β-环糊精富集固相反射分光光度法测定钯

研究了用自制的β-环糊精交联聚合物树脂包结吸附,固相反射散射分光光度法对钯的测定.结果表明,最大吸收峰位于 574 nm 处,钯含量在 0～8 μg/10 mL 范围内,有良好的线性关系,检出限为 15 μg/L,测定 5 μg Pd 11次,其相对标准偏差为 1.55%.用于地质矿样分析,结果与推荐值相符.     

离子交换树脂相分光光度法测定铜

根据铜（Ⅱ）与１－（５－溴－２吡啶偶氮）－２蔡酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）形成稳定络合物这一性质,利用阴离子交换树脂为吸附载体,建立了离子交换树脂相分光光度法测定铜的新方法。以最大吸收波长５８４ｎｍ为测定波长,８００ｎｍ为参比波长,用双波长法进行测定,灵敏度高,选择性、重现性好。铜量在０￣１０μｇ范围内服从比尔定律,方法用于水样及人发中微量铜的测定,结果满意。     

流动注射光度法测定痕量铁

水 乙醇混溶介质中Fe(Ⅲ)与2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基苯酚(5 Br PADAP)的显色反应已有用于流动注射的报道[1 2],本文利用稀盐酸的增敏作用,在较低的显色剂浓度和乙醇用量条件下,无需加入乳化剂增溶,采用显色剂与缓冲溶液预先混合,以去离子水为推动液,用正交设计法优化各实验参数,优选出了最佳的组合方案。该方法的线性范围为20μg/L-1200μg/L,相对标准偏差为0 5%。将该方法用于水样实际测定,效果满意。方法的检测限优于已有的报道。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂ZJ 2低压过渡金属离子色谱仪(将分离柱用聚四氟乙烯管代替,…     

In(Ⅲ)-5-Br-PADAP-OP分光光度法测定锌渣中微量铟

通过对In(Ⅲ)-5＿Br＿PADAP光度分析体系的研究,选择非离子型表面活性剂OP增加显色体系的稳定性。最大吸收波长λmax＝565nm,表观摩尔吸光系数ε＝7.54×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0～0.48mg／L。采用甲苯-甲基异丁酮混合溶剂萃取,6mol／LHCl反萃取铟(Ⅲ),消除干扰离子的影响,在水相中测定In(Ⅲ),有效地提高了方法的选择性和准确度。本法应用于测定锌渣中微量铟,获得满意结果。     

β-环糊精富集固相反射散射分光光度法测定铍

研究了用自制的β-环糊精（β-CD）交联聚合物树脂对姜黄素铍络合物进行包结吸附,用固相反射散射分光光度法测定铍。β-CD树脂包结姜黄素铍络合物后提高体系灵敏度,BeO的浓度在0-0.2μg/mL有良好的线性关系,结果与标准值相符。检出限为7.5μg/L,测定1μgB11次,相对标准偏差为3.8%。     

钪(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究和应用

研究了钪(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB显色体系的光度特性,在pH5.2～6.9范围内,本显色体系在595nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),对比度较高,显色速度快。配合物组成Sc∶5-Br-PADAP=1∶2,形成稳定常数(logβ_1)为4.85。在0～30βg Sc/50ml范围内服从比尔定律,本法不经分离直接测定氧化镧(或氧化铈)中的微量钪,获得满意的结果。     

β—环糊精交联聚合物树脂固定相分光光度法测定铜

利用β－环糊精交联合物（β－ＣＤＰ）的选择性吸附性能和良好的透光性能，将其和为显色剂的载体用于分光光度法测定。首次提出了２－「５－溴－（２－吡啶偶氮）」－５－二乙基在苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）－环糊精交联树脂固定相分光光度法。方法用来自水及人发中微量铜的测定，简便快捷，准确可靠。     

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

KBrO3-5-Br-PADAP体系催化动力学光度法测定痕量亚硫酸根

在H3PO4介质和室温条件下,痕量SO32-能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件,建立了催化动力学光度法测定痕量SO32-的新方法。方法的线性范围为0.3~2.7μg/mL,检出限为1.82×10-7g/mL。该法用于白葡萄酒中SO32-含量的测定,结果令人满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚分光光度法测定微量钌(Ⅱ)的研究及应用

研究了2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(简称3,5 diCl DM PAP)与钌(Ⅱ)的高灵敏显色反应。实验结果表明,在pH4.5～6.5的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中,在有盐酸羟胺存在并加热的条件下,钌(Ⅱ)与试剂形成稳定的绿蓝色配合物,其最大吸收波长位于623nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1,其组成为Ru∶3,5 diCl DMPAP=1∶3,钌(Ⅱ)质量浓度在0～0.90μg mL范围内符合比耳定律。已用于钌催化剂和贵金属精矿中微量钌的测定。     

钪-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton-X-100体系的显色反应及应用研究

在pH8.1～8.8,有 Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)与乳酸(L)及 5-Br-PADAP(R)形成胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为6.08×10～4L·mol～(-1)·cm(-1)。络合物组成为Sc:L:R=1:1:2。由于乳酸的存在,显色体系灵敏度和选择性都得到提高。本法用PMBP萃取分离干扰组分后,可测定钨矿及其浸出渣中微量钪,相对标准偏差为1.7％～2.7％。     

β－环糊精交联聚合物包结5－Br－PADAP配合物富集铜和镍的研究

β－环糊精交联聚合物包结有机显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚所形成的配合物树脂可与多种金属离子反应生成吸附配合物。本文报道了以这种包结配合物树脂吸附富集铜与镍的有关实验条件、反应机理以及用分光光度法进行测定的研究。结果表明，在ｐＨ＝４～６的弱酸性介质中，包结树脂可以分别从稀溶液中定量吸附铜与镍。富集倍数达到５０倍（铜）与２００倍（镍）。     

催化动力学光度法测定痕量对苯二胺

<正>对苯二胺是一种重要的化工原料,常用作偶氮染料和硫化染料的中间体,也是合成染发剂中的主要成份,因其对人体有强烈的致敏作用,染发剂中最高允许含量为6%。同时对苯二胺也是国际公认的一种致癌物,随着化工工业的迅速发展,对苯二胺的废水排放量日益增加,严重污染了环境,也危害着人体健康。     

树脂相分光光度法测定水中微量铁

在ｐＨ９６０氨性介质中，巯基乙酸与铁（Ⅲ）生成紫红色络合阴离子，与强碱性阴离子交换树脂交换，将有色络合物富集于树脂相上，用树脂相分光光度法测定微量铁，其最大吸收波长位于５３０ｎｍ；表观摩尔吸光系数ε为６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；铁含量在０～１４ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律；测定内蒙地段黄河水和呼和浩特地区自来水中微量铁，相对标准偏差分别为４６％和３２％。     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

双波长叠加分光光度法测定钯

建立了以新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-1-PADAT)做显色剂双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法.在0.6～2.4 mol/L HClO4介质中,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于在584 nm和546 nm,吸光度...     

树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根

１　　引　　　　言Ｋ．Ｈｏｒｉｔａ利用亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应形成重氮盐,然后与酚类化合物发生偶联反应生成有色偶联产物,再用萘－碘化十四烷基二甲基铵（ＴＤＢＡ－Ｉ－）吸附剂进行富集获得了测定亚硝酸根的满意结果。本文利用国产７１７强碱性阴离子交换树脂,吸附对氨基苯磺酸甲萘胺体系形成的偶氮染料,建立了树脂相分光光度法测定亚硝酸根的新方法。并用于实际样品的测定,结果满意。２　　实验部分２．１　　试剂和仪器　　亚硝酸根标准溶液：１　ｇ／Ｌ（储备液）、１　ｍｇ／Ｌ（工作液）,并贮存于棕色瓶中。对氨基苯磺…     

顺序注射分光光度法测定硫氰酸盐

根据硫氰酸盐、K2S2O8和3,5-二溴-吡啶偶氮-二乙基氨基苯酚反应形成紫红色产物的现象,建立了顺序注射分光光度测定硫氰酸盐的新方法,其线性范围为0．70～24．39μg/mL、检出限为0．25μg／mL。已用于工业废水和饮用水中硫氰酸盐的测定,回收率为96．0％-100．8％。     

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。