近红外光谱法测定骨龙胶囊中间体粉末中水分

目的建立近红外光谱法测定骨龙胶囊中间品中水分的方法。方法采用偏最小二乘回归(PLSR)法建立NIRS与水分的定量校正模型,并对Norris平滑、一阶导数、二阶导数、S-G平滑的预处理方法对建模结果影响进行比较。结果采用一阶导数预处理模型性能最佳,其中交叉验证误差均方根(RMSEC)为0.155,相关系数为0.9728。结论近红外光谱法操作简单,检测时间短,适用于骨龙胶囊中控产品水分的测定。     

卡氏滴定法测定全天麻胶囊中的水分

目的:提供一种新的中药水分测定方法.方法:采卡氏(Karl Fischer)滴定法并与甲苯法相比较.结果:两种方法测定的数据基本一致.结论:卡氏滴定法测定药物中水分简便、准确.     

近红外光谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量

目的应用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量。方法用光纤探头测定近红外漫反射光谱。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化、谱段范围为7502～6800、5450.1～4597.7/cm,回归方法为偏最小二乘法。结果用建立的模板对市场样品进行快检筛查,命中率较高。结论该方法可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的现场快速筛查。     

近红外光谱法结合PLS测定夏枯草中的水分

采用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)测定夏枯草中的水分.运用NIR漫反射光谱技术采集夏枯草的NIR光谱,以烘干法测得的水分含量为参考值,结合PLS法建立夏枯草中水分测定的NIR分析模型,并以未知样品验证.所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.988 2、0.129和0.134,验证集的NIR预测值与烘干法的参考值之间的差异无统计学意义.     

近红外漫反射光谱法快速鉴别不同厂家田七痛经胶囊的研究

[摘要]目的：采用近红外漫反射光谱法建立了田七痛经胶囊的近红外一致性检验模型,该模型能快速鉴别其他不同厂家的田七痛经胶囊及成份类似药品。方法：采用傅立叶近红外漫反射光谱仪隔铝塑测采集光谱,以厂家提供的60批正品成药为标准样品建立一致性检验模型,对其他4个厂家及3批成份类似药品的近红外光谱进行验证。结果和结论：近红外漫反射光谱法可直接、无损、有效的鉴别不同厂家的田七痛经胶囊,还可用于成份类似药品的快速鉴别。     

近红外光谱法测定绞股蓝中水分的含量

目的:应用近红外光谱技术建立绞股蓝中水分定量快速测定的检测方法.方法:用傅里叶变换近红外光谱技术(FT-NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立水分定量分析模型,并用模型测定绞股蓝中水分的含量.结果:校正样品集的标准偏差(SEC)为0.0145,预测样品集的标准偏差(SEP)为0.01027,预测值与实测值的决定系数(R2)为0.9912.结论:该法准确快速,重现性好,且不破坏样品,可代替常规分析方法.     

运用车载近红外光谱仪测定六味地黄丸水分

运用车载近红外系统的OPUS软件对中成药六味地黄丸进行水分的测定.预测值与真实值的相关系数R为 0.987,验证样品的数据基本符合.故在对六味地黄丸的水份快速测定中,本方法简便快捷,结果准确可靠,可用于药品检测车的实际工作中.     

近红外光谱法快速测定广藿香中水分含量

目的建立广藿香中水分含量的近红外定量模型,快速测定广藿香中水分含量。方法用减压干燥法测定142批广藿香水分含量,采集并用多元散射校正法、一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立广藿香中水分含量的定量模型。结果所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.968 67,校正均方差为0.241,预测均方差为0.308,内部交叉验证均方差为0.430。结论该近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对广藿香中水分含量进行测定。     

近红外漫反射光谱法测定头孢氨苄胶囊的含量

目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对头孢氨苄胶囊进行定量分析.方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行分析测定.结果:25个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证的均方差为0.40,确定系数R2=1.00.用15个样品进行外部验证,外部验证的均方差为0.59,确定系数R2=0.999.预测值与真值的确定系数为0.9995.预测值的平均回收率为100.4%(RSD为0.50%,n=15).方法精密度RSD为0.85%(n=7).结论:建立的预测模型对头孢氨苄胶囊进行含量测定是可行和有效的,样品不需预处理,分析快速、简便、环保,结果准确.     

近红外漫反射光谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的：利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对诺氟沙星胶囊进行定量分析。方法：通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，且对实际样品的含量进行测定。结果：30个样品经内部交叉验证建立预测模型，内部交叉验决定系数R^2=99.70，内部交叉验证均方差RMSECV＝0.203。用10个样品进行外部验证，外部验证预测均方差RMSEP=0.602，预测值与真值的相关系数达0.9948。预测值的平均回收率为99.7%，方法精密度RSD＝0.45%（n=7)。结论：建立预测模型对诺氟沙星胶囊进行含量分析是可行的，该法的样品不需预处理，分析快速简便，结果准确。     

近红外漫反射光谱法快速测定利福平含量

目的:应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLS)对利福平胶囊中利福平(RFP)含量进行测定。方法:采用偏最小二乘法(PLS)建立利福平胶囊中利福平含量的相关模型,并用所建立的模型对预测集样品中利福平含量进行预测。结果:所建定量分析模型回归系数r=0.9525。交互验证均方根误差(RMSECV)为0.0073。预测均方根误差(RMSEP)为0.0077。结论:该方法精确度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、成本低等优点,为药物非破坏性分析提供了一种快捷方法。     

偏最小二乘法用于近红外漫反射光谱快速测定异福片

目的:采用近红外光谱技术,建立一种快速测定异福片中利福平和异烟肼含量的方法。方法:将光谱分别进行卷积平滑、一阶导数、二阶导数预处理,应用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,以校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)及相关系数(r)为优化参数,选择最佳预处理方法和波长范围。通过留一交互验证法,以预测残差平方和(PRESS)为优化参数,选择最适主因子数。结果:校正集样品利福平和异烟肼的 r 分别为0.9940和0.9910,RMSECV 分别为0.00764和0.00445。对预测集样品利福平和异烟肼的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.00397和0.00383;平均加样回收率分别为100.88%和100.87%;重复性试验 RSD 分别为0.672%和1.08%。结论:结果表明该方法预测精度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、可在线检测、重复性好等优点,可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

不同产地大黄药材的近红外漫反射光谱法鉴别

目的:建立用近红外漫反射光谱鉴别不同产地大黄药材的新方法。方法:采集不同产地的大黄药材及其伪品的近红外漫反射光谱,分别用OPUS软件自带的聚类分析组件与第二军医大学药学院研发的近红外光谱-褶合变换-信息可视化-相似系数分析软件对其进行鉴别。结果:聚类分析的结果不甚理想,褶合变换分析得到正品与伪品大黄的相似系数<0.68,而正品大黄药材之间的相似系数均>0.81,同产地的药材之间的相似系数均>0.92。结论:近红外光谱法简便、快速,结合褶合变换分析得到的相似系数能够准确鉴别正品、伪品以及不同产地的大黄药材,所得分析结果与经典的形态分类学鉴别方法一致。     

近红外漫反射光谱法测定红霉素肠溶片中红霉素A的含量

目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对红霉素肠溶片中的红霉素 A 进行定量分析。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行测定。结果:40个校正集样品经内部交叉验证建立校正模型,内部交叉验证确定系数 R~2=99.86,内部交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.50。对10个预测集样品进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.493,预测值与真实值的相关系数达0.9995。预测值的平均回收率为100.11%(RSD=0.96%,n=10),方法精密度 RSD 为0.78%(n=8)。方法稳定性 RSD 为0.95%(n=7)。结论:本方法快速简便,结果准确,适用于药品快速检查和质量控制。     

硫酸羟氯喹颗粒水分近红外光谱在线定量模型的建立

目的 为实时检测硫酸羟氯喹颗粒在流化床干燥过程中的水分含量变化,建立颗粒水分的在线近红外光谱定量模型.方法 物料颗粒在流化床的干燥过程中,实时取样并用水分测定仪测量颗粒水分,采用多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、一阶导数和Karl Norris平滑的光谱预处理方法...     

近红外漫反射光谱法定量分析川芎中的阿魏酸含量

目的:应用近红外光谱分析技术和化学计量学方法构建了川芎中阿魏酸含量的定量测定模型。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,并对预测集进行预测。结果:34个川芎样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.146%,决定系数(R2)为0.9883。用11个川芎样品进行预测,预测值与参考值的决定系数(R2)达0.9751,预测均方根误差(RMSEP)为0.251%。结论:该方法简便快速,结果准确,可应用于对不同产地不同批次的川芎进行快速检查或质量控制。     

司他夫定胶囊近红外一致性检验模型建立及验证

目的：本实验以司他夫定胶囊为研究对象,应用近红外光谱分析技术,建立司他夫定胶囊的近红外一致性检验模型,快速无损进行司他夫定的真伪鉴别。方法：以司他夫定为研究主体,收集上海迪赛诺生物医药有限公司多批次数量样品,采集原始建模光谱160张,不同人员验证光谱80张,不同仪器验证光谱80张,应用OPUS7.0分析软件,采取一阶导数+矢量归一化法在12000~4000 cm-1范围内对司他夫定胶囊采集光谱进行预处理,选择最佳建模谱段为9000 cm-1～7500cm-1、6900 cm-1～5600 cm-1和5000 cm-1～4250 cm-1,平滑点为17,CI限度设为7,建立一致性检验模型并进行验证。结果：本方法CI限度值设为7,意味着本厂生产的样品CI限度值应＜7,结果建模样品光谱的CI限度值均＜7,非本厂生产的样品CI限度值均＞7,与事实相符,代表本模型具有很好鉴别本厂产品的能力。同时,不同仪器及不同人员测定的相同批次样品验证光谱CI值均＜7,证明该模型分别通过了不同仪器、不同人员的验证。结论：使用一致性检验模型可正确区分正品及伪品司他夫定胶囊,并通过了不同人员和不同仪器的光谱验证,从而实现了精确有效的模型传递,大大提高了近红外校正模型的通用性。该方法快速、简便、准确,适用于药品快检车对司他夫定胶囊的一致性快速筛查。     

差热分析法和近红外漫反射光谱法快速鉴别不同栽培品种的苦荞麦

目的用差热分析法(DTA)和近红外漫反射光谱(NIRS)法对11种栽培苦荞麦进行快速分析鉴别。方法应用TG-DTA热重差热联用仪分别对11个栽培品种苦荞麦进行差热图谱扫描与分析。实验条件为差热量程:±50μV;升温速率:15℃/min;升温范围:35℃～500℃;气氛为氮气,流速:50 ml/min。应用Bruker Vector 22/N型傅立叶变换近红外光谱仪对11种栽培苦荞麦进行扫描。实验条件为测定方式:积分球漫反射;扫描次数64次;扫描范围:3 700～12 000/cm。结果结合两种方法能快速鉴别"建德苦荞麦"同其他苦荞麦,鉴别效果良好。结论 "建德苦荞麦"作为一个新的培育品种,可以对其营养成分、药理活性进行进一步评价,为广泛推广提供参考。     

护肝片的近红外光谱鉴别研究

目的 运用近红外光谱,建立鉴别不同厂家生产的护肝片的定性分析模型.方法 采集样品近红外漫反射光谱,使用一阶导数和二阶导数加矢量归一化预处理后,分别建立了聚类分析模型和定性分析模型.结果 两种模型均能准确鉴别护肝片真伪.结论 该方法简便、快速、准确,可以在药品检测车中使用.