36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

10%噁嗪草酮悬浮剂高效液相色谱串联质谱分析

为建立一种利用高效液相色谱-质谱测定10%噁嗪草酮悬浮剂含量的方法。利用ESI离子源在正离子模式下扫描。结果表明,当乙腈与0.1%甲酸体积比80∶20、柱温35℃、流速1 mL/min时噁嗪草酮峰型及峰面积及保留时间最优。在该方法下线性关系R²系数为0.999 9,标准偏差为0.087,加标回收率为98.235%～100.57%。采用该种液质联用方法更加便捷、准确、可靠,可以快速检测分析10%噁嗪草酮悬浮剂含量。     

20%嘧霉胺可湿性粉剂的高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱外标法测定了20％嘧霉胺可湿性粉剂的含量。结果表明,方法的标准偏差为0．0343;变异系数为0．17％;平均回收率为：99．47％～100．42％。     

嘧啶肟草醚5%乳油的高效液相色谱测定

叙述了采用高效液相色谱外标法，以甲醇-水作为流动相，用C18柱和紫外检测器（232nm），测定了嘧啶肟草醚5％乳油的含量。结果表明：方法的标准偏差为0．046；变异系数为0．87％；平均回收率为99．37％；线性相关系数为0．9994。     

50%氰草津可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析50%氰草津可湿性粉剂,使用反相柱和可变波长紫外检测器,以甲醇-水-冰醋酸为流动相,其标准偏差为0.15%,变异系数为0.002%,平均回收率为99.79%.     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

70%嗪草酮可湿性粉剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(230nm),测定了70%嗪草酮可湿性粉剂的含量.结果表明:此方法的标准偏差为0.072,变异系数为0.10%,平均回收率为99.90%,线性相关系数为0.9995.     

50%吡嘧·二氯喹可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈溶液为流动相,使用以SHIMADZU VP-ODS为填料的不锈钢柱和紫外吸收检测器,在238 nm波长下对试样中的吡嘧磺隆和二氯喹啉酸进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得吡嘧磺隆、二氯喹啉酸的线性相关系数均为0.9999,标准偏差分别为0.046、0.163,变异系数分别为1.462%、0.342%,回收率分别为98.20%～101.68%、98.13%～101.87%.     

10%氯噻啉可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用甲醇+水为流动相,用反相高效液相色谱和紫外检测器分离测定氯噻啉可湿性粉剂有效成分。结果表明,方法的标准偏差为0.05,变异系数为0.44%,平均回收率为100.13%,线性相关系数为0.999 8。     

10%单嘧磺酯可湿性粉剂的HPLC分析

为给 1 0 %单嘧磺酯可湿性粉剂的质量控制和田间应用提供科学依据和保障 ,建立了 1 0 %单嘧磺酯可湿性粉剂的HPLC分析方法 ,最佳分析条件采用 2 5 0mm× 4 6mm不锈钢ODS 5 μm球型硅胶填料色谱柱 ,甲醇/水 (用磷酸调 pH值 4 0 ) =5 3/47(v/v)为流动相 ,流速为 1 0ml/min ,紫外检测波长为 2 36nm。该法能较好地分离单嘧磺酯与样本中的杂质 ,方法的平均添加回收率为 1 0 0 84 %,样本的平均含量为 1 0 2 7%,变异系数为 0 6 8%,线性相关系数平方 (r2 )为 0 9992。     

50%苯噻酰草胺·吡嘧磺隆可湿性粉剂高效液相色谱法分析

本文采用高效液相色谱法,试样用乙腈溶解,以乙腈+0.015moL·L-1KH2PO4的甲醇溶液为流动相,使用YWG150mm×5mm(i.d)C18不锈钢柱和紫外检测器,结果表明苯噻酰草胺、吡嘧磺隆线性相关系数为0.9996、0.9997,标准偏差分别为0.18%、0.019%,变异系数为0.38%和1.02%,平均回收率为99.92%和99.87%。     

液相色谱法测定40%多·嘧可湿性粉剂

建立了采用高压液相法测定多菌灵·嘧霉胺粉剂的含量方法.该方法的标准偏差分别为0.162、0.058 3,变异系数分别为0.53、0.57,平均回收率分别为98.11%-100.83%、98.51%-100.98%,方法线性关系良好,其相关系数分别为0.999 9、1.     

4％春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析

[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4％的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2％甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002～0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2％～104.3％,相对标准偏差小于3.0％.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法.     

30%苄嘧·苯磺隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析苯磺隆和苄嘧磺隆的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在230 nm波长下对试样中苯磺隆和苄嘧磺隆进行液相色谱分离和定量分析。[结果]苯磺隆和苄嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9997和0.9996,标准偏差为0.09和0.12,变异系数为0.84%和0.58%,回收率为99.75%和99.68%。[结论]方法操作简单、快速、准确,适用于30%苄嘧.苯磺隆可湿性粉剂的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中醚菌酯残留量

[目的]建立了桑葚中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。[方法]桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。[结果]醚菌酯在0.001~0.20 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2大于0.999,方法检出限为0.25μg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。在0.001~0.10 mg/kg范围内,准确度(85.0%~96.0%)、精密度(3.12%~9.53%)和提取回收率(86.47%~99.44%)均满足分析方法要求。[结论]该方法适用于桑葚中醚菌酯的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量

[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。     

20%氯胺嘧草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定20%氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈和水作为流动相(体积比80∶20),检测波长为245 nm,对氯胺嘧草醚进行定量分析。[结果]当氯胺嘧草醚的质量浓度为11.7~468 mg/L时,该方法的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为0.11%,平均回收率为99.09%。[结论]该方法具有较宽的线性范围,准确度、精密度好,操作方便,可以用作氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析。     

嘧草醚原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定嘧草醚的定量分析方法.[方法]采用C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为60∶40)为流动相,流量为0.5 mL/min,柱温为30℃,选择254 nm为检测波长进行检测.[结果]方法的线性相关系数0.9998,标准偏差为0.33,平均回收率为100.30％.[结论]方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定.     

12.5%烯唑醇可湿性粉剂高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法 (HPLC) ,采用YWGC18(4.0mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,以甲醇和水为流动相 ,紫外检测波长为 2 38mm ,用外标法分析 12 .5 %可湿性粉剂中烯唑醇的含量 ,平均回收率为 97.79% ,标准偏差为 0 .15 ,变异系数为 0 .13% ,该法方便、灵敏度高。     

40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂的研究

研制了40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂,对助剂、填料、稳定剂的品种进行了筛选,并确定了其最佳的配方。