔬菜生产具有指导意义。     

菠菜中噻虫嗪的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻虫嗪在菠菜中的残留动态和最终残留.噻虫嗪的最低检出量为1 ng,最低检出质量分数为0.002 mg/kg.在菠菜中的平均回收率为90.5%～101.4%,相对标准偏差0.75%～1.21%.噻虫嗪在土壤和菠菜中的半衰期分别为2.3 d.按180 g/hm2剂量施药3 d后,菠菜中最高残留量为0.55 mg/kg.     

噻虫嗪在酿酒葡萄果实和土壤中的残留动态和风险评估

研究了噻虫嗪在葡萄果实和土壤中的消解动态、最终残留量以及膳食风险。试验结果表明:在添加水平为0.1~5.0 mg/kg时,添加回收率在89.6%~97.9%之间,相对标准偏差为1.35%~3.58%。噻虫嗪在葡萄中消解较快,半衰期为7.4 d;在土壤中的半衰期为10.0 d。在50 mg/kg和100mg/kg用量下,施药3~4次,噻虫嗪在葡萄果实中的最终残留量0.2 mg/kg,其风险商值小于1。葡萄生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

50％烯啶虫胺可溶粉剂在水稻环境中的残留与消解动态

[方法]在长沙和贵阳两地进行田间试验,采用高效液相色谱技术定量分析50％烯啶虫胺可溶粉剂在水稻环境中的残留与消解动态,为水稻中烯啶虫胺的安全使用提供科学依据.[结果]烯啶虫胺在稻田水、土壤和植株中的半衰期分别为1.84～2.00、2.15～2.78、4.78～4.95 d.[结论]在推荐使用剂量和最高使用剂量条件下,收获的糙米中烯啶虫胺的残留量均未检出.     

超高效液相色谱质谱联用检测噻虫胺在甘蓝中的残留

建立了测定甘蓝中噻虫胺残留量的HPLC-MS/MS方法。用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测。采用外部标准校准曲线定量分析。结果表明,甘蓝中噻虫胺的平均添加回收率为92%～107%,相对标准偏差为5%～8%。甘蓝中噻虫胺的限量为0. 02 mg/kg。该方法快速、简便、准确、可靠。     

喹啉铜在马铃薯中的残留及消解动态

[目的]研究杀菌剂喹啉铜在马铃薯上的残留规律。[方法]建立了马铃薯中喹啉铜残留量测定的高效液相色谱-串联质谱法;在河北、湖南2地开展喹啉铜在马铃薯上的田间残留试验。[结果]方法最低检出质量分数为0.10 mg/kg,在0.10～5.0 mg/kg残留水平内,添加回收率为75.8%～102.8%,变异系数为2.1%～6.7%。2地残留消解和最终残留量试验结果显示,喹啉铜在马铃薯植株上的半衰期分别为8.89、11.1 d;按推荐剂量108 g a.i./hm~2和加倍剂量162 g a.i./hm~2施药3～4次,距最后1次施药后7、14、21 d,喹啉铜在马铃薯中的残留量均小于0.10 mg/kg。[结论]喹啉铜按推荐剂量108 g a.i./hm~2施药3次,施药后7 d,马铃薯中喹啉铜残留量小于0.10 mg/kg,食用安全。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

啶虫脒在苹果和土壤中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器-ECD)测定,研究了20%啶虫脒SP在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在苹果中半衰期为2.2～5.1d,在土壤中为0.14～2.6d。用量0.2g/L,施药一次,距最后一次施药21d收获苹果中啶虫脒残留量小于0.12mg/kg,建议20%啶虫脒SP在苹果上防治绣线菊蚜最多使用一次,用量为0.1～0.2g/L,安全间隔期为21d。     

辛硫磷在甘蔗中的残留及消解动态研究

研究了辛硫磷颗粒剂在甘蔗、植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明:辛硫磷最小检出量为0.05 ng;在植株、甘蔗及土壤中的最低检测浓度为0.01 mg/kg。辛硫磷在植株中添加回收率为80.05%⁸9.12%,相对标准偏差为3.20%89.12%,相对标准偏差为3.20%⁷.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%7.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%¹01.81%,相对标准偏差为2.94%101.81%,相对标准偏差为2.94%¹1.23%;土壤中添加回收率为79.88%11.23%;土壤中添加回收率为79.88%¹00.97%,相对标准偏差为5.19%100.97%,相对标准偏差为5.19%⁸.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.58.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.5².6 d,在土壤中的半衰期为3.52.6 d,在土壤中的半衰期为3.5⁵.1 d。     

氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量

建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留,对噻苯隆和敌草隆在棉花和土壤中的残留降解进行研究。结果表明:添加质量分数为0.01~10.0mg/kg时,噻苯隆和敌草隆在棉籽、土壤和棉叶中的平均添加回收率为77.5%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。噻苯隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.2~3.4 d、11.1~16.8 d。敌草隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.5~3.3 d、11.4~18.9 d。当540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂有效成分用量为97.2~145.8 g/hm~2,喷雾施药1次,棉籽中噻苯隆和敌草隆的残留量均为未检出(0.01 mg/kg)。该方法快速简便,准确可靠。     

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

高效液相色谱法测定马铃薯中15种除草剂的残留量

建立了OuEChERS-高效液相色谱法同时测定马铃薯中二丙烯草胺、氰草津、吡唑草胺、甲草苯隆、双苯酰草胺、异噁草酮、氯草灵、敌稗、炔苯酰草胺、苯噻酰草胺、扑草净、嗪草酸甲酯、吡氟酰草胺、丁草胺、二甲戊乐灵15种除草剂残留量的方法.马铃薯样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺键合固相吸附材料分散净化,在C18柱上以甲醇、水组成的流动相进行梯度洗脱分离,DAD检测器检测.结果表明:上述15种除草剂的线性相关系数均大于0.9775,样品平均添加回收率为71.22%～93.89%,相对标准偏差小于7.61%.