呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律

[目的]评价呋虫胺在水稻田中的安全性,对呋虫胺及其代谢物在水稻植株、土壤、田水中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平进行研究。[方法]样品用甲醇和乙腈混合溶液提取,提取液经SPE小柱净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的平均回收率在75.7%~99.5%之间、相对标准偏差在1.18%~7.11%之间;呋虫胺最小检出量为1×10~(-13) g,呋虫胺代谢物DN、UF最小检出量为5×10~(-13) g,在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的最低检测质量分数分别为0.05、0.05、0.05、0.05、0.005 mg/kg,实现了对呋虫胺及其代谢物DN、UF同时测定。呋虫胺在植株和田水中的降解半衰期分别为4.3、2.4 d,在糙米中的残留量均低于CAC、欧盟和日本规定的最大残留限量(中国尚未规定呋虫胺在糙米中的最大残留限量值)。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、田水中呋虫胺及其代谢物的残留检测。     

呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的消解规律

[目的]建立了甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法。[方法]样品用10%乙酸乙腈提取,PSA净化,UPLC-MS/MS测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝和土壤中的平均回收率为72.3%~107.8%,相对标准偏差为0.5%~5.1%,最低检出量(LOD)均为0.015 ng,最低检测质量分数(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单、便捷,可满足甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的同时测定。呋虫胺在甘蓝和土壤中的降解半衰期分别为19.8~26.7、7.5~27.7 d。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

[目的]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究其在黄瓜和土壤中降解动态规律及最终残留量,对螺虫乙酯可分散油悬浮剂在黄瓜种植的使用安全性进行评价。[方法]采用改进QuEChERS法,经1%甲酸乙腈和2%乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化剂,HPLC-MS/MS定性定量分析。[结果]在10～500μg/L质量浓度范围内,响应值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.995。在3个质量浓度添加水平条件下,土壤和黄瓜中的添加回收率为74.8%～93.8%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。在黄瓜和土壤中降解动态试验表明:降解符合一级反应动力学,施药后28 d,黄瓜中降解率达100%,土壤中存在波动,降解率达90%以上。黄瓜和土壤中最终残留试验表明:黄瓜和土壤中最高残留量均小于我国规定的黄瓜中的最大残留限量。[结论]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜中的分析方法,研究其降解动态和最终残留量,表明在种植过程中不会造成危害性残留,为农药的使用和农药登记提供了技术支撑。     

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态

[方法]采用亲水作用色谱-串联质谱法研究了灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态,为大棚黄瓜中灭蝇胺的安全使用提供科学依据。[结果]50%灭蝇胺SP以田间推荐用量150 g a.i./hm2(对水600 kg/hm2)喷施1次后,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留量于药后5 d达到最大值,为0.230 mg/kg。以0.230 mg/kg为原始沉积量,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留降解动态符合一级动力学方程,半衰期为14.3 d。处理后28 d内,黄瓜样品中三聚氰胺的残留量一直在增加,但其残留量均低于灭蝇胺的残留量。在最后1次采样时(药后28 d),三聚氰胺和灭蝇胺的残留量趋于相同。[结论]以0.2 mg/kg为灭蝇胺在黄瓜上的最高残留限量,建议灭蝇胺在大棚黄瓜上的安全间隔期为7 d。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

乙霉威在黄瓜和土壤中的残留研究及安全使用

[目的]进一步明确乙霉威在黄瓜中的农药残留特征及残留降解规律,为制定残留限量提供依据。[方法]采用高效液相色谱方法,对乙霉威在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,并对其在黄瓜上的安全使用进行评价。[结果]消解动态试验结果表明:乙霉威在黄瓜中的半衰期为0.7~4.4 d,在土壤中的半衰期为0.4~2.7 d。[结论]26%嘧霉胺·乙霉威水分散粒剂在黄瓜上用于防治黄瓜灰霉病,以乙霉威346、520 g a.i./hm~2连续喷药3~4次,安全间隔期3 d,黄瓜中乙霉威残留量低于食品中农药最大残留限量国家标准要求(5.0 mg/kg)。     

噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]建立甲霜灵在黄瓜、土壤中残留的液相色谱分析方法,研究残留消解趋势,评价使用安全性。[方法]黄瓜和土壤样品用醋酸-乙腈提取,高效液相色谱仪-紫外检测器检测,外标法定量。[结果]在3个添加水平下,甲霜灵在黄瓜、土壤中的平均回收率分别为88.59%~95.51%和84.06%~92.77%,检出限均为0.6×10-9g,定量限均为0.02 mg/kg;消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.3~8.1、4.4~8.6 d;黄瓜坐果期施药,成熟黄瓜和土壤样品残留量均低于MRL值(0.5 mg/kg)。[结论]甲霜灵按推荐方法剂量使用,在黄瓜上使用是安全的。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

露地和大棚条件下噻虫嗪和啶虫脒在青菜中的残留及消解动态

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱检测青菜中噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法,并比较分析噻虫嗪和啶虫脒在大棚和露地青菜中的残留及消解动态。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了25%噻虫嗪和70%啶虫脒水分散粒剂(推荐高剂量的1.5倍)45、37.8 g/hm~2在露地和大棚各施药1次,距离末次施药0、1、3、5、7、10 d采样测定;2者再按推荐剂量30、25.2 g/hm~2和1.5倍推荐剂量45、37.8 g/hm~2,设2、3次施药,施药间隔为7 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。[结果]噻虫嗪和啶虫脒的消解动态均符合一级动力学方程,噻虫嗪半衰期为1.84 d(大棚)和1.69 d(露地),啶虫脒半衰期为1.98 d(大棚)和1.54 d(露地)。噻虫嗪最终残留量为0.014~0.178 mg/kg(大棚)、0.014~0.171 mg/kg(露地);啶虫脒最终残留量为0.032~0.257 mg/kg(大棚)、0.072~0.222 mg/kg(露地)。[结论]通过数据无重复双因素方差分析,本次试验中时间是影响噻虫嗪和啶虫脒残留消解动态主要因素,环境次之。我国暂未制定噻虫嗪在青菜中的最大限量值(MRL),啶虫脒在普通白菜中的MRL值为1 mg/kg,推荐大棚和露地青菜中噻虫嗪和啶虫脒安全间隔期应为3 d。     

氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为，评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验，研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律，半衰期为2.38～5.92、2.04～3.09 d；试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均相似文献   

嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中残留降解动态研究

采用田间试验方法,运用气相色谱检测嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留与降解规律。结果表明,嘧菌酯的最小检出量为5.0×10-11g,黄瓜和土壤中最低检测浓度均为0.01 mg/kg,黄瓜和土壤中嘧菌酯添加浓度分别为0.01～1 mg/kg,平均回收率黄瓜中为88.34%～94.81%,变异系数为8.41%～13.59%,土壤中为85.01%～94.02%,变异系数为4.00%～8.20%;该方法的准确度和精确度满足农药残留测定的要求。消解动态实验表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中降解半衰期分别为2.8 d和4.9 d。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

毒氟磷在大棚和露地西瓜和土壤中的残留消解动态

[目的]比较大棚和露地条件下毒氟磷在西瓜中的消解动态差异,为毒氟磷在西瓜上的科学和安全使用提供数据支持。[方法]采用超高效液相色谱法测定大棚和露地条件下毒氟磷在西瓜中的残留量,比较分析毒氟磷在大棚和露地的消解动态规律。在0.01～5.0 mg/kg添加水平下,毒氟磷的平均回收率分别为84.5%～103.9%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～7.5%。[结果]30%毒氟磷可湿粉剂在大棚和露地按推荐剂量为510.75 g a.i./hm2喷洒西瓜和土壤,降解速度与其栽培方式有关,在露地西瓜和土壤中的半衰期分别为5.1、3.0 d,7 d可降解80%和90%以上;在大棚西瓜和土壤中的半衰期分别为6.0、5.6 d,14 d可降解80%和90%以上。[结论]毒氟磷在大棚条件下使用比在露地使用更加难以降解,降解半衰期更长。     

噻呋酰胺在花生和土壤中的残留及安全使用评价

[目的]对噻呋酰胺在花生生产上应用的安全性进行评价。[方法]采用田间试验的方法,对27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂中噻呋酰胺在花生及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。气相色谱-质谱法进行定量分析。[结果]消解动态试验结果表明:噻呋酰胺在花生植株中的半衰期为9.1~11.6 d,在土壤中的半衰期为11.0~14.0 d;最终残留量试验结果表明:27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂按施药剂量为182.25、273.375 g a.i./hm~2,连续喷药3~4次,施药间隔期7 d,喷药后7、14、21 d土壤中噻呋酰胺残留量为0.01~0.190 mg/kg,花生仁中噻呋酰胺残留量均0.01 mg/kg。[结论]27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂在花生上按推荐剂量使用噻呋酰胺是安全的。     

葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析

[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。     

噻虫嗪及其代谢产物在盆栽辣椒和土壤中的残留动态和膳食风险评估

[目的]评价噻虫嗪在盆栽辣椒上使用的安全性,研究噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在盆栽辣椒和土壤中的残留降解动态和最终残留量。[方法]在温室种植条件下,按噻虫嗪药剂的推荐剂量0.13 g/L和1.5倍推荐剂量0.2 g/L在辣椒半成熟期时,以灌根方式施药1次,不同时间处理后,取土壤样品和辣椒样品进行检测分析。样品采用乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定残留量,利用风险商值法对其进行膳食风险评估。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在辣椒和土壤中的平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为0.14%~6.65%;噻虫胺在辣椒和土壤中的平均回收率为77.4%~105.5%,相对标准偏差为1.41%~7.46%。噻虫嗪在辣椒和土壤中半衰期分别为6.3、11.9 d。按低剂量和高剂量施药后14 d,辣椒中噻虫嗪的最终残留量分别为0.47、2.78 mg/kg,噻虫嗪在辣椒中残留的风险商值(RQ)为0.12。[结论]参照欧盟规定的噻虫嗪在辣椒中的MRL值(0.7 mg/kg)和中国规定的噻虫嗪在黄瓜中的MRL值(0.5 mg/kg),噻虫嗪按推荐剂量,以灌根方式施药1次,14 d后收获的辣椒食用是安全的,人类膳食风险较小。